Kerülje el a robbanásveszélyt és a kémiai reakciók veszélyeit

A robbanás a térfogat gyors növekedése és az energia szélsőséges felszabadulása, általában magas hőmérséklet keletkezésével és gázok felszabadulásával. A vegyi üzemben bekövetkező  robbanásokat mindenáron el kell kerülni. A kémiai folyamat során bekövetkező robbanásoknak két elsődleges  oka van:

• Az anyag energetikailag instabil és robbanásveszélyes tulajdonságokkal rendelkezik. A folyamat átfogó biztonsági tanulmánya azonosítja, hogy az anyagok érzékenyek-e ütésre, súrlódásra, hőre stb., és speciális eljárásokat írhat elő a biztonságos kezeléshez.
• A folyamat ellenőrizetlen hő- vagy gáztermeléshez vezethet, ami gyúlékony gőz távozását vagy a reaktor túlnyomását eredményezheti, ami megrepedéshez és tartalomvesztéshez vezethet, ami gyúlékony lehet.

Az ellenőrizetlen hőtermelés kockázatának elkerülése érdekében elengedhetetlen, hogy a folyamatot reakciókaloriméterrel tanulmányozzák a reakcióhő (entalpia) és a hőfelszabadulás sebességének meghatározására, hogy olyan folyamatot lehessen megtervezni, amely minimálisra csökkenti az irányítás elvesztésének kockázatát.

A felhalmozódás jellemzően arra utal, hogy egy félig szakaszos reakció során adagolják az anyagot, amely nem reagál azonnal.  Ennek az anyagnak a koncentrációja felhalmozódik és veszélyt jelent, ha a reakció ezután gyorsabb ütemben kezd el futni, vagy ha hűtési hiba lép fel. A felhalmozódás reakciókaloriméterrel mérhető, hogy meghatározzuk a hőtermelés sebességét, és azt, hogy ez hogyan viszonyul az addíció sebességéhez. Lehetőség van in situ elemzésre is a nem reagált reagens koncentrációjának közvetlen mérésére.

Amikor egy folyamatot biztonságosan vizsgálnak, elengedhetetlen annak megerősítése, hogy keletkezik-e gáz, és milyen körülmények között. Bizonyos esetekben, például a CO_{2 -t} felszabadító dekarboxilezés esetén ez a folyamat nyilvánvaló és várható része.  Más esetekben,  például a nitrálás során a kifutás kezdetén, a gáztermelés váratlan mellékreakció vagy bomlás következménye lehet. A váratlan gázfejlődés gyorsan a berendezés túlnyomásához vezethet, ami az elszigetelés elvesztésének vagy akár az üzem megrepedésének kockázatával járhat, ami katasztrofális következményekkel járhat.

A gázfejlődés mérése a laboratóriumi szintű folyamatbiztonsági vizsgálatok kulcsfontosságú része, és a reakciókaloriméter könnyen felszerelhető mérővel vagy érzékelőrendszerrel, amely kvantitatívan érzékeli a gázfejlődés idejét és sebességét, hogy megfelelő intézkedéseket lehessen tenni a méretben.

Amikor egy folyadék elpárolog, jelentős mennyiségű energiára van szükség ahhoz, hogy a folyékony fázisból a gőzfázisba váltson. Ezt látens párolgási hőnek nevezik. Ezt a jelenséget gyakran használják a nagyszabású vegyi gyártás során, hogy segítsenek eltávolítani a hőt a rendszerből, és ezáltal csökkentsék a költségeket és növeljék a folyamat biztonságát. Ezért bevett gyakorlat, hogy a szakaszos folyamat legalább egy részét visszafolyó körülmények között működtetik a reakciósebesség maximalizálása érdekében, miközben fenntartják a biztonságos és hatékony folyamatot. A reakciókaloriméter reflux körülmények között történő működése különös figyelmet igényel a visszafolyós kondenzátorban elvitt hő felfogására, és annak biztosítására, hogy a folyamat teljes energiaegyensúlya reflux körülmények között is fennmaradjon.

Ez a cikk a következő kérdéseket értékeli a hőfelhalmozással kapcsolatban a laboratórium és az üzem gyakorlati esettanulmányain keresztül:

• Miért és mikor történik a hőfelhalmozódás?
• Fontos figyelembe venni a hőfelhalmozódást, és mekkora?
• Milyen hatással van a hőfelhalmozódás helytelen kiszámítása?

Az autokatalitikus reakciók hajlamosak nagyon lassan elkezdődni, majd hirtelen növekedni a katalitikus vegyületek vagy intermedierek képződése miatt. Ez nagy léptékben rendkívül veszélyes lehet, mivel nagy mennyiségű hő gyors termelését jelentheti, amelyet a hűtőrendszer nem képes eltávolítani. Kritikus fontosságú előre tudni, hogy egy rendszer autokatalitikus viselkedést mutat-e, hogy a folyamat megfelelően megtervezhető legyen. A reakciókaloriméter lehetővé teszi a hőtermelés sebességének közvetlen mérését, és az in situ elemzés további információkat adhat a reakció sebességéről.

Az iniciáció az a pont, ahol a kémiai reakció megkezdődik, és nem feltétlenül a reagensek keverése . Egyes esetekben a beindítás csak egy bizonyos idő elteltével történik (autokatalízis során), amikor gátló anyagot fogyasztottak, vagy amikor egy bizonyos hőmérsékletet elértek (nem izoterm reakció vagy bomlás során). A beindítási időszak megléte nem feltétlenül jelenti azt, hogy a reakció veszélyes, De létfontosságú, hogy az esemény paramétereit (idő, időtartam stb.) jól megértsék a veszélyes körülmények elkerülése érdekében. Például a Grignard-reakciók általában késleltetett iniciáción mennek keresztül, és fontos, hogy ne adjunk túl sok halogenidot a reaktorhoz, mielőtt az iniciálást megerősítenék. Ellenkező esetben nagy a felhalmozódás és az elszabadulás kockázata.

Ismerje meg, hogy a reakciókalorimetria hogyan segíti a tudósokat a körülmények gyors szűrésében és a biztonságos skálázásban - nagy vizsgálati mennyiségek nélkül. A bemutatott példák a következők:

• Hőfelszabadulás érzékelése hőmérséklet megváltoztatása közben
• A hőfelhalmozódás hatásának megértése
• Skálázhatósági problémák szűrése kis léptékben
• Az elszabadult reakciók kockázatának kiküszöbölése

Deflagráció akkor következik be, amikor egy szilárd anyag, például egy reaktortartály vagy tárolótartály önfenntartó bomlási reakción megy keresztül, amely jelentős mennyiségű energiát (hőt) szabadít fel.  A deflagráció lényegében égő, de előfordulhat, ha nincs oxigén a légkörből. A deflagráció elsősorban a reakció sebességében különbözik a detonációtól, a robbanás szuperszonikus sebességnél, a deflagráció pedig szubszonikus sebességnél történik. A kémiai folyamat során mindenáron el kell kerülni a deflagrációt. A kémiai folyamatbiztonsági vizsgálatoknak mindig tartalmazniuk kell az anyag deflagrációra (és robbanásra) való érzékenységének értékelését, valamint annak megértését, hogy milyen hőmérsékletet lehet elérni a folyamat során, különösen a folyamat felborulása vagy a hűtés meghibásodása esetén.

Az RC1 reakciókaloriméter fűtő- és hűtőrendszere nagy sebességű keringő hőközvetítő folyadékon és nagy mennyiségű előhűtött olajon alapul. Míg a nagy sebesség gyors reakciót biztosít a hőmérséklet-változásokra, az előhűtött olajjal ellátott tartály azonnali hűtést garantál nagy exoterm vagy vészhelyzet esetén. A legnagyobb pontosságú számítást biztosító algoritmusok mellett a termosztátot úgy tervezték, hogy gyorsan reagáljon a reaktor változó körülményeire a kívánt hőmérséklet pontos fenntartása érdekében.

Az EasyMax és az OptiMax reakciókaloriméter hőmérséklet-szabályozó rendszere az elektromos fűtés és a Peltier-alapú szilárdtest-hűtési technológia koncepcióját használja. A kompakt termosztátos kialakításnak köszönhetően mind a fűtés, mind a hűtés rendkívül gyors, és lehetővé teszi, hogy a rendszer kriostatát használata nélkül jóval 0 °C alatti hőmérsékletet érjen el. A tervezés eredményeként a helyigény minimális.