熔點 Excellence

1. 什麼是數位熔點設備？
2. 數位熔點設備是如何運作的？
3. 哪些樣品可用數位熔點設備測量？
4. 熔點配件盒的內容為何？
5. 要如何校正並調整數位熔點設備？
6. 我需要填充多少物質到毛細管內？ 我要如何確認填充高度？
7. METTLER TOLEDO 熔點設備有沒有支援符合如 Ph.Eur 2.2.14，USP 章節 <741>，日本藥典 2.60 等熔點測定的規範？
8. METTLER TOLEDO 熔點設備是否支援符合 21 CFR Part 11 規範？
9. 藥典的熔點測定需求為何？
10. METTLER TOLEDO 熔點儀器能夠進行熔點測定以外的其他應用嗎？

什麼是數位熔點設備？

數位熔點儀器會使用熔爐與視訊攝影機來測量光傳輸變化時所測得的熔爐溫度，來進行熔點檢測。

熔點測量是以數位方式進行，大大減少操作員的影響。 可同時測量多達 6 個樣品，且準確率小至 0.2 °C，加熱及冷卻時間也短。

METTLER TOLEDO 熔點計尺寸輕巧，可完美置入每個實驗室工作檯。

數位熔點設備是如何運作的？

METTLER TOLEDO 熔點系統可用以下分解圖呈現。

系統是以熔爐和視訊攝影機組成的。

熔點會藉由加熱樣品來測定。 熔爐可在分析期間控制溫度。 數位鉑金溫度感測器可保障溫度控制及溫度錄像。

樣品會座落在玻璃毛細管內，並插入熔爐中。 加熱期間發生融化時，穿過樣品的光線傳輸會改變：物質固態且不透明時，較少的光能穿透物質。 物質是液體且更透明時，能傳輸更多的光。 此光線傳輸的變化可輕易藉由視訊攝影機判斷，因此是檢測物質熔點的可靠方法。

簡而言之，這便是全自動熔點測定的方法。

所有的結果、測量資料和影片檔案都儲存在熔點裝置上，且能自動產生實驗室報告。

哪些樣品可用數位熔點設備測量？

粉末水晶樣品可進行熔點的測定。

熔點配件盒的內容為何？

準備樣品時，會將乾燥粉末物質置入研缽內研磨，裝入毛細管，再將毛細管插入熔爐內。 METTLER TOLEDO 的熔點配件盒內有預備準確且可再現樣品時所需的一切物品。

熔點配件盒是 MP90 標準交付內容的一部分，而且是 MP55、MP70 和 MP80 儀器的極推薦選購配件。

熔點配件盒皆有標準或 USP 參考物質。 熔點配件盒內有兩組的 150 個熔點毛細管、三個 METTLER TOLEDO 熔點參考物質或 USP 熔點參考標準、瑪瑙製研杵和研缽、小鉗子、抹刀和 5 個毛細管填充工具 (圖 1)：

要如何校正並調整數位熔點設備？

如果我們要確保熔點分析儀提供了正確的結果，就需要驗證其測量準確度。 由於無法用認證的溫度計直接測量樣品溫度，因此溫度準確度是利用參考物質來確認的，這是認證溫度值的理想選擇。 如此，我們便能比較標稱值，包括實際測量值的容差。

如果校正失敗，意味著測量的溫度值不符對應參考物質的認證標稱值範圍，則需要調整儀器。

儀器應該用至少兩個囊括整個所需熔點範圍的參考物質來進行調整。 執行校正時，至少一個參考物質的熔點要停留在要求溫度範圍內。 確認新的調整時，應使用不同於用來進行調整的其他參考物質。

極力建議您在校正以及 MP Excellence 儀器的調整上採用 METTLER TOLEDO 熔點標準。 每個熔點參考物質都隨附證書以及標示在標籤上的標稱藥典及熱力學熔點。 兩個標示填充碼以及批次碼的條碼可清楚區別物質。

下表提供給您 METTLER TOLEDO 參考物質的概要：

此外，METTLER TOLEDO 還提供熔點效能驗證套件，名為 MP VPac™，包含用於儀器驗證之預先填充且密封的毛細管。

我需要填充多少物質到毛細管內？ 我要如何確認填充高度？

良好結果的關鍵在於仔細且確切的樣品預備。 妥善預備樣品，讓所有毛細管的物質數量都一致。 量的些微差異會造成測出熔點溫度上的偏差。

利用標示在熔點樣品預備工具上的線條來確認毛細管填充高度。 要得到準確的測量值，應檢查是否為最佳填充高度 3 毫米。

樣品預備工具提供了許多確認物質填充高度的方法。 請見圖 1 來估算各種不同的填充高度。
若要得到最佳結果，則融化的物質務必要覆蓋孔洞，以便檢測光線傳輸。

METTLER TOLEDO 熔點設備有沒有支援符合如 Ph.Eur 2.2.14，USP 章節 <741>，日本藥典 2.60 等熔點測定的規範？

METTLER TOLEDO 熔點儀器完全符合下列熔點測定標準：

• 美國藥典 USP<741>
• 日本藥典 JP 2.60
• 歐洲藥典 Ph.Eur. 2.2.14 和 2.2.60
• 中國藥典 ChP 0612
• 國際藥典 WHO 1.2.1
• ASTM D1519
• 日本工業標準 JISK0064 和 K4101
• 以及更多

如需有關國際規範與標準的詳細資訊，請造訪

www.mt.com/MPDP-norms

METTLER TOLEDO 熔點設備是否支援符合 21 CFR Part 11 規範？

METTLER TOLEDO 的 LabX 軟體是我們針對分析儀器與天秤提供的實驗室 PC 軟體，能為您的 METTLER TOLEDO 熔點系統強化自動資料處理能力、高度流程安全性，以及完整的 SOP 使用者指引。

LabX 可將資料流完全整合到像是 LIMS 和 ERP 等其他的實驗室系統，讓實驗室符合法規並能隨時稽核，因此是終極的解決方案。 LabX 能全面支援您的軟體驗證與合規性，包括 21CFR part 11、EU GMP annex 11 以及 ISO 17025。

藥典的熔點測定需求為何？

迅速瞭解藥典的熔點測定需求：

使用外徑範圍 1.3 至 1.8 毫米且壁厚度 0.1 至 0.2 毫米的毛細管。 加熱速率維持在 1°C/分。 若無另外表示，在多數藥典裡，融化結束時的溫度是在 C 點，沒有留下固態物質時記錄的 (對應澄點)。 例如美國藥典 (USP) 要求的熔點測定範圍，是以 A 點 (對應崩潰點) 和 C 點作為溫度測定。 記下的溫度代表加熱站的溫度，加熱站是放置熱電偶的地方，可以為油槽或金屬塊。

METTLER TOLEDO 熔點儀器能夠進行熔點測定以外的其他應用嗎？

所有的熔點儀器也能測量融化範圍。 MP55 和 MP80 儀器型號可用於多元化的作業。 有了 MP55，便能測定熔點和滑動熔點。 至於 MP80，熔點應用延伸到沸點、濁點和滑動熔點。

詳細來說， METTLER TOLEDO 熔點 MP55 和 MP80 系統可以執行下列的應用：

沸點測量：

MP80 根據下列測量原則，可作為自動沸點設備使用：  要測定沸點，也就是發生從液體變成氣體之相轉移時的溫度，要滴定大約 100 µL 的樣品到玻璃管內。 接著將較小的沸點毛細管插入已填滿的管內，可避免液體過熱，否則會造成沸騰阻礙並提高不準確讀數的機率。 接著將樣品插入沸點儀器，並開始方法。 溫度會上升，液體內形成了氣泡並逃逸到表面。 這些上升的氣泡會反射內建光源的光線，並個別遭到偵測。 會測量氣泡的頻率，作為沸點測定的基礎。 以內建校正過的氣壓計測量環境壓力，然後自動計算對海平面壓力的補償並套用到結果中。

濁點測量：

MP80 會根據以下測量原則，作為自動濁點設備使用：溶液的濁點對應的是樣品在超過時便會混濁的溫度。 濁點測定基本上是用目標物質以 1% 權重在水中稀釋的溶液進行的。 大約 100 µL 的樣品會滴定到玻璃管內，並插入濁點測試器中。 目標溶液在實驗開始時是透明的，溶液達到濁點時會變得混濁。 此混濁度的監控方式為偵測傳輸的光線，超過濁點的溫度越高，溶液就越混濁，因此穿過溶液的光線就越少。 要取得可重複且可靠的濁點結果，自動視訊攝影偵測到變少的傳輸光密度是關鍵。

滑動熔點測量：

MP55 與 MP80 可根據下列測量原則，作為自動測定滑動熔點的儀器使用：要測定如脂肪、油脂和蠟等的滑動熔點，會將含有一管樣品的內滑動熔點毛細管浸入到水中，然後以特定速度加熱該水。 由於一管脂肪的浮力加上其外部表面的融化，因此觀察到內毛細管的溫度開始上升，這便會被記錄為滑動熔點。 物質的滑動熔點會透過數位影像分析進行評估。 當這管物質開始向上移動，影像處理演算法會全自動測定滑動熔點。