Pencampuran dan Transfer Massa

Pemahaman mendasar tentang proses pencampuran sangat penting untuk peningkatan skala dalam pengembangan kimia. Pencampuran adalah pengurangan atau penghapusan ketidakhomogenan fase yang larut atau tidak larut. Tujuannya adalah untuk mengurangi atau menghilangkan gradien suhu atau konsentrasi, atau untuk memastikan dispersi yang baik dari beberapa fase. Pencampuran yang baik diinginkan karena beberapa alasan, termasuk reaksi samping atau pembentukan produk sampingan, meningkatkan transfer massa dalam sistem multi-fase, atau memastikan perpindahan panas yang cepat. Efisiensi pencampuran dipengaruhi oleh jenis bahan yang akan dicampur, desain pengaduk dan reaktor, rezim pencampuran, tetapi juga posisi tabung umpan dan kondisi pengoperasian. [Buku Pegangan Pencampuran Industri, Sains dan Praktek. Paul, E. Wiley (2004)]. Reaksi kimia dalam tangki yang diaduk, di mana reagen mungkin hadir dalam lebih dari satu fase (cair, gas, atau padat), memerlukan kontak antarmuka yang intensif untuk memfasilitasi transfer massa yang optimal. Pencampuran yang tidak tepat atau buruk dapat mengakibatkan laju reaksi yang rendah, hasil rendah, selektivitas yang buruk, atau peningkatan konsentrasi kotoran, yang meningkatkan biaya produksi secara signifikan. Transfer massa dan kinetika dapat bersaing dan berkontribusi pada tingkat reaksi secara keseluruhan. Peningkatan dan pengoptimalan proses mengharuskan dampak pencampuran pada laju reaksi diukur. Reaktor laboratorium harus dioperasikan dalam kondisi yang akan memungkinkan karakterisasi dan peningkatan proses yang bermakna.

Pengembangan dan peningkatan proses kimia seringkali menantang. Mencocokkan kinerja dan pencampuran antara reaktor skala kecil dan besar sulit jika hanya mengandalkan pengukuran mekanis seperti laju agitasi, geometri, dan desain agitator. Pendekatan yang lebih konsisten untuk mempelajari dinamika proses dalam reaktor kecil adalah dengan mengukur koefisien transfer massa secara langsung dalam sistem reaksi yang sebenarnya. Eksperimen otomatis yang terkontrol dapat dijalankan secara paralel dalam sistem reaktor laboratorium untuk membangun korelasi transfer massa, dan menyediakan sarana untuk dengan cepat menyesuaikan area antarmuka gas/cair dan volume reaktor, mencapai kondisi yang diinginkan yang diperlukan untuk peningkatan atau penurunan skala suatu proses. 

Dalam sistem multifase, transfer massa antar fase adalah kunci untuk peningkatan skala dan kinerja reaktor, dan daya mekanik yang ditransfer oleh interaksi impeller dengan fluida sangat penting. Ini berdampak pada tingkat dispersi berbagai fase dan transfer massa yang sesuai di antara mereka. Dalam proses fase cair tunggal, di mana reaksi cepat dapat menghasilkan produk yang bersaing dan pembentukan produk sampingan, tingkat turbulensi fluida dapat memengaruhi selektivitas dan hasil keseluruhan proses kimia.

Dalam sistem seperti itu, daya mekanik per unit volume menentukan tingkat turbulensi, dan kinerja proses. Untuk impeller tertentu dan geometri reaktor tangki pengaduk tertentu, kurva kinerja impeller universal dapat diperoleh. Ini mencirikan daya impeller yang diterapkan pada fase fluida.

Kurva kinerja daya yang khas (angka Reynolds (Re) vs. nomor daya (Np), seperti yang ditunjukkan di sebelah kanan) tidak bergantung pada volume reaktor, dan oleh karena itu memfasilitasi peningkatan dan karakterisasi sistem. Angka Reynolds tanpa dimensi menunjukkan apakah fluida reaktor mengalir dalam rezim laminar atau turbulen. Ini mewakili rasio gaya inersia (gaya impeller pada fluida), dibandingkan dengan gaya kental yang intrinsik pada fluida proses. Ketika gaya kental mendominasi dan Re < 10, maka aliran fluida diatur oleh viskositas fluida, dan pola alirannya laminar. Ketika gaya impeller mendominasi dan Re > 2.000-10.000, maka aliran fluida tidak tergantung pada viskositas, sebanding dengan kepadatan, dan karenanya bergejolak. Titik transisi yang tepat ke rezim turbulen tergantung pada geometri reaktor, dan adanya elemen peningkat "turbulensi" dalam reaktor, seperti penyekat. Reaktor laboratorium menyediakan sarana cepat untuk menguji setiap pengaturan fluida dan reaktor-impeller. 

Dalam contoh dari webinar, The Importance of Mixing, Ray Machado PhD, rm2 Technologies LLC dan Air Products and Chemicals, mengoptimalkan pencampuran untuk reaksi cepat dalam reaktor sintesis otomatis. Menggunakan reaksi S₂O ^3-2 dan I₂ di hadapan pati, ia menunjukkan dampak pencampuran pada distribusi reagen dengan menunjukkan di mana reaksi kimia cepat dengan reaksi produk sampingan yang bersaing terjadi.Dalam video tersebut, bulu hitam adalah produk sampingan dari reaksi yodium dengan pati. Namun, segera setelah kompleks pati-yodium bereaksi dengan larutan tiosulfat, itu menjadi jelas lagi. Pencampuran, laju umpan, dan lokasi umpan semuanya memengaruhi laju reaksi primer. Semakin dekat tabung umpan ke impeller, atau semakin tinggi kecepatan pengadukan, semakin sedikit produk sampingan yang terbentuk. Sebaliknya, karena kecepatan pengadukan meningkat, jumlah produk sampingan berkurang dengan cepat.

Proses laju utama dan paling mendasar yang harus dicirikan saat melakukan reaksi gas-cair adalah transfer massa gas ke dalam fase reaksi cair. Strategi scale-up adalah untuk mencocokkan koefisien transfer massa, kla, dari volume skala kecil ke besar, daripada mencoba mencocokkan geometri, laju agitasi, atau karakteristik pencampuran lainnya. Makalah, Dasar-dasar Transfer Massa dan Kinetika untuk Hidrogenasi Nitrobenzena ke Anilin,menguraikan langkah-langkah untuk menghitung koefisien transfer massa, dan mendorong peringatan tentang informasi yang menyesatkan dalam studi agitasi dalam hidrogenasi katalitik. 

Dalam webinar berjudul The Importance of Mixing: Comparing Lab and Large Scale, Ray Machado membahas tentang efek pencampuran terhadap kinetika, perpindahan panas, termodinamika, perpindahan massa antar fase, dan optimalisasi pencampuran padatan atau gas. Pencampuran dapat memengaruhi hasil, selektivitas, dan pembentukan produk sampingan. Dia memberikan saran tentang cara mengukur dan menghitung parameter dasar untuk scale-up.

Pengembangan Proses dan Stasiun Kerja Peningkatan Skala memberi para ilmuwan kemampuan untuk mempelajari dan mengoptimalkan pencampuran dan transfer massa secara real time. Kontrol pencampuran dapat diotomatisasi dan diprogram sebelumnya, sehingga eksperimen dapat dijalankan dengan aman sambil merekam semua parameter reaksi, 24 jam sehari. Karena pengukuran dan kontrol yang aman, sangat akurat, dan presisi, jumlah eksperimen yang diperlukan berkurang secara substansial, membuat peningkatan skala menjadi efisien.

Memanfaatkan spektroskopi FTIR in situ , studi kinetika reaksi kimia memberikan pemahaman yang lebih baik tentang jalur dan mekanisme reaksi dengan memberikan ketergantungan konsentrasi komponen yang bereaksi secara real-time. Selama reaksi, data kontinu memungkinkan perhitungan hukum laju dengan eksperimen yang lebih sedikit karena sifat data yang komprehensif.  Spektroskopi FTIR digunakan untuk informasi ortogonal komplementer dengan teknik analitik offline tradisional, seperti NMR dan HPLC, seringkali memberikan bagian yang hilang yang melengkapi pemahaman reaksi.

• Perpindahan Panas dan Peningkatan Skala
• Efek Pencampuran pada Kristalisasi
• Kinetika Reaksi Kimia
• Reaktor Tangki Pengaduk Berkelanjutan (CSTR)