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Tituladores

Uma Linha Completa de Tituladores, Tituladores Automáticos e Acessórios que Cobrem Suas Aplicações de Titulação

Um titulador determina a quantidade de uma substância ou analito, que é dissolvido em uma amostra. Através de uma adição controlada de reagente em um volume conhecido, a reação química é monitorada pela mudança de cor com um sensor de fotometria ou com um sensor adequado de pH, redox, condutividade ou surfactante. O titulador Karl Fischer determina a quantidade de água na amostra em uma faixa de 0,001% com Karl Fischer coulométrico a 100% de teor de água com titulação Karl Fischer volumétrica.

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FAQs

Como funciona um titulador automático?

Os tituladores automatizados da METTLER TOLEDO seguem uma sequência definida de operações. Esta sequência é basicamente a mesma para todos os modelos e marcas diferentes. É realizado e repetido várias vezes até o ponto final ou a reação da titulação por ponto de equivalência ser alcançada (ciclo de titulação). O ciclo de titulação consiste principalmente de 4 passos:

  1. Adição de titulante
  2. Reação de titulação
  3. Aquisição de sinal
  4. Avaliação

 

Cada etapa possui parâmetros específicos diferentes (por exemplo, tamanho do incremento), que devem ser definidos de acordo com a aplicação de titulação específica. Aplicações mais complexas exigem mais etapas, por exemplo, dosagem de um reagente adicional para titulações de retorno, diluição e ajuste do valor de pH. Estas etapas e os parâmetros correspondentes são retomados em um método de titulação.

 

Com que frequência devo limpar um titulador?

Dependendo da frequência de uso, você deve limpar o equipamento titulador como cilindro de bureta, pistão, válvula e tubulação com relativa frequência. É importante utilizar etanol de alta qualidade para o procedimento de limpeza.

  1. Dependendo da contaminação causada pelo padrão, enxágue o cilindro, a válvula e os tubos com água deionizada e depois com etanol
  2. Seque as peças com ar comprimido livre de óleo

  

Por que, ao realizar uma titulação por ponto de equivalência utilizando um titulador automático, obtenho um resultado diferente de quando realizo a titulação manualmente, utilizando um indicador de cor?

Esta discrepância nos resultados é notável principalmente ao realizar titulações ácido/base usando indicadores de pH. A primeira razão para isso é que esses indicadores de pH mudam de cor em uma faixa de pH em vez de um valor fixo. O ponto real em que a mudança de cor ocorre é muito dependente da amostra e pode não coincidir com o ponto de equivalência químico. Isso pode resultar em uma pequena discrepância no resultado que é facilmente anulado pela padronização do titulante usando um método semelhante ao usado para amostras.

O segundo motivo para essa diferença é principalmente a sensibilidade do olho humano à mudança de cor. Embora uma mudança de cor já tenha iniciado a ocorrer, o olho humano ainda não detectou nenhuma mudança. Isso pode ser demonstrado usando um sensor fotométrico como o DP5 Phototrode™ da METTLER TOLEDO. Usando um desses sensores, há uma clara mudança na transmitância da luz muito antes que o olho humano detecte qualquer mudança de cor. Na titulação típica de ácido/base, usando indicação potenciométrica com um sensor de pH, a mudança brusca no sinal ocorre no primeiro vestígio de excesso de ácido (ou base) e é, portanto, uma indicação mais verdadeira do ponto final.

 

Que eletrodo devo usar para titulações não aquosas no meu titulador?

Geralmente, existem três problemas principais de eletrodo ou sensor ao realizar uma titulação não aquosa. O primeiro é o problema de ter um eletrólito aquoso com um solvente não aquoso. Substituir o eletrólito no eletrodo resolve isso facilmente. O segundo problema está relacionado ao fato de que a amostra não é condutora, resultando em um circuito elétrico deficiente entre as meias células de medição e de referência ou partes do eletrodo, se combinadas. Isso resulta em um sinal ruidoso, principalmente ao usar um sensor com uma junção cerâmica padrão na referência. Uma solução parcial para este problema é usar um sensor com junção com luva, como o sensor DGi113. Este sensor possui LiCl em etanol como eletrólito padrão e, em vez de uma junção de cerâmica, possui um adaptador de polímero, resultando em uma maior área de contato entre as partes de funcionamento e de referência e, portanto, menos ruído.

O terceiro problema não é um problema do eletrodo em si, mas sim do manuseio do sensor. Para que um sensor de vidro (pH) funcione corretamente, é necessário que a membrana de vidro (lâmpada do eletrodo) esteja hidratada. Isso é obtido pelo acondicionamento do eletrodo em água deionizada. Durante a titulação não aquosa esta membrana é gradualmente desidratada reduzindo a resposta do eletrodo. Para evitar isso ou corrigir esse problema, o eletrodo deve ser recondicionado regularmente por imersão em água.

 

Como exportar dados dos tituladores METTLER TOLEDO?

A maneira tradicional de manter os resultados da titulação é imprimindo-os, seja em uma impressora compacta de fita P25 USB ou em uma impressora A4 USB. No entanto, os tituladores da METTLER TOLEDO oferecem outras possibilidades, como exportação direta de dados e relatórios em pdf ou xml. Além disso, os resultados podem ser salvos em um pen drive USB, enviados para um PC conectado ou para uma pasta de rede remota. Impressoras físicas (impressoras A4 ou impressoras compactas) ou impressoras virtuais (RS232 ou exportação de dados USB, gravadores de arquivos PDF/XML) são acionadas pelas funções do método “Record” dentro de um método. As funções do método "Record" podem ser personalizadas. Em paralelo, o titulador gera automaticamente um arquivo CSV após cada amostra usando um modelo padrão e os salva em um pendrive USB ou uma pasta de rede. Os resultados podem ser enviados ao mesmo tempo para uma impressora (física ou virtual) e como CSV.

 

Qual é a diferença entre o titulador Karl Fischer volumétrico e coulométrico?

O titulante pode ser adicionado diretamente à amostra por uma bureta (volumetria) ou gerado eletroquimicamente na célula de titulação (coulometria). A titulação coulométrica é empregada principalmente para a determinação de água de acordo com Karl Fischer quando o teor é muito baixo, por exemplo, inferior a 50-100 ppm (0,005-0,01%).

 

Quando devo usar uma célula Karl Fischer com ou sem diafragma para tituladores METTLER TOLEDO?

O C20S e o C30S estão disponíveis com duas células coulométricas diferentes, com ou sem diafragma. Para a maioria das aplicações, recomendamos a célula sem o diafragma, pois não precisa de praticamente nenhuma manutenção. Devido ao seu design inovador, esta célula sem diafragma da METTLER TOLEDO pode ser usada para a determinação de água em óleos. A versão da célula com um diafragma é recomendada para aplicações como a determinação de água em substâncias contendo cetonas. Também é recomendado se for necessária a melhor precisão possível.

 

Com que frequência preciso substituir o solvente no béquer de titulação do meu titulador Karl Fischer?

A primeira e mais óbvia resposta a essa pergunta é que o solvente deve ser substituído assim que a amostra parar de dissolver. Este, no entanto, é apenas um dos motivos para substituir o solvente. Um segundo motivo menos óbvio aplica-se no caso de dois reagente componentes, no qual o titulante contém iodo e o solvente contém todos os outros componentes necessários para a reação Karl Fischer. Um desses outros componentes é dióxido de enxofre e ele pode esgotar-se muito antes da capacidade de dissolução do solvente ter excedido. Como regra geral, o solvente nesses dois sistemas de componentes tem uma capacidade de água de 7 mg de água por mL de solvente aproximadamente. Isso significa que, em teoria, 40 mL de solvente podem acomodar 280 mg de água antes da necessidade de substituição do solvente. Como o titulante típico tem uma concentração de 5 mg/mL, 280 mg de água exigiria 56 mL de titulante.

 

Como saber o momento de substituir a peneira molecular nos tubos de secagem do meu titulador Karl Fischer?

A solução mais prática para essa questão é adicionar um pouco de sílica gel azul na parte superior do tubo de secagem para servir como um indicador. Assim que o primeiro traço de rosa aparecer nessa camada de gel, é hora de trocar ou regenerar a peneira molecular. Naturalmente, um aumento no desvio do plano de fundo também pode indicar que é hora de substituir a peneira molecular.

 

Como faço para validar um método no meu titulador automático?

Ao validar um método titulador, é preciso verificar aspectos como exatidão, precisão, reprodutibilidade, linearidade, erros sistemáticos, robustez, resistência e limites de determinação. Para obter recomendações detalhadas sobre como realizar esta validação, consulte nossas seções sobre controle de qualidade e validação ou consulte o catálogo de aplicações 16 da METTLER TOLEDO - Validação dos Métodos de titulação.