화학 개발 시 스케일업에 있어 혼합 공정에 대한 기본적인 이해가 필요합니다. 혼합은 혼합성 또는 비혼합성인 상의 비균질성을 감소 또는 제거하는 것입니다. 목표는 온도 또는 농도 기울기를 감소 또는 제거하거나 여러 상이 양호하게 분산되도록 보장하는데 있습니다. 교반은 부반응 또는 부산물 형성을 포함한 여러 이유로 인해 바람직하며 이를 통해 다중상 시스템 내 질량 전달을 개선하거나 빠른 열 전달을 보장합니다. 혼합 효율성은 혼합한 물질 유형, 교반기 및 반응기 설계, 혼합 방법에 영향을 받기도 하지만 공급 튜브 위치 및 작동 조건에 의해서도 영향을 받습니다. [업계 혼합, 과학 및 실용 핸드북. Paul, E. Wiley (2004)]. 시약이 하나 이상의 상(액체, 기체 또는 고체)에 존재할 수 있는 교반 탱크 내 화학 반응에서는 최적의 질량 전달을 촉진하기 위해 집중적인 계면 접촉이 필요합니다. 부적절한 교반 또는 교반 불량으로 인해 낮은 역학, 낮은 수율, 선택성 불량 또는 불순물 농도가 증가하여 제조 비용이 대폭 증가됩니다. 질량 전달 및 역학의 경쟁을 통해 전체 역학에 기여할 수 있습니다. 공정 확장 및 최적화 시 역학에 대한 혼합 영향이 정량화되어야 합니다. 실험실 반응기는 중요한 공정 특성화 및 확장을 지원하는 조건에서 작동되어야 합니다.
화학 반응기 내 질량 전달
확장 시 혼합의 중요성
실험실 혼합 연구
실험실 규모 반응 개발
화학 공정의 개발 및 확장은 까다로울 때가 많습니다. 교반 속도, 기하 형태 및 교반기 설계 등의 기계 측정만 의지해야 할 경우 소형 및 대형 반응기 간에 성능 및 교반을 일치시키는 것은 까다롭습니다. 소형 반응기 내 동적 공정 연구를 위한 보다 일관된 접근법을 통해 실제 반응 시스템에서 직접 질량 전달 계수를 측정할 수 있습니다. 질량 전달 상관 관계를 수립하기 위해 실험실 반응기 시스템에서 동시에 자동화된 제어 실험을 실행할 수 있으며 가스/액체 인터페이스 영역 및 반응기 부피를 빠르게 조정하기 위한 수단을 제공하여 공정 스케일 확장 또는 축소에 필요한 원하는 조건을 달성할 수 있습니다.
방법 및 임펠러력 혼합
층류 유동에서 난류 유동
다중상 시스템에서 상 간에 질량 전달은 확장 및 반응기 성능에 핵심이며 액체와의 임펠러 상호 작용에서 전달하는 기계력은 매우 중요합니다. 이는 둘 간의 다양한 상 분산 정도 및 해당 질량 전달에 영향을 미칩니다. 빠른 반응을 통해 경쟁 제품 및 부산물 형성을 생성할 수 있는 단일 액체 상 공정에서 유체 난류 레벨은 전체 화학 공정의 선택 및 수율에 영향을 미칠 수 있습니다.
이런 시스템에서 단위 부피당 기계력은 난류 레벨 및 공정 성능을 결정합니다. 주어진 임펠러 및 특정 교반 탱크 반응기 기하 형태의 경우 범용 임펠러 성능 곡선을 확보할 수 있습니다. 이는 유체 상에 적용되는 임펠러력의 특징입니다.
일반적인 전력 성능 곡선(레이놀즈 수(Re) vs 동력수(Np), 오른쪽에 표시됨)은 반응기 부피와 관계 없기 때문에 확장 및 시스템 특성화를 촉진합니다. 무차원 레이놀즈 수는 반응기 액체가 층류 또는 난류 방법에 따라 흐르는 것과 관계 없이 표시됩니다. 무차원 레이놀즈 수는 공정 유체에 내재된 점성력과 비교해 관성력(유체상의 임펠러력) 비율을 나타냅니다. 점성력이 우세하고 Re < 10인 경우 유체 흐름은 유체 점성에 의해 결정되며 흐름 패턴은 층류가 됩니다. 임펠러력이 우세하고 Re> 2,000-10,000인 경우 유체 흐름은 점성과 관계 없으며 밀도와 비례하기 때문에 난류가 됩니다. 난류 방법의 정확한 전환 지점은 반응기 기하 형태에 좌우되며 “난류”는 반응기에서 격자 등의 요소를 촉진합니다. 실험실 반응기는 각 유체 및 반응기 임펠러 설정을 테스트할 수 있는 빠른 수단을 제공합니다.
빠른 반응에서 혼합의 중요성
실험실 운영 팁
웹 세미나인 혼합의 중요성에서 Ray Machado 박사(rm2 Technologies LLC 및 Air Products and Chemicals사)는 자동화된 합성 반응기에서 빠른 반응에 적합한 혼합을 최적화하는 방법을 소개합니다. 녹말 존재 시 S2O3-2 및 I2의 반응을 사용하여 경쟁 부산물 반응과 함께 빠른 화학 반응이 발생하는 곳을 보여줌으로써 시약 분포에 대한 혼합의 영향을 설명합니다. 비디오에서, 검은색 기둥은 녹말을 활용한 요오드 반응에 대한 부산물입니다. 그러나 녹말 요오드 화합물이 티오황산염 용액과 반응하자마자 다시 명백해집니다. 혼합, 공급 속도 및 공급 장소 모두 주요 역학에 영향을 미칩니다. 공급 튜브가 임펠러에 가까지워거나 교반 속도가 높아질수록 부산물 형성이 감소됩니다. 반면 교반 속도가 높아질수록 부산물의 양이 빠르게 감소됩니다.
질량 전달 계수 측정 방법
모든 가스 액체 반응을 수행할 때 반드시 특성화해야 하는 가장 기본적이며 중요한 속도 공정은 가스 질량을 액체 반응 상에 전달하는 것입니다. 확장 전략은 기하 형태, 교반 속도 또는 다른 혼합 특성을 일치시키기 보다 소형에서 대형 규모 부피에 이르기까지 질량 전달 계수를 일치시키는 것입니다. 본 백서인, 니트로벤젠 - 아닐린으로의 수소화에 대한 질량 전달 및 역학 기초,에서는 질량 전달 계수를 측정하는 단계와 촉매 수소화에서 교반 연구 내 오해 소지가 있는 정보에 대한 제품 경고에 대해 설명합니다.
실제적인 혼합 가이드라인
최적화 및 확장
웹 세미나인 혼합의 중요성: 실험실 및 대형 스케일 비교, 에서 Ray Machado는 역학에 대한 혼합 효과, 열 전달, 열역학, 상 간 질량 전달 및 고체 또는 가스 혼합 최적화에 대해 논의합니다. 혼합은 수율, 선택성 및 부산물 형성에 영향을 미칠 수 있습니다. Ray Machado는 기본 확장 파라미터를 측정하고 계산하는 방법에 대한 조언을 제공합니다.
실험실 반응기 내 혼합 연구
자동화된 실험실 반응기를 통해 제어
공정 개발 및 확장 워크스테이션 은 과학자들이 혼합과 질량 전달을 연구하고 실시간으로 최적화할 수 있는 기능을 제공합니다. 혼합을 자동으로 제어하고 사전 프로그래밍할 수 있어 24시간 내내 모든 반응 파라미터를 기록하면서 실험을 안전하게 실행할 수 있습니다. 안전하고 매우 정확하며 정밀한 측정 및 제어로 인해 필요한 실험 수를 대폭 줄일 수 있어 확장 효율성을 제공합니다.
연속 처리 공정
혼합 조건 개선
Nalas Engineering의 David Ford는 반응 열량계 및 공정 분석 기술을 사용해 매우 빠른 발열 산화 단계가 포함된 산화 질화 반응을 조사했습니다. 본 반응은 배치 공정으로서 초기에 개발되었지만 혼합, 수율 및 열 전달을 해결하기 위해 두 개의 연속 유동 교반 탱크 반응기를 활용하여 유동 반응기(CSTR) 를 연속으로 사용하는 연속 공정이 개발되었습니다.
어플리케이션
혼합, 질량 전달 및 역학과 관련된 어플리케이션
교반, 투여 및 결정화의 규모 확대
결정화기에서 스케일 또는 혼합 조건을 바꿈으로써 결정화 공정의 반응 속도 및 최종 결정 크기에 직접 영향을 미칠 수 있습니다. 열 및 질량 전달 효과는 각각 과포화가 우세한 수준에서 온도 또는 농도 기울기가 비균질성을 생성할 수 있는 냉각 및 반용매 시스템을 고려할 때 중요합니다.
교반 용기 내 열 수송이 공정 확장에 미치는 영향
실험실에서 제조에 이르기까지 화학 공정을 확장함으로써 정확한 열 전달 계수만으로 유용한 결과를 제공합니다. 자켓 온도 및 반응기 온도(잘 정의된 열의 양 방출 중)를 측정함으로써 연구원들은 열 전달을 모형화하고 큰 규모의 반응기에 대해 중요한 예측을 하는데 사용되는 열 저항을 정확하게 계산할 수 있습니다. 제조 공장의 대역폭을 최대화하는 모델을 개발하기 위해 열 전달 및 열 전달 계수에 영향을 미치는 파라미터를 측정하는데 있어 반응 열량계는 필수입니다.
출판물
혼합, 질량 전달 및 역학과 관련된 간행물
어플리케이션 노트
제약 및 화학 산업에서 배치 또는 반 배치 반응기는 생산 시 중요합니다. 실험실에서 공장에 이르는 공정 확장은 까다로우며 열 전달, 냉각 용량, 반응물 축적, 혼합, 질량 전달 등의 많은 문제와 관련되어 있습니다. 개인적 경험과 실험 데이터는 특정 범위까지 밖에 사용할...
웹 세미나
This webinar discusses the importance of mixing and compares lab mixing and large scale mixing. The presentation features excerpts from two short cou...
David Ford of Nalas investigated an Oxidative Nitration reaction with a fast and highly exothermic oxidation step using reaction calorimetry and Proce...
