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Espectroscopia FTIR

Aprimore Reações Químicas com a Espectroscopia FTIR In-situ em Tempo Real

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O que é Espectroscopia FTIR?

A Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR) é uma metodologia analítica utilizada na indústria e em laboratórios acadêmicos para compreender a estrutura de moléculas individuais e a composição de misturas moleculares. A espectroscopia FTIR utiliza energia modulada do infravermelho médio para investigar uma amostra. A luz infravermelha é absorvida em frequências específicas diretamente relacionadas às energias vibracionais de ligação dos grupos funcionais presentes na molécula. Quando a energia de ligação da vibração e a energia da luz de infravermelho médio são equivalentes, a ligação pode absorver essa energia. Diferentes ligações em uma molécula vibram em diferentes energias e, portanto, absorvem diferentes comprimentos de onda da radiação IV. A posição (frequência) e intensidade dessas faixas de absorção contribuem para o espectro geral, criando uma impressão digital característica da molécula.

Para que serve a Espectroscopia FTIR?

A espectroscopia FTIR tem amplo uso e aplicabilidade na análise de moléculas importantes nas indústrias farmacêutica, química e de polímeros. A análise FTIR é utilizada na indústria e em laboratórios acadêmicos para melhor compreender a cinética, o mecanismo e o caminho das reações, bem como os ciclos catalíticos. A Espectroscopia FTIR é usada para garantir que os materiais brutos, os compostos intermediários e os produtos finais estejam dentro das especificações. No P&D químico e farmacêutico, a espectroscopia FTIR in-situ é utilizada para ajudar a ampliar as reações químicas, otimizar o rendimento da reação e minimizar as impurezas do subproduto. Na produção química e farmacêutica, a espectroscopia FTIR funciona como uma Tecnologia Analítica de Processos (TAP), garantindo que os processos sejam estáveis e estejam sob controle e que atinjam as especificações do produto final.

 

Por que utilizar a Espectroscopia FTIR in-situ em tempo real para entender as reações químicas?

Compreender reações químicas complexas é um grande desafio e oportunidade para químicos e engenheiros. Uma melhor compreensão fundamental sobre como as reações químicas funcionam e as condições ideais para desenvolver, ampliar e operar processos são a chave para alcançar o rendimento, pureza e objetivos de custo do produto final. A capacidade da FTIR in-situ de fornecer rastreamento e monitoramento em tempo real do progresso da reação é ideal para desenvolver uma compreensão de como as reações funcionam e os meios de otimização. A compreensão da reação vem da identificação e do perfil das variações dos principais tipos de reação, incluindo reagentes, intermediários, produtos e subprodutos à medida que a reação prossegue. Eventos de reação importantes são revelados, incluindo a iniciação, condição de estado contínuo e ponto final. As taxas de reação e outros parâmetros cinéticos essenciais são determinados a partir dessas informações de perfil em tempo real, bem como o suporte para os mecanismos propostos. Com uma quantidade significativa de pontos de dados coletados, a FTIR in-situ é muito útil na experimentação rica em dados, como a Análise Cinética do Progresso da Reação (RPKA). Para resumir, todos os itens acima são facilmente obtidos pela FTIR in-situ, enquanto as análises off-line tradicionais são frequentemente impossíveis de realizar (sob pressão, altamente cáustico, sensível ao ar/umidade, tóxico etc.). Além disso, análises off-line podem levar vários minutos, até horas, para chegar a um resultado e/ou são suscetíveis à não reprodutibilidade.

FTIR ATR in-situ

Como a FTIR ATR In-situ funciona?

Para medir a química em tempo real, é necessária a transferência de radiação infravermelha modulada para o recipiente de reação ou aparelho de fluxo contínuo e, em seguida, o retorno da energia não absorvida para o espectrômetro. Para isso, a tecnologia ReactIR utiliza um sensor de reflexão interno (Reflectância Total Atenuada/ATR) montado no final de um sensor óptico tubular, que pode ser inserido em uma reação química ou um sensor ATR que é parte integrante de uma célula que monitora reações de fluxo contínuo.

O método ATR é um complemento ideal para a instrumentação FTIR para análise e monitoramento de reações químicas. A profundidade restrita de penetração da energia infravermelha na amostra permite espectros de FTIR de alta qualidade de misturas de reação visualmente densas. A fase da solução pura de uma reação química é medida e bolhas, partículas, catalisadores, sólidos biológicos, água, etc. não interferem na medição.

Os sensores ATR adequados para analisar reações químicas devem ter o índice de refração necessário para permitir a reflexão interna e devem funcionar em ambientes químicos rigorosos sem degradar. Tanto o cristal como o silício são excelentes materiais de sensor para a ATR-FTIR e a escolha de qual usar depende do tipo de produto químico e das posições de pico de infravermelhos que precisam de ser controladas. 

Quais são os benefícios da Espectroscopia FTIR in-situ para a análise de reações?

A Espectroscopia FTIR in-situ é amplamente utilizada em pesquisa, desenvolvimento inicial e tardio, ampliação e otimização de reação. Essa tecnologia analisa reações de fluxo ou em lote, reações em solventes polares e não polares e reações em amplas faixas de pH, temperatura e pressão. A coleta de dados é automatizada, com informações qualitativas ou quantitativas normalmente geradas a cada minuto. A Espectroscopia FTIR in-situ fornece dados para auxiliar Estudos de Projetos de Experimentos (DoE) e outros métodos de análise estatística sem a espera e ocasional amostragem/preparação complexa para análise off-line. Isso significa que, em vez de executar muitas reações para entender as dependências das variáveis, apenas alguns experimentos podem fornecer as informações necessárias para determinar as causas principais de uma reação. A FTIR in-situ produz parâmetros de cinética de reação e define parâmetros críticos de processo (CPP) que podem ser transferidos sem problemas para a produção. Com sua capacidade de detectar e identificar intermediários de reação e medir parâmetros cinéticos, a FTIR in-situ é amplamente utilizada para fornecer suporte para os mecanismos de reação propostos. 

Aplicações da Espectroscopia FTIR

Aplicações comuns da Espectroscopia FTIR incluem:

Quais Vantagens a Espectroscopia FTIR Traz para a Análise de Reações?

A FTIR-ATR in-situ oferece muitas vantagens em relação aos métodos analíticos alternativos (incluindo outras técnicas de espectroscopia molecular). Pesquisadores e cientistas aprimoram o desenvolvimento em química ao aproveitar essas vantagens, que incluem:

  • A região de energia de IV intermediário produz espectros detalhados de "impressão digital" de materiais iniciais, intermediários, produtos e subprodutos, permitindo o rastreamento contínuo desses tipos principais em função do tempo
  • Medição em tempo real, realizada a cada minuto ou menos
  • In-situ, nenhuma extração de amostragem necessária; meça a química sem interferir na reação
  • Não destrutiva; preservando a integridade da reação química
  • Reações de medidas em operações em batelada, semibatelada ou fluxo contínuo
  • Reações de medidas funcionam sob pressão ou em temperatura elevada ou baixa
  • Reações de medidas em meios aquosos ou não aquosos e em uma ampla faixa de pH
  • O sensor ATR imerso normalmente não é afetado por reagentes corrosivos
  • Reações com condições corrosivas, tóxicas ou perigosas podem ser monitoradas sem amostragem
  • Fase de solução de medidas; bolhas ou partículas sólidas não interferem
  • Os dados espectrais podem ser convertidos em dados de concentração em tempo real, possibilitando o desenvolvimento de parâmetros cinéticos essenciais e a determinação precisa do ponto final
  • Um método PAT comprovado, a FTIR in-situ apoia os esforços da Qualidade baseada no projeto (Quality by Design ou QbD) e garante que os CPPs sejam definidos e monitorados
  • Fornece um meio primário de obtenção de importantes dados cinéticos e evidências factuais que apoiam os mecanismos propostos
  • A FTIR in-situ ajuda a identificar e rastrear intermediários transitórios que podem afetar o rendimento e a qualidade do produto e é essencial para a compreensão mecanicista
  • As tendências da reação são acompanhadas em tempo real, permitindo o monitoramento dos principais eventos de reação, como a iniciação, estado contínuo, ponto final e decomposição

Onde e para que é Usada a Espectroscopia FTIR in-situ?

Pesquisa Acadêmica

Setor Farmacêutico

Setor Químico

ReactIR For Lithiation

Espectroscopia FTIR ReactIR está Pronta!

O ReactIR 702L é o primeiro sistema que combina o poder da FTIR in-situ em tempo real com a mesma conveniência operacional. O ReactIR já vem pronto para usar para todos os produtos químicos e todos os experimentos.

O ReactIR está Pronto para Operar Durante a Noite!
O ReactIR 702L utiliza tecnologia de resfriamento no estado sólido, fornecendo um desempenho de ponta - sem a necessidade de nitrogênio líquido. Ao eliminar a configuração perigosa e recargas repetitivas de Dewar, os cientistas podem monitorar o experimento com facilidade por períodos prolongados.

O ReactIR está Pronto para Funcionar
Unidades pequenas, que podem ser empilhadas, economizam espaço essencial na capela fluxo laminar e oferecem flexibilidade para implantar o ReactIR em vários locais no laboratório. Um detector “sempre ativo” reduz o tempo de configuração e permite que os cientistas iniciem a coleta de dados com segurança e a qualquer momento.

O ReactIR está Pronto para o seu Experimento!
As tecnologias de amostragem baseadas no sensor e no fluxo permitem que os cientistas estudem a química de fase líquida ou gasosa em configurações de fluxo contínuo ou em lote. Materiais de construção adequados simplificam a coleta de dados em ambientes ácidos e corrosivos em uma ampla faixa de temperaturas e pressões.

Espectroscopia FTIR em Publicações Recentes em Artigos Especializados

As medições contínuas realizadas a partir da espectroscopia no infravermelho são usadas para a obtenção de perfis de reação para calcular as velocidades de reação. Uma lista de publicações especializadas de artigos revisados por pares tem foco em aplicações interessantes e inovadoras de  Espectroscopia FTIR in-situ. Pesquisadores nas universidades e na indústria empregam a espectroscopia FTIR in-situ para fornecer informações abrangentes e dados importantes dos experimentos que ajudam no progresso de suas pesquisas.

Alquilações

  • Athavale, S. V., Simon, A., Houk, K. N., & Denmark, S. E.(2020). Desmistificando o comportamento autocatalítico e amplificador de assimetria da reação de Soai através de estudos estruturais, mecanísticos e computacionais. Nature Chemistry, 12(4), 412–423. https://doi.org/10.1038/s41557-020-0421-8
  • Kariofillis, S. K., Shields, B. J., Tekle-Smith, M. A., Zacuto, M. J., & Doyle, A. G. (2020). Metilação Catalisada por Níquel/Fotoredox de Cloretos de (Hetero)arila usando Orthoformato de Trimetila como Fonte Radical de Metila. Journal of the American Chemical Society, 142(16), 7683–7689. https://doi.org/10.1021/jacs.0c02805

Biocatalisadores

  • Allsop, G. L., Carey, J. S., Joshi, S., Leong, P., & Mirata, M. A. (2020). Desenvolvimento de processo para um pró-fármaco de R-Baclofen. Organic Process Research & Development, 25(1), 136–147. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.0c00491
  • Pesci, L., Gurikov, P., Liese, A., & Kara, S. (2017). A carboxilação enzimática mediada por amina de fenóis usando CO2 como substrato aumenta as conversões de equilíbrio e as taxas de reação. Biotechnology Journal, 12(12), 1700332. https://doi.org/10.1002/biot.201700332

Catálise Química

  • Ren, R., Huang, P., Zhao, W., Li, T., Liu, M., & Wu, Y. (2021). Uma nova monocamada ternária organometálica de Pd(ii)/Fe(iii)/Ru(iii): o conjunto essencial sinérgico para melhorar a atividade catalítica. RSC Advances, 11(3), 1250–1260. https://doi.org/10.1039/d0ra09347e
  • Wu, X., Ding, G., Lu, W., Yang, L., Wang, J., Zhang, Y., Xie, X., & Zhang, Z. (2021). Hidrossililação Catalisada por Níquel de Alcenos Terminais com Silanos Primários via Ativação de Ligação Eletrofílica de Silício–hidrogênio. Organic Letters, 23(4), 1434–1439. https://doi.org/10.1021/acs.orglett.1c00111

Cinética Química

  • Foth, P. J., Malig, T. C., Yu, H., Bolduc, T. G., Hein, J. E., & Sammis, G. M. (2020). Formação de fluoreto de acila acelerada por haleto usando fluoreto de sulfurila. Organic Letters, 22(16), 6682–6686. https://doi.org/10.1021/acs.orglett.0c02566
  • Wei, B., Sharland, J. C., Lin, P., Wilkerson-Hill, S. M., Fullilove, F. A., McKinnon, S., Blackmond, D. G., & Davies, H. M. L. (2019). Estudo Cinéticos In-situ de Ciclopropanação Assimétrica Catalisada por Rh(II) com Baixas Cargas de Catalisador. ACS Catalysis, 10(2), 1161–1170. https://doi.org/10.1021/acscatal.9b04595

Epóxidos

  • Anderson, T. S., & Kozak, C. M. (2019). Polimerização de abertura do anel de epóxidos e copolimerização de abertura do anel de CO2 com epóxidos por meio de um catalisador amino-bis(fenolato) de zinco. European Polymer Journal, 120, 109237. https://doi.org/10.1016/j.eurpolymj.2019.109237
  • Marbach, J., Höfer, T., Bornholdt, N., & Luinstra, G. A. (2019). Copolimerização de Transferência de Cadeia Catalítica de Óxido de Propileno e CO 2 usando Catalisador Glutarato de Zinco. ChemistryOpen, 8(7), 828–839. https://doi.org/10.1002/open.201900135

Fluoração

  • Morgan, P. J., Hanson-Heine, M. W. D., Thomas, H. P., Saunders, G. C., Marr, A. C., & Licence, P. (2020). Ativação de ligação C–F de um ligante perfluorado que leva à fluoração nucleofílica de um eletrófilo orgânico. Organometallics, 39(11), 2116–2124. https://doi.org/10.1021/acs.organomet.0c00176
  • Turksoy, A., Scattolin, T., Bouayad‐Gervais, S., & Schoenebeck, F. (2020). Acesso fácil ao AgOCF3 e suas novas aplicações como reservatório para OCF2 para a síntese direta de fluoretos de N-CF3, arila ou alquila carbamoíla. Chemistry – A European Journal, 26(10), 2183–2186. https://doi.org/10.1002/chem.202000116

Halogenação

  • Dunn, A. L., Leitch, D. C., Journet, M., Martin, M., Tabet, E. A., Curtis, N. R., Williams, G., Goss, C., Shaw, T., O’Hare, B., Wade, C., Toczko, M. A. e Liu, P. (2018). Iodinação Seletiva de Fluxo Contínuo Guiada por Observação Espectroscópica Direta de Regioisômeros de Aril-lítio Equilibrantes. Organometallics, 38(1), 129–137. https://doi.org/10.1021/acs.organomet.8b00538
  • Sugiyama, M., Akiyama, M., Nishiyama, K., Okazoe, T., & Nozaki, K. (2020). Síntese de Dialquil Carbonatos Fluorados a partir de Dióxido de Carbono como Fonte de Carbonil. ChemSusChem, 13(7), 1775–1784. https://doi.org/10.1002/cssc.202000090

Hidroformiação

  • Hood, D. M., Johnson, R. A., Carpenter, A. E., Younker, J. M., Vinyard, D. J., & Stanley, G. G. (2020). Catalisadores catiônicos de hidroformiação de cobalto (II) altamente ativos. Science, 367(6477), 542–548. https://doi.org/10.1126/science.aaw7742
  • Yu, S. M., Snavely, W. K., Chaudhari, R. V., & Subramaniam, B. (2020). Hidroformiação de butadieno em adipaldeído com catalisadores à base de Rh: perspectivas sobre os efeitos do ligante. Molecular Catalysis, 484, 110721. https://doi.org/10.1016/j.mcat.2019.110721

Cinética

  • Hosoya, M., Shiino, G., & Tsuno, N. (2021). Um Método Prático de Transferência de Lote para Síntese de Fluxo de Dipeptídeos via Cloreto de Ácido Auxiliado por Simulação da Taxa de Reação. Chemistry Letters, 50(6), 1254–1258. https://doi.org/10.1246/cl.210103
  • Yang, C., Feng, H., & Stone, K. (2021). Caracterização da Cinética de Hidrólise de Propionilfosfato por Experimentos Ricos em Dados e Tecnologia Analítica de Processos em Linha. Organic Process Research & Development, 25(3), 507–515. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.0c00451

Litiação

  • Rao, K. S., St-Jean, F. e Kumar, A. (2019). Quantitation of a Ketone Enolization and a Vinyl Sulfonate Stereoisomer Formation Using Inline IR Spectroscopy and Modeling. Organic Process Research & Development, 23(5), 945–951. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.9b00042
  • St-Jean, F., Piechowicz, K. A., Sirois, L. E., Angelaud, R. e Gosselin, F. (2018). Study of a Competing Hydrodefluorination Reaction During the Directed ortho-Lithiation/Borylation of 2-Fluorobenzaldehyde. Organometallics,38(1), 119–128. https://doi.org/10.1021/acs.organomet.8b00730

Polimerização

  • Ambrose, K., Murphy, J. N., & Kozak, C. M. (2019). Complexos de Amino-bis(fenolato) de Cromo como Catalisadores para Polimerização de Abertura do Anel de Óxido de Ciclohexeno. Macromolecules, 52(19), 7403–7412. https://doi.org/10.1021/acs.macromol.9b01381
  • Zhang, D., Zhang, Y., Fan, Y., Rager, M. N., Guérineau, V., Bouteiller, L., Li, M. H., & Thomas, C. M. (2019). Polimerização de Carbamatos Cíclicos: uma Rota Prática para Poliuretanos Alifáticos. Macromolecules, 52(7), 2719–2724. https://doi.org/10.1021/acs.macromol.9b00436

Reações de Acoplamento Cruzado de Suzuki e Relacionadas

  • Matelienė née Dauksaîtė, L., Knaup, J., von Horsten, F., Gu, X., & Brunner, H. (2020). Arilações Benignas de Itaconato de Dimetila via Reação de Heck-Matsuda Utilizando Paládio Gerado In-situ em Óxido de Alumínio. European Journal of Organic Chemistry, 2020(1), 127–135. https://doi.org/10.1002/ejoc.201901708
  • Reddy, K. S., Siva, B., Reddy, S. D., Naresh, N. R., Pratap, T. V., Rao, B. V., Hong, Y. A., Kumar, B. V., Raju, A. K., Reddy, P. M., & Hu, A. (2020). Monitoramento Espectroscópico FTIR In situ da Formação dos Sais de Arenodiazônio e suas Aplicações à Reação de Heck-Matsuda. Molecules, 25(9), 2199. https://doi.org/10.3390/molecules25092199

Síntese

  • Connor, C. G., DeForest, J. C., Dietrich, P., Do, N. M., Doyle, K. M., Eisenbeis, S., Greenberg, E., Griffin, S. H., Jones, B. P., Jones, K. N., Karmilowicz, M., Kumar, R., Lewis, C. A., McInturff, E. L., McWilliams, J. C., Mehta, R., Nguyen, B. D., Rane, A. M., Samas, B., Sitter, B. J. Ward, H. W., & Webster, M. E. (2020). Desenvolvimento de um Reajuste do Tipo Nitreno para a Rota Comercial do Inibidor Abrocitinibe JAK1. Organic Process Research & Development, 25(3), 608–615. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.0c00366
  • Millward, M. J., Ellis, E., Ward, J. W., & Clayden, J. (2021). Estruturas de anel médio com ponte de hidantoína por inserção migratória de ânions nitrílicos ligados à ureia em ligações C–N aromáticas. Chemical Science, 12(6), 2091–2096. https://doi.org/10.1039/d0sc06188c
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