L'analisi elementale CHNSO, nota anche come analisi elementare organica o microanalisi elementare, determina le quantità di carbonio (C), idrogeno (H), azoto (N), zolfo (S) e ossigeno (O) presenti in un campione. Si tratta di una tecnica affidabile ed economica utilizzata per valutare la purezza e la composizione chimica dei composti e può essere utilizzata su un'ampia gamma di tipi di campioni diversi, tra cui sostanze solide, liquide, volatili e viscose. Conoscere la composizione degli elementi organici aiuta anche gli analisti a determinare la struttura della sostanza campione. La caratterizzazione chimica dei composti organici viene utilizzata nella ricerca e per il controllo di qualità (QC).
L'analisi elementare è una tecnica analitica altamente affidabile che viene utilizzata in un'ampia gamma di applicazioni in molti settori diversi (vedi sotto). La tecnica più comune di analisi elementare CHNSO si basa sulla combustione del campione. Questa operazione può essere eseguita in uno strumento dedicato noto come analizzatore elementare. Al momento della combustione, il campione genera gas composti uniformi degli elementi C, H, N e S. Questi prodotti della combustione (ad es. CO2, H2O, NO2, ecc.) vengono misurati mediante gascromatografia e quindi viene determinato il rapporto degli elementi nel campione originale. C, H, N e S possono essere determinati simultaneamente, mentre O può essere analizzato in una seconda fase mediante pirolisi.
Perché la pesatura è importante?
L'analisi elementare organica richiede pesi del campione relativamente piccoli. I pesi effettivi dei campioni variano in base alla natura della sostanza, ai limiti di rilevamento, al livello di accuratezza richiesto e al tipo di analizzatore elementare utilizzato. Poiché le quantità finali di ciascun elemento sono in genere fornite come percentuale del peso del campione originale, è fondamentale che il campione venga pesato accuratamente. A causa delle dimensioni molto ridotte del campione, si consiglia una microbilancia altamente accurata.
Le microbilance di livello Excellence sono perfette per la preparazione di campioni per l'analisi elementale organica, dove la misurazione di quantità molto piccole richiede l'uso di una microbilancia altamente accurata.
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Per ottenere risultati affidabili, i campioni devono essere privi di contaminanti e umidità. Per preparare campioni omogenei, può essere necessario essiccare la sostanza in esame a un peso costante e poi macinarla finemente. Per ulteriori dettagli sui diversi metodi di preparazione dei campioni e sulle dimensioni dei campioni, consultare la sezione Know-How riportata di seguito.
L'analisi elementale organica viene utilizzata in vari settori per diversi scopi e applicazioni:
I seguenti passaggi sono presentati come guida alla preparazione dei campioni per l'analisi CHNSO. Esistono altri metodi per preparare tali campioni. Si prega di fare riferimento alla SOP per garantire le procedure corrette. Se non esiste una SOP, si consiglia di implementarne una per garantire la coerenza delle analisi.
Più campioni possono essere introdotti nell'analizzatore elementale in un processo automatizzato o introdotti manualmente singolarmente.
Il software dell'analizzatore elementale calcola le quantità dei gas risultanti come percentuale del peso iniziale del campione. I risultati, che mostrano %C, %H, %N e %S, sono inseriti in un report.
Preparazione, omogeneizzazione ed essiccazione dei campioni
I campioni devono essere asciutti e privi di solventi residui per fornire risultati affidabili. I campioni vengono solitamente liofilizzati o essiccati in forno sottovuoto a peso costante, frantumati e omogeneizzati utilizzando un mortaio e un pestello o un mulino elettrico.
La preparazione dei campioni è una delle fasi più critiche del processo di analisi CHNSO. L'omogeneità della sostanza in esame è una considerazione importante. Per le sostanze con elevata omogeneità, è possibile utilizzare piccole quantità di campione, in quanto ciò è sufficiente per fornire una rappresentazione fedele della sostanza. Una sostanza con bassa omogeneità richiede campioni più grandi per rappresentare la sua vera natura. La preparazione della quantità di campione più piccola possibile per l'analisi CHNS/O riduce al minimo la quantità totale di sostanza richiesta, riduce la quantità di ossigeno necessaria per bruciare i campioni e riduce gli sprechi.
Dimensioni del campione, intervallo di pesata sicuro e peso minimo
L'analisi elementare organica è una procedura altamente sensibile e richiede quindi che i campioni siano pesati accuratamente al fine di determinare le percentuali precise degli elementi C, H, N, S e O nel campione originale. Le dimensioni del campione variano da applicazione ad applicazione; Il peso ideale del campione dipende da una serie di fattori diversi, tra cui il tipo di campione, i limiti di rilevamento dell'analizzatore elementare e la bilancia utilizzata per pesare il campione. In molti casi, è prudente eseguire diversi esperimenti per stabilire l'intervallo delle quantità previste di %C, %H, %N e %S prima di eseguire l'analisi vera e propria per aiutare a definire la dimensione del campione iniziale.
La tabella seguente fornisce un'indicazione della dimensione del campione per le diverse analisi elementali.
| Analisi elementale | Dimensione del campione (a seconda delle caratteristiche del campione) |
| CHN, CHNS, CHNS/O | 0,01-100 mg |
| N nel lubrificante | 5-20 mg |
| N e C nel suolo | Da 1 mg a 1 g |
| N/Proteina | Da 10 mg a 1 g |
Con campioni di dimensioni molto ridotte, è fondamentale scegliere una microbilancia in grado di fornire risultati accurati e riproducibili. Questo è ancora più importante quando ci si aspetta che le percentuali risultanti di C, H, N o S nel campione originale siano basse. Quando la dimensione del campione e i volumi dei gas risultanti sono bassi, l'errore di misura nelle percentuali risultanti può diventare significativo. Ecco perché pesare accuratamente il campione iniziale è fondamentale. La pesata minima della bilancia è importante in quanto specifica la dimensione del campione più piccola possibile che può essere pesata con precisione su quella specifica bilancia. La pesata di campioni al di sotto della pesata minima della bilancia non può essere considerata accurata o affidabile. Tuttavia, è anche necessario considerare l'intervallo di pesata di sicurezza della bilancia, che viene determinato applicando un fattore di sicurezza alla pesata minima. Per una spiegazione più dettagliata di questo argomento, scarica la guida gratuita "Un intervallo di pesata sicuro garantisce risultati accurati".
Come scegliere lo strumento di pesatura corretto
Le buone pratiche™ di pesata (GWP) di METTLER TOLEDO vi aiutano a garantire l'utilizzo della bilancia giusta per soddisfare le esigenze di accuratezza della vostra applicazione. GWP è una metodologia scientifica standardizzata per la selezione, la taratura e il funzionamento sicuri degli strumenti di pesatura. Il nostro servizio gratuito GWP Recommendation vi supporta nella scelta dello strumento di pesata più adatto alle vostre esigenze di misura. Ciò garantisce che l'attrezzatura scelta sia "adatta allo scopo". Il report GWP Recommendation include calcoli del peso minimo e del fattore di sicurezza per confermare che avete scelto lo strumento giusto per il vostro processo e tiene conto di:
L'analisi elementale CHNSO richiede che i campioni in esame siano pesati con un grado di precisione molto elevato. Se hai bisogno di ulteriori informazioni sulla scelta della bilancia giusta per soddisfare le esigenze della tua applicazione o vuoi essere sicuro che la tua bilancia attuale soddisfi i tuoi requisiti di precisione, il nostro team di esperti è qui per aiutarti. Non esitare a contattarci.
I laboratori che eseguono analisi CHNS(O) gestiscono centinaia di campioni su base giornaliera. Per l'ulteriore lavorazione sono necessari risultati rapidi e accurati. Gli analisti di laboratorio sono sotto pressione per completare le analisi il più rapidamente possibile.
Accuratezza
Pesare quantità molto piccole in minuscoli contenitori è scomodo e deve essere fatto con cura. L'abilità dell'analista gioca un ruolo importante nella pesatura di campioni di dimensioni coerenti. Poiché i risultati finali del contenuto di C, H, N e S sono forniti come percentuale del peso iniziale del campione, è fondamentale pesare il campione in modo accurato e registrare correttamente il peso.
Esempio di utilizzo
Poiché verranno analizzati molti campioni della stessa sostanza, l'utilizzo di campioni di piccole dimensioni riduce al minimo l'uso di sostanze, riduce la quantità di ossigeno necessaria per la combustione e diminuisce gli sprechi. Una bilancia con un peso minimo basso aiuta a ridurre al minimo la quantità di sostanza necessaria.
Numero di campioni/produttività
La preparazione dei campioni per l'analisi CHNS(O) è un processo che richiede molto tempo e lavoro. Le microbilance sono molto sensibili e possono richiedere diversi secondi per stabilizzarsi prima di rilasciare il risultato del peso.
Documentazione
La trascrizione dei risultati richiede tempo ed è soggetta a errori umani, soprattutto quando i risultati del peso hanno 6 o 7 cifre decimali. La tracciabilità dei risultati è importante per i laboratori che eseguono le analisi e per i clienti finali.
Le microbilance XPR di METTLER TOLEDO offrono un'accuratezza unica e pesate minime eccezionalmente basse. Il metodo di pesata, compreso il peso target, le tolleranze e il numero di campioni, può essere salvato sulla bilancia e accessibile direttamente da una scorciatoia sul display della bilancia. Le funzioni integrate di garanzia della qualità garantiscono che i risultati di pesata soddisfino le tolleranze e gli standard definiti.
Soddisfa i requisiti di precisione
Le microbilance METTLER TOLEDO sono dotate di valori di pesata minima USP a partire da 0,82 mg con una risoluzione di 0,001 mg, che consentono di soddisfare facilmente i requisiti di accuratezza delle analisi elementari CHNS(O). Le funzioni integrate di garanzia della qualità come StatusLight™, LevelControl e GWP Approved aiutano a garantire risultati corretti al primo tentativo.
Elimina la trascrizione manuale
Ogni risultato del peso viene salvato sul blocco note dei risultati integrato, quindi non è necessario annotare i risultati a mano. I risultati possono essere stampati o trasferiti tramite diverse opzioni di connettività a una chiavetta USB, un PC o un altro strumento analitico. In questo modo si eliminano gli errori di trascrizione e si risparmia una notevole quantità di tempo.
Prestazioni veloci e stabili
La funzione di controllo attivo della temperatura (ATC) garantisce prestazioni stabili della bilancia, fornendo risultati notevolmente più rapidi rispetto a una microbilancia standard. Gli sportelli automatici del paravento contribuiscono a mantenere la stabilità della bilancia e a rendere i processi di pesata più rapidi ed ergonomici.
Soluzioni salvaspazio
L'ingombro compatto consente di risparmiare spazio, il che è particolarmente importante quando si lavora in una cappa aspirante. Inoltre, il terminale SmartView secondario sopra la camera di pesata dispone di tutte le funzioni di base necessarie per la pesatura, mentre il terminale principale può essere posizionato dove è più comodo, anche all'esterno della cappa aspirante.
Collega la tua microbilancia al software di laboratorio LabX® e beneficia di un sistema completo di gestione dei dati per il vostro laboratorio. Grazie al controllo centralizzato degli strumenti, delle attività e degli utenti, alla guida SOP sul terminale della bilancia e all'eliminazione della trascrizione manuale, LabX offre un'elevata sicurezza, aumenta l'efficienza e garantisce la piena integrità dei dati.
Soluzione unica per tutti
Poiché il sistema funziona tramite la rete interna, è possibile collegare uno o più strumenti a un singolo PC, anche uno situato all'esterno del laboratorio. Tutto il lavoro amministrativo è automatizzato in modo che l'intero processo possa essere digitalizzato. LabX si integra facilmente con altri sistemi di laboratorio (LIMS, ELN, LES, SAP) per un trasferimento dei dati rapido e senza interruzioni.
Guida per l'utente SOP
Implementando le SOP in LabX, gli analisti ricevono istruzioni dettagliate sul display della bilancia. L'analista viene guidato in ogni fase del processo, assicurandosi che la SOP sia seguita esattamente da tutti. Ciò riduce il potenziale di errore e garantisce una migliore ripetibilità.
Integrità dei dati
LabX si occupa automaticamente di tutti i dati e dei calcoli, semplificando il rispetto dei requisiti di integrità dei dati ALCOA++. Non è più necessario documentare manualmente i risultati ed elaborare le informazioni, poiché tutti i dati vengono salvati in modo sicuro in un database centralizzato. Gli errori di trascrizione sono completamente eliminati.
Le percentuali di massa degli elementi organici (C, H, N, O e S) sono determinate in relazione al peso del campione originale, rendendo fondamentale una pesata accurata. I campioni vengono bruciati in un processo che utilizza ossigeno altamente puro e un gas di trasporto inerte, quindi sono preferibili campioni di piccole dimensioni (in genere ben al di sotto di 10 mg).
Una bilancia con un'elevata ripetibilità può ridurre significativamente il costo per analisi. Le microbilance XPR di METTLER TOLEDO offrono prestazioni eccezionali e le pesate minime più basse possibili per fornire risultati accurati in modo più rapido, conveniente e a un costo inferiore.
È possibile aumentare le dimensioni del campione, ma ci sono restrizioni perché l'apporto di ossigeno per il processo di combustione è limitato. Per i campioni con un basso contenuto di carbonio (30-40%) che bruciano facilmente, la dimensione del campione può essere aumentata a 10 mg. Nelle analisi CHNS per la quantificazione di sostanze incognite, si consiglia di utilizzare meno di 3 mg. Quando non si sa quanto sia combustibile il campione, è buona norma eseguire due analisi a pesi diversi (ad esempio 1 mg e 3 mg). Se si incontrano difficoltà di combustione, le condizioni di combustione devono essere ottimizzate. Gli analizzatori macro elementari possono prelevare campioni da 1 g, ma ciò richiede maggiori quantità di ossigeno e provette di riduzione più grandi. Anche la quantità di cenere generata è aumentata.
Poiché gli elementi possono essere presenti solo a livelli pari o inferiori al 10%, è essenziale utilizzare una bilancia accurata per quantificare correttamente il rapporto tra gli elementi nel campione. Le dimensioni tipiche del campione sono di 2-5 mg. Inoltre, la bilancia ideale dipende dalla natura del campione, dall'accuratezza richiesta e dall'analizzatore elementare utilizzato. Vale anche la pena notare che campioni troppo grandi possono avere un impatto negativo sull'analizzatore elementare. Il servizio gratuito GWP® Recommendation di METTLER TOLEDO può aiutarti a scegliere la bilancia giusta in base ai vostri specifici requisiti di accuratezza del processo. Il servizio può essere utilizzato anche per determinare se la bilancia esistente è adatta allo scopo.
Il campo di pesata di sicurezza della bilancia definisce un limite superiore e inferiore per la pesata in cui i risultati di pesata soddisfano i requisiti di accuratezza dell'applicazione. I risultati di pesata possono essere accurati e affidabili solo se si pesa nell'intervallo di pesata sicuro. Mentre il limite superiore è la capacità della bilancia, il limite inferiore è determinato dalla pesata minima della bilancia e dall'applicazione di un fattore di sicurezza in base ai requisiti di precisione (tolleranze di processo). La nostra guida gratuita "L'intervallo di pesata sicuro garantisce risultati accurati" spiega la scienza alla base della pesata sicura e descrive come determinare l'intervallo di pesata sicuro della bilancia in tre semplici passaggi.
Le microbilance XPR sono dotate di un esclusivo blocco note dei risultati. Con la semplice pressione di un pulsante, i risultati vengono salvati sul blocco note e possono essere stampati o trasferiti su un PC. Collegate la vostra microbilancia XPR al software LabX® per ottenere la massima sicurezza dei dati. LabX salva automaticamente tutti i risultati e le informazioni di processo in un database sicuro e centralizzato. I risultati sono facilmente accessibili in qualsiasi momento per stampare report o per ulteriori analisi.
La registrazione e la documentazione automatizzate dei risultati riducono significativamente il tempo necessario per la preparazione dei campioni. Prendi in considerazione la possibilità di collegare la bilancia a una stampante o a un PC per registrare i risultati elettronicamente piuttosto che scriverli a mano. Il trasferimento elettronico dei dati elimina gli errori di trascrizione. Collegando la bilancia a LabX®, tutti i dati e i calcoli vengono gestiti automaticamente in background. La guida utente passo dopo passo sul display della bilancia vi assicurerà di sapere sempre a che punto siete nel processo di preparazione del campione.
Le microbilance XPR sono dotate di controllo attivo della temperatura (ATC) che fornisce un ambiente stabile per la cella di pesata, il che significa che i risultati vengono forniti più rapidamente. Gli sportelli automatizzati del paravento evitano la necessità di continuare ad aprire e chiudere gli sportelli durante i processi di pesatura; Ciò consente di risparmiare tempo ed è molto più ergonomico.
La registrazione manuale dei risultati richiede molto tempo ed è soggetta a errori, soprattutto quando i risultati possono essere lunghi 6 o 7 cifre. Collega la bilancia a un PC per evitare di scrivere i risultati a mano. Collegando la bilancia al software LabX Balance, tutti i risultati di pesata vengono raccolti, archiviati ed elaborati elettronicamente.
La carica elettrostatica è una delle maggiori fonti nascoste di errori di pesata. Quando le polveri si disperdono sulla bilancia, questa è una forte indicazione che c'è un problema con la carica elettrostatica. Altre indicazioni possono essere un saldo che non si stabilizza o un valore dei risultati che si sposta lentamente. Per risolvere il problema, posizionare un'unità ionizzante accanto alla microbilance. Passa i contenitori e il campione attraverso lo ionizzatore mentre li metti sulla bilancia.
