CHNSO-Analyse organischer Elemente – Probenvorbereitung

CHNSO Elementaranalyse – Probenvorbereitung

Die Bedeutung der Quantifizierung von organischen Elementen in einer Probe

CHNSO-Analyse organischer Elemente – Probenvorbereitung

Die organische Elementaranalyse wird in vielen verschiedenen Branchen für viele unterschiedliche Zwecke und Anwendungen eingesetzt:

  • Pharmaindustrie
    Bestimmung der Zusammensetzung, Struktur und Reinheit organischer Chemikalien in Pharmaprodukten in den Bereichen Forschung und Entwicklung sowie Fertigung.

  • Bereich Materialcharakterisierung
    Bestimmung der organischen Verbindungen in einer Vielzahl von Materialien, um die Eigenschaften und das Verhalten der Endprodukte wie Gummi, Kunststoff, Papier oder Metalle sicherzustellen.

  • Umweltbranche
    Untersuchung organischer Verbindungen in Wasser, Abwasser, Kompost und Feinstaubemissionen.

  • Agrarindustrie
    Wissenschaftliche Analyse von Pflanzen- und Bodenproben (land- und wasserbasierte Anwendungen).

  • Lebensmittel- und Tierfutterindustrie
    Bestimmung des Proteingehalts als Massstab für Qualität und Preisgestaltung. Hier wird sie ausserdem eingesetzt, um die Übereinstimmung mit Angaben zur Lebensmittelzusammensetzung zu gewährleisten.

  • Energie- und Petrochemieindustrie
    Qualitätssicherung und -kontrolle für petrochemische Produkte einschliesslich Kraftstoffe und Schmiermittel.

Arbeitsablauf für die CHNSO-Elementaranalyse

1.    Probenvorbereitung und Wägen

Die folgenden Schritte werden als Leitfaden zur Vorbereitung der Proben für die CHNSO-Analyse aufgeführt. Es gibt auch andere Methoden zur Vorbereitung solcher Proben. Lesen Sie in Ihren Standardarbeitsanweisungen nach, um die korrekten Verfahren zu gewährleisten. Wenn keine Standardarbeitsanweisung vorliegt, sollte eine entsprechende Anweisung eingeführt werden, um bei Ihren Analysen Konsistenz zu gewährleisten.

  • Bereiten Sie die erforderlichen Werkzeuge vor: 1 Spatel, 2 Pinzetten (gerade und geschwungen). Darüber hinaus benötigen Sie eine flache Oberfläche, auf der Sie arbeiten können.
  • Alle Geräte und Oberflächen müssen sauber und trocken sein. Ethanol ist zum Reinigen nützlich und kann anschliessend entweder mit einem trockenen und sauberen Lappen abgewischt oder auf natürliche Weise getrocknet lassen werden.
  • Bereiten Sie die Taragefässe vor. Hierbei kann es sich je nach Probentyp und Anwendung um sehr kleine Tiegel oder Kapseln aus Silber oder Zinn handeln. Die Taragefässe müssen ausserdem vorgereinigt und gründlich getrocknet werden, um Spurenverunreinigungen zu vermeiden.
  • Stellen Sie das leere Taragefäss auf eine genaue Mikrowaage und tarieren Sie.
  • Geben Sie die Probe mithilfe des Spatels in das Gefäss, bis der vorgegebene Zielgewichtsbereich erreicht ist.
  • Nehmen Sie das Gefäss mithilfe der Pinzette von der Waage. Drücken Sie mit der zweiten Pinzette den Deckel des Behältnisses zusammen, um ihn zu schliessen, und falten Sie ihn zweimal über den Rand, um sicherzustellen, dass die Probe sicher im Inneren versiegelt ist. Drücken Sie das Behältnis flach und leicht zusammen, um eine Kugel oder einen Würfel herzustellen. Sorgen Sie dafür, dass die Proben keine Undichtigkeiten aufweisen.
  • Das Probengefäss kann nun an den Elementaranalysator übergeben werden. Stellen Sie sicher, dass jedes Gefäss eindeutig gekennzeichnet ist. Bei der Handhabung mehrerer Proben sind Mikrotiterplatten mit 96 Wells hilfreich.

2.    Analyse im Elementaranalysator

Über einen automatisierten oder manuellen Vorgang können dem Elementaranalysator mehrere Proben zugeführt werden.

3.    Resultate und Berichte

Die Elementaranalysator-Software berechnet die Menge der entstehenden Gase als prozentualen Anteil des ursprünglichen Probengewichts. Die Ergebnisse (%C, %H, %N und %S) werden in einem Bericht aufgeführt.

Know-how: Probenvorbereitung und Wägen organischer Materialien für die elementare CHNS/O-Analyse.

Probenvorbereitung, Homogenisierung und Trocknung

Für zuverlässige Ergebnisse müssen die Proben frei von Lösemittelrückständen sein. Üblicherweise werden die Proben gefriergetrocknet oder im Vakuumtrockenschrank bis zu einem konstanten Gewicht getrocknet, zerstossen und mithilfe eines Mörsers und Pistills oder einer elektrischen Mühle homogenisiert.
Die Probenvorbereitung ist einer der entscheidendsten Schritte bei der CHNSO-Analyse. Die Homogenität der zu untersuchenden Substanz stellt einen wichtigen Faktor dar. Bei Substanzen mit hoher Homogenität können kleine Probenmengen verwendet werden, da diese für eine zutreffende Darstellung der Substanz ausreichend sind. Bei einer Substanz mit geringerer Homogenität werden zur Darstellung ihrer wahren Beschaffenheit grössere Proben benötigt. Durch die Vorbereitung der kleinstmöglichen Probenmenge für die CHNS/O-Analyse kann die Gesamtmenge an benötigten Substanzen verringert werden. Ausserdem werden so die für die Verbrennung der Proben benötigten Mengen an Sauerstoff und die entstehenden Abfälle reduziert.

Probenmengen, sicherer Wägebereich und Mindesteinwaage

Die Analyse organischer Elemente ist ein höchst empfindliches Verfahren. Aus diesem Grund müssen die Proben genau gewägt werden, um die präzisen Prozentsätze der Elemente C, H, N, S und O in der ursprünglichen Probe zu bestimmen. Die Probenmengen variieren von Anwendung zu Anwendung. Das ideale Probengewicht hängt von vielen verschiedenen Faktoren ab, darunter der Probentyp, die Nachweisgrenzen des Elementaranalysators und die für das Wägen der Probe verwendete Waage. In vielen Fällen sollten mehrere Versuche durchgeführt werden, um den Bereich der erwarteten Mengen an %C, %H, %N und %S vor der Durchführung der tatsächlichen Analyse festzustellen. Dies erleichtert die Grössenbestimmung der ursprünglichen Probe.

Die nachfolgende Tabelle bietet eine Übersicht über die Probenmenge für verschiedene Elementaranalysen.

Elementaranalyse

Probenmenge (abhängig von Probeneigenschaften)

 CHN, CHNS, CHNS/O

 0,01 – 100 mg

 N in Schmiermittel

 5 – 20 mg

 N und C in Bodenproben

 1 mg bis 1 g

 N/Protein

 10 mg bis 1 g

Bei sehr kleinen Probenmengen ist die Wahl einer Mikrowaage entscheidend, die genaue und reproduzierbare Ergebnisse liefert. Dies ist besonders wichtig, wenn die resultierenden Prozentsätze von C, H, N oder S in der ursprünglichen Probe gering sein sollen. Wenn die Probenmenge und die Volumina der entstehenden Gase gering sind, können Messfehler bei den resultierenden Prozentsätzen erhebliche Folgen haben. Daher ist es entscheidend, die ursprüngliche Probe genau zu wägen. Die Mindesteinwaage der Waage ist ein wichtiger Faktor, da sie die kleinstmögliche Probenmenge festlegt, die auf dieser bestimmten Waage genau gewägt werden kann. Das Wägen von Proben, deren Gewicht unterhalb der Mindesteinwaage der Waage liegt, kann nicht als genau oder zuverlässig erachtet werden. Es ist jedoch ebenfalls unerlässlich, den sicheren Wägebereich der Waage zu beachten, der durch die Anwendung eines Sicherheitsfaktors für die Mindesteinwaage festgelegt wird. Für eine detailliertere Erklärung dieses Themas laden Sie sich bitte den kostenlosen Leitfaden: „Sicherer Wägebereich zur Sicherstellung genauer Resultate“ herunter.

Auswahl der richtigen Waage

Die Good Weighing Practice™ (GWP®) von METTLER TOLEDO hilft Ihnen dabei, die richtige Waage zu verwenden, um die Genauigkeitsanforderungen Ihrer Anwendung zu erfüllen. Bei GWP® handelt es sich um eine standardisierte wissenschaftliche Methode zur sicheren Auswahl, Bedienung und Kalibrierung Ihrer Waagen. Unser kostenloser GWP® Recommendation-Service unterstützt Sie bei der Auswahl der richtigen Waage für Ihre Messanforderungen. Auf diese Weise wird sichergestellt, dass die ausgewählten Waagen für ihren Verwendungszweck geeignet sind. Jeder Bericht im Rahmen der GWP® Recommendation enthält Berechnungen zur Mindesteinwaage und zum Sicherheitsfaktor. So sehen Sie genau, ob die gewählte Waage im Hinblick auf die folgenden Faktoren für Ihren Prozess geeignet ist:

  • Grösste zu wägende Menge
  • Kleinste Nettoeinwaage
  • Wägetoleranz
  • Sicherheitsfaktor
  • Geltende Standards und Vorschriften

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FAQs – Wägen für die CHNSO-Analyse

Kann die Genauigkeit durch grössere Probenmengen verbessert werden? Würden grössere Proben nicht auch ausgeprägtere Signale im Elementaranalysator erzeugen?

Es besteht die Möglichkeit, die Probenmenge zu vergrössern. Jedoch gibt es aufgrund der begrenzten Sauerstoffzufuhr beim Verbrennungsvorgang Beschränkungen. Bei Proben mit hohem Russgehalt (30 – 40 %), die leicht verbrennen, kann die Probenmenge bis auf 10 mg erhöht werden. Bei der CHNS-Analyse zur Quantifizierung unbekannter Substanzen sollten diese weniger als 3 mg wiegen. Wenn die Brennbarkeit der Probe nicht bekannt ist, sollten zwei Analysen mit unterschiedlichen Gewichten (z. B. 1 mg und 3 mg) durchgeführt werden. Bei Verbennungsproblemen müssen die Verbrennungsbedingungen optimiert werden. Makro-Element-Analysatoren können Proben von bis zu 1 mg aufnehmen, wofür jedoch grössere Sauerstoffmengen und breitere Reduktionsleitungen benötigt werden. Die Menge an erzeugter Asche nimmt ebenfalls zu.

Welche Waage ist für die CHNS-Analyse am besten geeignet?

Da die Elemente eventuell nur bei Werten von höchsten 10 % vorhanden sind, ist die Verwendung einer genauen Waage für die korrekte Quantifizierung des Anteils der Elemente in der Probe unabdinglich. Die übliche Probenmenge liegt bei 2 – 5 mg. Ausserdem hängt die ideale Eignung einer Waage von den Probeneigenschaften, der gewünschten Genauigkeit und dem verwendeten Elementaranalysator ab. Darüber hinaus können zu grosse Proben einen negativen Einfluss auf Ihren Elementaranalysator haben. METTLER TOLEDOs kostenloser GWP® Empfehlungsservice hilft Ihnen bei der Auswahl der richtigen Waage für Ihren Prozess und Ihre Genauigkeitsanforderungen. Der Service dient ausserdem der Feststellung, ob Ihre Waage für ihre bestimmungsgemässe Verwendung geeignet ist.

Wie kann ich herausfinden, wo bei meiner Waage der sichere Wägebereich für die organische Elementaranalyse liegt?

Der sichere Wägebereich Ihrer Waage bestimmt einen oberen und unteren Grenzwert für das Wägen, in dem die Wägeergebnisse die Genauigkeitsanforderungen Ihrer Anwendung erfüllen. Wägeergebnisse sind nur dann genau und zuverlässig, wenn Sie im sicheren Wägebereich wägen. Während sich der obere Grenzwert auf die Waagenhöchstlast bezieht, wird der untere Grenzwert durch die Mindesteinwaage der Waage und durch die Anwendung eines Sicherheitsfaktors mit Ihren Genauigkeitsanforderungen (Prozesstoleranzen) bestimmt. In unserem kostenlosen Leitfaden „Sicherer Wägebereich zur Sicherstellung genauer Resultate“ werden die Grundlagen von sicheren Wägeverfahren erklärt. Ausserdem wird beschrieben, wie Sie den sicheren Wägebereich Ihrer Waage in drei einfachen Schritten bestimmen können.

Ich führe Elementaranalysen für unsere pharmazeutischen Produkte durch. Rückverfolgbarkeit ist äusserst wichtig. Wie kann ich sie sicherstellen?

XPR-Mikrowaagen sind mit dem einzigartigen Resultat-Notepad ausgestattet. Mit nur einem Tastendruck können Ergebnisse auf dem Notepad gespeichert, ausgedruckt oder auf einen PC übertragen werden. Verbinden Sie Ihre XPR-Mikrowaage mit der LabX-Software für optimale Datensicherheit. LabX speichert automatisch alle Resultate und Prozessinformationen in einer sicheren, zentralen Datenbank. Auf die Ergebnisse können Sie für weitere Analysezwecke oder zum Ausdrucken von Berichten mühelos und jederzeit zugreifen.

Wie kann ich die Probenvorbereitung beschleunigen?

Die automatisierte Aufzeichnung und Dokumentation von Ergebnissen führt bei der Probenvorbereitung zu erheblichen Zeiteinsparungen. Schliessen Sie Ihre Waage lieber an einen Drucker oder PC an, anstatt die Ergebnisse handschriftlich zu notieren. Durch die elektronische Datenübertragung werden Übertragungsfehler ausgeschlossen. Wenn Sie Ihre Waage mit LabX verbinden, werden alle Daten und Berechnungen im Hintergrund verwaltet. Dank der Schritt-für-Schritt-Bedienerführung auf der Waagenanzeige bleiben Sie über den Probenvorbereitungsprozess stets informiert.

XPR-Mikrowaagen verfügen über eine aktive Temperaturregelung (ATC), die Ihrer Wägezelle eine stabile Umgebung bietet. So kommen Sie schneller zu Ergebnissen. Dank automatisierter Windschutztüren müssen die Türen während des Wägeprozesses nicht permanent geöffnet und geschlossen werden. Dies ist nicht nur ergonomischer, sondern spart auch Zeit.

Das Aufschreiben aller Wägeergebnisse ist so zeitaufwendig. Haben Sie eine bessere Lösung?

Das manuelle Aufzeichnen von Ergebnissen ist sehr zeitaufwendig und fehleranfällig, vor allem bei Ergebnissen mit 6 oder 7 Stellen. Schliessen Sie Ihre Waage lieber an einen Drucker oder PC an, anstatt die Ergebnisse handschriftlich zu notieren. Durch die elektronische Datenübertragung werden Übertragungsfehler ausgeschlossen. Wenn Sie Ihre Waage mit LabX verbinden, werden alle Daten und Berechnungen im Hintergrund verwaltet.

Ich glaube, dass ich ein Problem mit elektrostatischer Ladung habe, da meine Proben überall auf meiner Waage verstreut werden. Was kann ich dagegen tun?

Elektrostatische Aufladungen stellen eine der grössten versteckten Fehlerquellen dar. Wenn Pulver auf der Waage verstreut wird, ist dies ein deutlicher Hinweis darauf, dass ein Problem mit elektrostatischer Aufladung vorliegt. Weitere Anzeichen sind eine Waage, die sich nicht stabilisiert, oder langsam schwankende Wägeresultate. Um dieses Problem zu lösen, stellen Sie ein Ionisationsgerät neben Ihre Mikrowaage. Lassen Sie Gefäss und Probe durch den Ionisator laufen, bevor Sie sie auf die Waage stellen.

Zubehör zur Beseitigung elektrostatischer Ladung

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