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Was ist TGA? / Was ist eine thermogravimetrische Analyse?

Die thermogravimetrische Analyse (TGA) ist eine Technik zur Untersuchung der thermischen Eigenschaften von Materialien. Dabei geht es um die Messung der Gewichtsänderung einer Probe, wenn sie in einer kontrollierten Atmosphäre kontrolliert erhitzt oder abgekühlt wird. Durch die Überwachung des Gewichtsverlusts oder der Gewichtszunahme der Probe über einen Temperaturbereich kann die TGA Informationen über die Zusammensetzung, die thermische Stabilität, die Zersetzung, die Verflüchtigung und andere thermische Eigenschaften eines Materials liefern.

TGA wird häufig in den Materialwissenschaften, der Chemie und im Ingenieurwesen eingesetzt, um das Verhalten von Polymeren, Keramiken, Metallen und anderen Materialien unter verschiedenen thermischen Bedingungen zu verstehen.

Für weitere Informationen empfehlen wir Ihnen, sich unser kostenloses Webinar Grundlagen der TGA-Analyse anzusehen.

Wie interpretiert man eine TGA-Kurve?

TGA-Kurve

Eine TGA-Kurve stellt die Massenänderung einer Probe (y-Achse) bei steigender Temperatur (x-Achse) visuell dar. Konzentrieren Sie sich bei der Interpretation einer TGA-Kurve auf die folgenden Schlüsselelemente:

  • Gewichtsverlust-Ereignisse: Einbrüche in der Kurve bedeuten einen Massenverlust, der möglicherweise auf Verdunstung, Zersetzung oder die Freisetzung gebundener Substanzen in der Probe zurückzuführen ist.
  • Temperatur der Ereignisse: Die Temperatur, bei der ein signifikanter Gewichtsverlust auftritt, gibt Hinweise auf die sich zersetzende Komponente.
  • Rate der Gewichtsänderung: Die Steigung der Kurve spiegelt die Rate der Massenänderung wider. Eine steilere Steigung deutet auf einen schnelleren Zersetzungsprozess hin.

Die Interpretation der TGA-Kurve ist oft der schwierigste Teil der Analyse. Um Ihnen bei der korrekten Interpretation Ihrer Messkurven zu helfen, bieten wir eine Vielzahl von webbasierten Schulungen zur Kurveninterpretation und Ergebnisanalyse an. Melden Sie sich für unsere e-Trainings zur thermischen Analyse an.

Die Kurve im Diagramm zeigt beispielsweise einen einzelnen Massenverlustschritt von reinem Polypropylen, wenn es in einer inerten Atmosphäre erhitzt wird.

Was ist das Prinzip der thermogravimetrischen Analyse?

Das Funktionsprinzip der thermogravimetrischen Analyse (TGA) besteht darin, die Massenänderung einer Probe kontinuierlich zu überwachen, während sie in einer kontrollierten Umgebung erhitzt, gekühlt oder auf einer konstanten Temperatur gehalten wird. Eine hochpräzise Waage misst die Gewichtsveränderung der Probe. Die Daten, die als Masse über Temperatur aufgetragen werden, geben Einblicke in das Verhalten des Materials im Verlauf des Temperaturprogramms, einschließlich Stabilität und Zersetzung.

Wie funktioniert die thermogravimetrische Analyse?

Bei der thermogravimetrischen Analyse wird die Gewichtsänderung einer Probe präzise gemessen, wenn sie in einer kontrollierten Atmosphäre einem kontrollierten Temperaturprogramm unterzogen wird. Die Probe wird in einen Tiegel gegeben, der dann auf eine eingebaute Mikrowaage im Ofen gelegt wird. Mit steigender Temperatur kann das Material Veränderungen erfahren, die zu einer Gewichtsänderung führen. Die Atmosphäre kann je nach Versuch zwischen inert und oxidierend umgeschaltet werden. Evolvente Gase können zur weiteren Analyse in Verbindungsgeräte transportiert werden, um die Zusammensetzung der Probe zu identifizieren.

Da der thermogravimetrische Analysator die Gewichtsänderung kontinuierlich überwacht, werden die Daten als Gewicht in Abhängigkeit von der Temperatur (oder Zeit) aufgetragen, um eine TGA-Kurve zu erstellen. Diese Kurve gibt Aufschluss über das Verhalten des Materials bei unterschiedlichen Temperaturen.

Wie analysieren Sie TGA-Daten?

TGA-Daten werden in der Regel als Gewichtsänderungskurve (% oder mg) gegenüber Temperatur (°C) oder Zeit (min) angezeigt. Die Analyse der Kurve umfasst die folgenden Schritte:

  • Identifiziere Gewichtsverlust-/-zunahmeereignisse: Suchen Sie nach signifikanten Veränderungen oder Schritten in der Kurve, die auf Gewichtsverlust (z. B. durch Verdampfung, Pyrolyse oder thermische Zersetzung in einer inerten Atmosphäre oder Verbrennung in oxidativer Atmosphäre) oder Gewinn (z. B. Absorption) hinweisen. Mehrere Abnehmschritte bei unterschiedlichen Temperaturen deuten auf die thermische Zersetzung verschiedener Komponenten hin.
  • Korrelation mit der Temperatur: Die Temperatur, bei der diese Ereignisse auftreten, kann Hinweise auf Materialeigenschaften wie Zersetzungstemperatur und -zusammensetzung geben.
  • Referenzmaterialien: Vergleichen Sie Ihre Daten mit dem bekannten Verhalten ähnlicher Materialien.

Welche Art von Analyse ist TGA?

Die thermogravimetrische Analyse (TGA) ist eine Art der thermischen Analyse. Diese Kategorie von Techniken untersucht, wie sich Materialien verhalten, wenn sie einem kontrollierten Temperaturprogramm in einer definierten Atmosphäre ausgesetzt werden.

Was sind die Anwendungen der thermisch-gravimetrischen Analyse und wofür wird sie eingesetzt?

Die Anwendungen der thermisch-gravimetrischen Analyse umfassen ein breites Spektrum von Branchen. Dabei geht es um die Analyse des Verhaltens verschiedener Materialien in Abhängigkeit von der Temperatur, darunter Polymere, Metalle, Chemikalien, Keramiken und Pharmazeutika. Durch die Messung von Massenänderungen aufgrund von Zersetzung, Verdunstung oder Absorption zeigt die thermisch-gravimetrische Analyse die Materialzusammensetzung, die thermische Stabilität und den Feuchtigkeitsgehalt auf.

TGA wird am häufigsten verwendet, um Prozesse wie Verdampfung, Zusammensetzung und Zersetzungsverhalten zu untersuchen. Evolvente Gase können mit gekoppelten Techniken wie TGA-MS, TGA-FTIR und TGA-GC/MS analysiert werden.

Was sind die Vorteile der thermisch-gravimetrischen Analyse?

Aufgrund ihrer einzigartigen Vorteile ist die thermisch-gravimetrische Analyse (TGA) ein leistungsstarkes Werkzeug zur Charakterisierung von Materialien in vielen Branchen. Es erfordert nur eine minimale Probenvorbereitung und verwendet nur Milligramm Material, was es ideal für wertvolle oder begrenzte Proben macht. Darüber hinaus ermöglicht seine hohe Empfindlichkeit die Erkennung winziger Massenänderungen und liefert detaillierte Informationen über Zersetzungsprozesse.

Die Vielseitigkeit von TGA erstreckt sich auf verschiedene Bereiche, darunter Batterien und Elektronik, Polymere, Komponenten für erneuerbare Energien, Verbundwerkstoffe, Automobilteile, Reifen, Lebensmittel, Pharmazeutika und Petrochemie. Ein einziger Test bietet eine Fülle von Daten, einschließlich thermischer Stabilität, Zersetzungsverhalten, Feuchtigkeitsgehalt und Identifizierung flüchtiger Komponenten.

Zu den Vorteilen unserer TGA-Geräte gehören die weltweit besten Mikro- und Ultramikrowaagen von METTLER TOLEDO mit internen Kalibrierringgewichten für unschlagbare Genauigkeit. Sie können die Waage mit externen Gewichten kalibrieren und kleine oder große Proben mit bis zu 50 Millionen Auflösungspunkten messen, wobei Gewichtsänderungen in Schritten von 0,1 μg erkannt werden. Kein anderer TGA bietet dieses Maß an Präzision und Reichweite.

Wie bestimmt man eine Chemikalie durch thermisch-gravimetrische Analyse?

Die thermisch-gravimetrische Analyse ist zwar ein wertvolles Werkzeug für die Materialanalyse, kann aber eine bestimmte Chemikalie nicht direkt identifizieren. Es misst Gewichtsänderungen während des Erhitzens oder Abkühlens und zeigt zwar das thermische Verhalten, aber nicht die genaue chemische Zusammensetzung.  Gewichtsverlustkurven können jedoch mit Referenzkurven eines bekannten Materials verglichen werden, und wenn TGA mit anderen ergänzenden Techniken und Informationen, wie z. B. der entwickelten Gasanalyse, kombiniert wird, kann die thermisch-gravimetrische Analyse eine wertvolle Hilfe bei der chemischen Bestimmung sein.

Welche Informationen gewinnen wir aus der thermogravimetrischen Analyse?

Sie fragen sich vielleicht: "Was misst die thermogravimetrische Analyse?" Die TGA liefert eine Fülle von Messinformationen über das Verhalten eines Materials bei wechselnden Temperaturen, indem es seine Massenänderung misst. Hier ist, welche Art von Informationen die TGA bereitstellen kann:

  • Thermische Stabilität: TGA hilft bei der Bestimmung der Zersetzungstemperatur eines Materials. Wenn die Temperatur steigt, kann die Probe zerfallen, wodurch Gase freigesetzt werden und Masse verloren geht. Dieses Vorkommen gibt ein Zeichen für die thermische Stabilität des Materials.
  • Zusammensetzung: TGA kann helfen, verschiedene Komponenten in einer Probe zu identifizieren. Wenn ein Material aus mehreren Komponenten mit unterschiedlichen Zersetzungstemperaturen besteht, zeigt die TGA-Kurve bei diesen Temperaturen unterschiedliche Massenverlustereignisse an.
  • Feuchtigkeitsgehalt: TGA kann verwendet werden, um die Menge an Feuchtigkeit (Wasser) zu messen, die in einer Probe vorhanden ist. Wenn die Probe erhitzt wird, verdampft das Wasser, was zu einem messbaren Massenverlust führt.
  • Adsorbierte Spezies: TGA kann auch das Vorhandensein von adsorbierten Substanzen auf der Oberfläche eines Materials aufdecken. Diese adsorbierten Spezies können beim Erhitzen verdampfen, was zu einer Massenänderung führt.
  • Reaktionsprozesse: TGA kann verwendet werden, um chemische Reaktionen zu untersuchen, die innerhalb eines Materials beim Erhitzen ablaufen. Die Massenänderung kann auf den Verbrauch oder die Freisetzung von Reaktanten oder Produkten während der Reaktion hinweisen.

Was ist der Unterschied zwischen DSC und TGA?

DSC und TGA sind zwei verschiedene thermische Analysetechniken, die verschiedene Aspekte der Reaktion eines Materials auf ein kontrolliertes Temperaturprogramm analysieren. TGA misst die Massenveränderung, indem es den Gewichtsverlust oder die Gewichtszunahme in Abhängigkeit von der Temperatur erkennt. DSC misst den Wärmefluss in oder aus der Probe in Abhängigkeit von der Temperatur.

Was ist der Unterschied zwischen TGA und DTA?

TGA und DTA sind beides thermische Analysetechniken, die auf unterschiedliche Weise Informationen liefern. TGA misst die Massenänderung einer Probe, wenn sie einem kontrollierten Temperaturprogramm unterzogen wird. DTA misst die Temperaturdifferenz zwischen einer Probe und einem Referenzmaterial, um festzustellen, ob die Probe bei thermischen Ereignissen wie Schmelzen oder Zersetzung Wärme absorbiert oder abgibt.

Was sind die Grenzen der thermogravimetrischen Analyse?

Hier sind einige Einschränkungen der thermogravimetrischen Analyse (TGA):

  1. Beschränkt auf Gewichtsänderungen: Die TGA liefert nur Informationen über die Massenänderung einer Probe, wenn sie erhitzt, gekühlt oder isotherm auf der gleichen Temperatur gehalten wird. Es werden bestimmte Komponenten nicht direkt identifiziert, und es ist eine gewisse Schulung erforderlich, um eine TGA-Messkurve zu analysieren.
  2. Herausforderungen bei der Interpretation: Die Dateninterpretation kann komplex sein. Faktoren wie Heizrate und Stichprobengröße können die Ergebnisse beeinflussen.
  3. Gilt nur für gewichtsverändernde Prozesse: TGA kann keine Prozesse analysieren, die keine Massenänderung beinhalten, wie z. B. Schmelzen oder Festkörperübergänge.
  4. Begrenzte Probengröße: In der Regel werden bei der TGA nur kleine Probenmengen (Milligramm) verwendet, die möglicherweise nicht das Schüttgut darstellen.