Amostragem Automatizada para Reações Químicas

A amostragem automatizada permite maior produtividade ao abordar os desafios associados às ferramentas de amostragem manual, como pipetas e seringas. A amostragem automatizada com EasySampler é a extensão intuitiva e perfeita que dinamiza o fluxo de trabalho experimental para cada químico enquanto libera o pessoal do tédio da amostragem manual.

O EasySampler é uma solução de amostragem automatizada e autônoma - fornecendo amostras de alta qualidade dia e noite para análise off-line padrão, como HPLC. Esta tecnologia exclusiva e patenteada com base em sensor tem um microrreservatório, que:

• Faz a amostragem e resfria in-situ e em condições de reação
• Tira amostras em intervalos programados
• Dilui a amostra em preparação para análise off-line
• Não requer conhecimento especializado para operar

As obrigações do dia (ou noite) de trabalho muitas vezes não permitem a amostragem de reações com a freqüência necessária. Isso leva à perda ou falta de dados. Frequentemente, esses pontos de dados ausentes omitem o ponto final ideal e uma compreensão importante da formação de impurezas. O EasySampler executa amostragem representativa e reprodutível, incluindo resfriamento e diluição in-situ - fornecendo amostras prontas para LC a qualquer momento.

A amostragem automatizada com o EasySampler permite que os cientistas otimizem seu fluxo de trabalho e produtividade, permitindo uma maior compreensão da reação, eliminando as tediosas práticas de amostragem manual. Para ganhos de produtividade ainda maiores, a amostragem pode ser programada ou acionada automaticamente em função de parâmetros de processo variáveis, incluindo temperatura, agitação, dosagem, pH ou outras informações de processo em tempo real.

A tela touchscreen intuitiva do EasySampler permite aos cientistas pré-programar sequências de amostragem e diluição para acompanhar a progressão da reação ao longo do tempo, sem intervenção manual. Isso permite que cada cientista capture de forma reprodutível uma amostra representativa para análise off-line, como HPLC ou NMR, para compreender as rotas reacionais, cinética, intermediários e perfis de impureza.

A amostragem automatizada com EasySampler pode ser usada em balões de fundo redondo, reatores encamisados de laboratório ou perfeitamente integrada com reatores químicos automatizados, como EasyMax e OptiMax. Isso permite a identificação direta do impacto das condições variáveis do processo no desempenho da reação. 

A amostragem manual nem sempre fornece amostras precisas e reprodutíveis, especialmente em reações heterogêneas e multifásicas ou reações em temperaturas e pressões subambientes ou elevadas. Atrasos no resfriamento geralmente levam a resultados variáveis e informações analíticas imprecisas. O EasySampler fornece um método automatizado e robusto em linha para capturar e resfriar amostras de reações - mesmo sob condições difíceis.

A natureza flexível do EasySampler permite que os cientistas obtenham amostras de alta qualidade de uma variedade de processos, de equipamentos em escala de frasco a quilo, incluindo recipientes de pressão.

A amostragem automatizada é um facilitador importante para o entendimento da reação, pois elimina o erro de amostragem e garante que os resultados analíticos off-line realmente representem a reação, como ela existe nas condições do processo.

Resultados representativos e reprodutíveis são obtidos por:

• Amostragem da mesma posição no reator, em condições de reação
• As amostras têm registro de data e hora, o que evita erros causados por variações na manutenção de registros. Os dados podem ser facilmente combinados com resultados de métodos analíticos baseados em PAT em linha.
• Maior número de amostras e qualidade de dados por meio da coleta automática e perfeita de dados oferece suporte à experimentação rica em dados

Ao trabalhar no laboratório, os cientistas estão potencialmente expostos a produtos químicos perigosos e correm risco de lesões. Ao coletar amostras manualmente usando ferramentas de amostragem tradicionais, o operador precisa abrir o reator e pode ser exposto a materiais tóxicos em temperaturas ou pressões elevadas. O EasySampler reduz a necessidade de manuseio manual e a exposição a produtos químicos perigosos, reduzindo os riscos e melhorando a segurança do usuário.

Este artigo analisa as vantagens da amostragem automatizada e quatro estudos de caso que testam a aplicação do EasySampler na Pfizer para perfis de impureza e cinética da seguinte forma:

1. Perfil de Impureza e Cinética em uma Reação de Ullmann
2. Medindo o efeito dos parâmetros do processo em uma reação de imidazolida
3. Detecção do ponto final em uma reação de ativação C-H
4. Aumento de escala de uma reação de aminação

O EasySampler combina três etapas de amostragem em uma única operação automatizada, amostrando sempre da mesma forma para fornecer amostras reprodutíveis e precisas.

• A amostragem precisa começa quando o microrreservatório sai e é imerso na mistura de reação para garantir que uma amostra representativa seja coletada
• O resfriamento in-situ interrompe imediatamente a reação e garante que o ponto de tempo seja representativo
• A diluição posterior e a dosagem no frasco preparam amostras para análise off-line  

Essas etapas permitem que as amostras sejam altamente reprodutíveis e forneçam resultados analíticos representativos. Acima de tudo, as amostras automatizadas podem ser obtidas em horários pré-programados ou programados. 

A amostragem automatizada contínua com o EasySampler oferece suporte a estudos de perfil de reação e impureza. Uma lista de publicações de periódicos revisados por pares foca em aplicações interessantes e inovadoras do EasySampler por pesquisadores na academia e na indústria, para dar suporte à experimentação rica em dados para o avanço das suas pesquisas.

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