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Floculação

Controle da Distribuição do Tamanho de Partículas para Desenvolvimento de Processo Confiável

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O Que É Floculação?

Floculação é um processo fundamental utilizado para facilitar a agregação de pequenas partículas em um líquido ou solução para formar aglomerados maiores, conhecidos como flocos.

Esse processo é normalmente obtido por meio da adição de produtos químicos especializados conhecidos como floculantes, que servem para promover a aglomeração de partículas e auxiliar na colisão e na fixação das partículas. A floculação é importante em muitas indústrias e sistemas naturais, permitindo a separação de sólidos de líquidos e a purificação de água e outros líquidos.

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Qual é a Diferença entre Floculação e Coagulação?

Floculação e coagulação são dois processos frequentemente usados em conjunto para remover impurezas e contaminantes.

A coagulação envolve a adição de produtos químicos, conhecidos como coagulantes, à água, ao tampão ou aos solventes que desestabilizam as partículas e fazem com que elas se aglutinem. Esse processo normalmente envolve a criação de partículas chamadas de “flocos”, mas caracterizadas com mais precisão como agregados. Os agregados são separados mais facilmente dos componentes solúveis (geralmente água) pela sedimentação ou filtração.

A floculação utiliza esses agregados menores criados durante a coagulação e os combina em agregados ainda maiores, conhecidos como “flocos”. Esse processo normalmente é obtido por meio da adição de floculantes, que são produtos químicos especializados que promovem a aglomeração de partículas.

Em suma, a coagulação é a etapa inicial na agregação de partículas, enquanto a floculação é uma etapa subsequente que cria flocos aglomerados maiores e mais facilmente removíveis. Ambos os processos são essenciais para remoção de impurezas e contaminantes da água ou de outras fontes solúveis.

Etapa 1: Coagulação

Um coagulante é um agente usado para promover a agregação ou aglomeração de partículas finas suspensas em um líquido. A coagulação é um processo químico que envolve a adição de um coagulante para neutralizar a carga de partículas dispersas. Moléculas biológicas e químicas pequenas e submicrônicas geralmente carregam cargas de superfície negativas que impedem a agregação e a estabilização (1a).

Os produtos químicos coagulantes podem se adsorver às partículas e neutralizar as cargas negativas. A neutralização, ou, às vezes, a titulação para um pH ácido, permite que as partículas se unam, resultando na formação de partículas coagulantes submicrônicas estáveis e suspensas, conhecidas como microflocos (1b).

A mistura rápida é necessária para a dispersão adequada dos produtos químicos coagulantes para promover colisões de partículas e formação de aglomerados (1c). As partículas unidas ainda são muito pequenas e não são visíveis a olho nu.

Etapa 2: Floculação

A floculação aumenta o tamanho dos aglomerados de coagulante ainda submicrônicos, facilitando a separação. Isso geralmente requer uma mistura suave e o uso de um polimérico de alto peso molecular ou outros floculantes iônicos. O floculante adsorve as partículas coagulantes, modificando as propriedades de superfície e preenchendo as lacunas para facilitar a formação de flocos (2a). Ao aproximar as partículas, o alcance efetivo das forças de atração de Van der Waals é aumentado, reduzindo assim a barreira de energia para a floculação. Isso permite a formação de grupos de flocos soltos.

A aglomeração, a ligação e o fortalecimento dos flocos continuam até a formação de macroflocos visivelmente suspensos (2b). A sedimentação ocorrerá se o peso, o tamanho e a força de interação das partículas forem adequados. Os macroflocos grandes são muito sensíveis à mistura e, uma vez rompidos por um forte cisalhamento, é difícil ou impossível de se recomporem.

A floculação ocorre naturalmente durante a formação de flocos de neve e sedimentos submarinos, mas também é aplicada deliberadamente nas indústrias de biotecnologia, petróleo, papel e celulose, efluentes e mineração.  

Por que a Floculação é Importante?

Aplicações na Indústria

Biofarmacêutica
Células de mamíferos inteiras e de alta viabilidade geralmente são fáceis de filtrar devido ao seu tamanho e distribuição. No entanto, as células microbianas de sistemas bacterianos e de levedura têm unidades celulares monoméricas muito menores. A carga de biomassa de células microbianas ou células de mamíferos com baixa viabilidade e tamanho médio reduzido de partículas pode criar muitos fragmentos de células pequenas, que entopem os filtros e reduzem as taxas de filtragem. A floculação é usada para reduzir o número total de partículas e, ao mesmo tempo, aumentar a distribuição de tamanho de partículas, melhorando assim a filtragem e garantindo uma separação eficiente e econômica do material celular do sobrenadante. A floculação também pode ser aplicada se a cultura de células produzir vários produtos e/ou subprodutos que são expressos em diferentes estruturas celulares ou microambientes da matriz de fermentação. Os exemplos incluem expressão ligada à membrana, espaço intermembrana ou sobrenadante, bem como produtos adsorvidos a polímeros ou mesmo em uma captura multifásica, como uma emulsão. 

Tratamento de água e efluentes
Os efluentes podem conter quantidades significativas de material particulado suspenso, que geralmente leva muito tempo para se depositar. O tratamento de água por floculação acelera a sedimentação e garante uma separação eficiente entre sólidos e líquidos. Grandes volumes de água usada podem ser processados rapidamente, minimizando o impacto ambiental ao reduzir a quantidade de tempo e espaço necessários para o armazenamento de água usada. 

Papel e polpa
A fibra de celulose é um dos principais ingredientes da polpa e do papel, mas também requer cola, impregnação e cargas para obter as propriedades de folha necessárias para um produto de papel aceitável. A floculação é frequentemente aplicada durante o processo de desidratação para combinar fibras, cargas e outros aditivos de forma a garantir que o material sólido se separe rapidamente e possa ser produzido em grandes quantidades. 

Mineração de metais preciosos
Os fluxos de produtos geralmente contêm uma grande variedade de metais diferentes que precisam ser separados para obter um produto puro. A precipitação seletiva de metais individuais é geralmente acompanhada de floculação e sedimentação para assegurar uma rápida separação do líquido remanescente.

Análise do Tamanho de Partículas para Otimização do Processo

Assuma o Controle das Partículas

Partículas, cristais e gotículas podem causar problemas para os cientistas em todos os estágios, desde a pesquisa até a fabricação. As análises off-line são vitais para o controle da qualidade, mas o controle de partículas só é possível quando você compreender como os parâmetros do processo influenciam o tamanho, o formato e a contagem das partículas. 

Este informativo técnico, Análise do Tamanho de Partículas para Otimização do Processo, apresenta as limitações da análise off-line para otimização do processo e fornece técnicas práticas para:

  • Aperfeiçoar a compreensão fundamental do processo
  • Atacar problemas de projeto com dados completos
  • Melhorar a segurança e produtividade com operação autônoma

Principais Considerações para Processos de Floculação Eficientes

Parâmetros do Processo e Desempenho nas Etapas Posteriores

A floculação é uma operação unitária importante que requer desenvolvimento e otimização para ser executada com eficiência. As principais considerações e parâmetros do processo incluem: 

  1. Tipo e concentração de floculante ou coagulante
  2. Intensidade da mistura, tensão de cisalhamento e tempo de mistura
  3. Taxa de dosagem, local e temperatura 
  4. Concentração de sólidos
  5. Tamanho da partícula e contagem
  6. Análise do desempenho nas etapas posteriores:
    • Integralidade da floculação (cinética)
    • Tempo de processamento e esforços para remoção de sólidos
    • Pureza da fase líquida (incluindo a medição do floculante residual)
    • Capacidade e eficiência da filtragem
    • Penetração de detritos ou subprodutos na membrana do filtro

Líquidos na Floculação

Floculantes, Tampões e Surfactantes

Adição de floculante
A floculação é determinada, principalmente, pelo tipo e pela dosagem dos agentes químicos adicionados para iniciar a coagulação e a floculação das partículas. Os fatores secundários incluem parâmetros físicos mais tradicionais (por exemplo, mistura, temperatura, etc.). A caracterização da estabilidade do floculante líquido, da cinética de mistura, da homogeneidade e da concentração final é tão importante durante a caracterização do processo quanto durante as metas de engenharia de partículas mais aparentes (por exemplo, distribuição e contagem de tamanho de partículas). Os floculantes ou excipientes adicionados também devem ser caracterizados quanto ao seu impacto no resultado da floculação, bem como na cinética do processo e nas implicações regulatórias. 

A espectroscopia Raman e ATR-FTIR in situ são métodos poderosos de múltiplos atributos que podem rastrear e quantificar simultaneamente vários floculantes ou excipientes em tempo real. A combinação desses dados espectroscópicos com informações sobre a distribuição de partículas e a cinética pode ajudar a determinar a quantidade ideal, e muitas vezes mínima, de floculante necessária, minimizando a carga sobre a remoção posterior. Os tampões e surfactantes também podem ser caracterizados e controlados com precisão em tempo real.

Remoção de floculante
A decisão de incluir a floculação em um processo vem com a compensação significativa de um requisito posterior para remover completamente o floculante, o surfactante ou os intermediários do processo adicionados. Esse requisito geralmente resulta em mais tempo de processo e métodos analíticos adicionais necessários para quantificar ou verificar a ausência de qualquer excipiente de processamento adicionado. Dessa forma, é vantajoso minimizar a quantidade de floculante, coagulante, surfactante ou outros componentes adicionados.

Quando métodos em linha, como a espectroscopia ATR-FTIR ou a espectroscopia Raman, são integrados antes e depois da cromatografia, também é possível determinar medições quantitativas de transferência de massa do produto, do floculante e dos excipientes. Isso pode servir como um complemento aos métodos analíticos off-line.

Entendendo os Mecanismos de Partículas

Floculação e Quebra do Floco

As ferramentas de distribuição de tamanho de partículas in situ permitem que os cientistas rastreiem as tendências em classes de tamanho individuais e observem o comportamento das partículas agitadas em um estado estável em tempo real. Quando o floculante é adicionado, o número de partículas finas cai significativamente e o número de flocos grandes aumenta drasticamente. Eventualmente, o cisalhamento do agitador começará a destruir os flocos. A contagem de partículas grandes diminuirá e a contagem de partículas pequenas aumentará novamente.  

A compreensão dos mecanismos de partículas de floculação ajuda a identificar as causas principais do desempenho insuficiente do processo, os desafios de produção nas etapas posteriores e os produtos fora da especificação. A obtenção de dados detalhados de partículas in situ é a primeira etapa para a otimização eficaz do processo, a Qualidade by Design (QbD) e a fabricação eficiente.

Cinética da Quebra de Flocos

Intensidade da Mistura e Cisalhamento

Cinética da Quebra de Flocos

A floculação requer agitação suave. Como os tipos de flocos individuais têm diferentes resistências, é importante entender qual faixa de rpm é considerada suave para um sistema de flocos específico. As ferramentas de distribuição de tamanho de partículas in situ fornecem informações sobre como a classe de tamanho de partículas pequenas muda quando os flocos são criados e agitados em diferentes velocidades. A agitação rápida quebra os flocos e o número de partículas finas pode aumentar para quase o mesmo nível de antes da floculação. A agitação lenta deixa a maioria dos flocos intactos. As imagens dos analisadores de tamanho de partículas in situ corroboram essas descobertas e mostram flocos maiores em baixa rotação.

A intensidade da mistura e a otimização do cisalhamento são uma estratégia bem-sucedida para evitar a quebra do floco. A quebra de flocos deve ser evitada, pois anula o objetivo da floculação e aumenta o tempo de filtragem. As taxas de filtração e desidratação de tortas são mais rápidas no ponto de floculação ideal. Qualquer desvio desse ponto afeta as operações, a qualidade do produto e os custos de fabricação.

O analisador de tamanho de partículas in situ mostra flocos totalmente desenvolvidos e a quebra de flocos se tornando um processo predominante

Tempo de Residência na Zona de Mistura (MZRT)

A Janela Ideal

Em várias indústrias, os processos de floculação são executados em modo contínuo ou de lote com misturadores dinâmicos ou estáticos. Um dos principais parâmetros do processo nos dois modos é o Tempo de Residência na Zona de Mistura (Mixing Zone Residence Time, MZRT). O ponto de floculação ideal está localizado a 1min38s após a injeção do floculante nesse caso. 

Com o uso de um analisador de tamanho de partículas in situ, essa ferramenta mostra que os flocos se desenvolveram totalmente e que a quebra de flocos está prestes a se tornar o processo predominante. Também podemos ver tendências em classes de tamanho individuais, visualizar o ponto de floculação ideal e definir a janela MZRT na qual o número de partículas pequenas atinge um mínimo aceitável.

Operar fora da janela do MZRT significa que os flocos ainda não se formaram completamente ou que a quebra do floco já está comprometendo o tamanho do floco e o desempenho ideal do processo. Ambos os casos são insuficientes devido a um elevado número de pequenas partículas livres, e apenas a janela MZRT garante o desempenho desejado do produto e do processo. A janela MZRT é diferente para cada sistema de partícula/floculante e requer ajustes dependendo da composição da suspensão, da intensidade da mistura e do tipo de floculante.

Como Escolher o Melhor Floculante

Como Escolher o Melhor Floculante?

Seleção do Floculante

As empresas de produtos químicos estão sempre desenvolvendo floculantes novos e inovadores com um melhor desempenho de floculação. No entanto, nem todo floculante é adequado para todos os sistemas de partículas. O teste e a confirmação do desempenho em um sistema específico garantirão o uso do melhor floculante. Os analisadores de tamanho de partículas revelam que:

  • O floculante A apresenta um fraco desempenho de floculação e dificilmente é capaz de reduzir o número de partículas pequenas no sistema.
  • O floculante B captura uma quantidade considerável de partículas pequenas. No entanto, a cinética da floculação é lenta e a taxa de quebra dos flocos é superior ao ponto de floculação ideal.
  • O floculante C apresenta um bom desempenho geral com rápida cinética de floculação, captura quase completa de partículas finas e uma impressionante estabilidade dos flocos para além do ponto de floculação ideal.

Os analisadores de tamanho de partículas in situ podem monitorar o desempenho da floculação de diferentes floculantes em tempo real. Isso permite que cientistas e engenheiros tomem decisões baseadas em fatos durante a seleção do floculante e a otimização do processo de floculação.

suporte de aplicação de floculação

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instrumentos de laboratório para floculação

Instrumentos para Otimização do Processo de Floculação

Aplicação em destaque: floculação contínua – colheita de anticorpos

Feedback do Processo e Análise Ortogonal

Para realizar treinamentos de produto totalmente integrados e contínuos, é necessário desenvolver métodos eficientes, flexíveis e econômicos para remoção contínua da célula. Os autores descrevem o desenvolvimento e teste de uma configuração descartável e contínua integrada para separação de célula por floculação combinada com filtragem de profundidade.

As medições do ParticleTrack foram realizadas em linha, após a adição de 0,0375% pDADMAC e com posicionamento em uma saída do reator tubular (mistura estática). O ParticleTrack (FBRM) monitora o tamanho do floculante e, quando sobreposto com pressão baseada no tempo, indica a abordagem para filtrar a saturação e tendências com eventos de pressão. A análise de diferentes métodos e tipos de floculantes resultou em diferentes resultados de rendimento total da substância do medicamento e índice de alto peso molecular (HMWI, sigla em inglês para High Molecular Weight Index). Esses resultados também mostraram correlação com a distribuição do tamanho de partículas divergentes como resultado do tipo de floculante escolhido.

Esses dados corroboram com publicações anteriores que mostram a correlação com outros parâmetros de floculação como a concentração do reagente floculante, força de mistura ou cisalhamento, tempo de ressonância da mistura, temperatura, condições iniciais e composição do caldo da célula inteira. Ao usar a floculação, as áreas de filtragem profunda necessárias foram reduzidas com êxito por um fator de 4 quando comparado a um treinamento de filtragem convencional para o qual o ParticleTrack (FBRM) estava bem equipado para permitir a coleta contínua de anticorpos.

Burgstaller, D., Krepper, W., Haas, J., Maszelin, M., Mohoric, J., Pajnic, K., Jungbauer, A., & Satzer, P. (2018b). Continuous cell flocculation for recombinant antibody harvesting. Journal of Chemical Technology & Biotechnology, 93(7), 1881–1890. https://doi.org/10.1002/jctb.5500

Citações e Referências

Floculação em Publicações Periódicas

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Perguntas Frequentes

Perguntas Frequentes Sobre Floculação

Qual é a definição de floculação?

A floculação é um processo pelo qual pequenas partículas em um líquido se juntam para formar massas maiores e aglomeradas chamadas flocos. Isso pode ocorrer naturalmente ou por meio da adição de determinados produtos químicos chamados floculantes. Na floculação natural, pequenas partículas em um líquido podem se unir devido a uma variedade de fatores, como gravidade, movimento browniano ou forças eletrostáticas. À medida que essas partículas colidem e se unem, elas começam a formar massas maiores que podem, eventualmente, se estabilizar fora do líquido.

A floculação também pode ser induzida pela adição de floculantes, que são substâncias que promovem a formação de flocos. Esses produtos químicos funcionam neutralizando as cargas elétricas na superfície das partículas, fazendo com que elas se atraiam umas às outras e formem aglomerados maiores. Os floculantes são comumente usados no tratamento de efluentes, na mineração e em outras indústrias em que é necessária a separação de sólidos de líquidos. Uma vez formados os flocos, eles podem ser separados do líquido por meio de vários métodos, como sedimentação, filtração ou centrifugação. O líquido resultante geralmente é muito mais claro e fácil de manusear do que antes da floculação.

O que é floculação no tratamento de água?

O processo de coagulação-floculação é comumente usado no tratamento de efluentes para remover a turbidez e as bactérias. A floculação estimula as partículas suspensas a se unirem e formarem partículas grandes e aglomeradas, conhecidas como "flocos". Esses flocos flutuam para a superfície ou sedimentam no fundo, proporcionando um meio eficiente e econômico de acelerar a separação.

Qual é a diferença entre coagulação e floculação?

A coagulação e a floculação são dois processos distintos que são empregados um após o outro para superar as forças que mantêm as partículas suspensas estáveis. As cargas das partículas são neutralizadas pela coagulação, mas elas podem se unir e crescer por floculação, o que facilita sua remoção do líquido. Leia mais sobre floculação vs. coagulação.

O que é uma suspensão floculada?

Uma suspensão floculada refere-se a uma mistura ou dispersão de partículas sólidas em um líquido em que as partículas se juntaram e formaram aglomerados ou agregados maiores chamados flocos. Esses flocos são mantidos juntos por forças físicas fracas, como as forças de Van der Waals ou a formação de pontes entre as partículas, em vez de serem distribuídos uniformemente pelo líquido. A formação de flocos em uma suspensão leva à sedimentação ou separação das partículas sólidas, facilitando sua remoção ou filtragem da fase líquida. A floculação é comumente empregada em várias indústrias, incluindo tratamento de efluentes, mineração e processamento químico, para facilitar a separação e a clarificação de sólidos suspensos de líquidos.