化学反応の自動サンプリング装置

化学反応プロセスの自動サンプリングがピペットやシリンジなどの手動サンプリングツールで発生する問題を解消することで生産性を向上させることができます。EasySamplerによる化学反応の自動サンプリングは、現在の作業をシームレスに拡張し、すべての研究者の実験ワークフローを効率化すると同時に手間のかかる手動サンプリングから研究者を解放します。

EasySamplerは自動化された無人サンプリング装置でHPLCなどの標準的なオフライン分析に使用する高品質なサンプルを昼夜を問わずサンプリングします。この特許を取得した独自のプローブ式マシンはプローブ先端部にマイクロポケットを備えそのポケットにより以下が実現されます。

• 反応と同じ条件でのサンプリングとクエンチ
• スケジュール設定された間隔でのサンプリング
• オフライン分析用にサンプルを希釈
• 専門知識を必要としない操作

就業時間外や深夜の作業になるなど、就業規則により必要な頻度で反応をサンプリングできないことは珍しくありません。この結果、データ取得ができないことがあります。このような欠落したデータポイントによって最適な終点検出が困難であったり不純物の形成に関する重要な情報を得られないことがよくあります。EasySamplerはプロセスを代表する再現性の高いサンプリングを行いその場でクエンチや希釈も行います。LC用のサンプルをいつでも提供します。

EasySamplerでの自動サンプリングによって反応に対する理解が深まると同時に手間のかかる手作業のサンプル処理が不要になるため研究者はワークフローと生産性を最適化することができます。さらに生産性を上げるために、サンプリングを自動的にスケジュールすることも、温度、攪拌、試薬添加、pH、その他のリアルタイムのプロセス情報を含む多様なプロセスパラメータの関数としてサンプリングを開始することもできます。

EasySamplerのタッチスクリーンは直感的な操作が可能で、サンプリングや希釈の手順をプログラムしておくことで、反応の進行状況を手動操作なしに追跡できます。この結果、すべての研究者はHPLCやNMRなどのオフライン分析用に代表的なサンプルをサンプリングして、反応経路、反応速度、中間体、不純物プロファイルを把握できます。

EasySamplerでの自動サンプリングは、丸底フラスコやジャケット付きラボリアクターで使用することも、EasyMaxやOptiMaxなどの自動反応装置とシームレスに統合することもできます。この結果、プロセス条件の変化が反応に与える影響を簡単に確認することができます。 

特に不均一反応や多相反応また室温以下や高温/高圧での反応の場合手動サンプリングでは常に再現性が高く高精度のサンプルが得られるとは限りません。一般的に、クエンチ操作に時間がかかると得られる分析情報が不正確になります。EasySamplerは難しい条件下でもリアクターからサンプリングしクエンチを行うための自動化され堅牢なインライン手法を提供します。

EasySamplerの柔軟性によって、研究者はバイアルから高圧容器などのキログラム規模の装置まで、多様なプロセスから高品質のサンプリングを行えます。

自動サンプリングは、サンプリングエラーをなくし、プロセスと同じ条件で反応を追跡しオフライン分析の結果を適用します。反応を理解するための重要な役割を果たします。

再現性のあるプロセスを代表する結果は、以下によって得ることができます。

• 各反応条件において、リアクター内の毎回同じ位置でサンプリングする。
• サンプルにタイムスタンプを付ける。これにより記録管理のばらつきにより生じるエラーを回避できます。データは、PATベースのインライン分析メソッドの結果と簡単にまとめることができます。
• データをシームレスに自動捕捉してサンプル数を増やし、データ品質を向上させることでデータ量の多い実験をサポートする。

研究室の作業には、研究者が危険な化学薬品に晒され負傷するリスクが潜在します。従来のサンプリングツールを使用して手動でサンプリングする場合オペレーターがリアクターを開く必要があるため、高温高圧の有毒物質に晒されるおそれがあります。EasySamplerを採用することで、研究者が手動でサンプル処理を行う必要性を削減し、危険な化学薬品への暴露を低減します。作業を自動化することでユーザーの安全性を高めることができます。

ここでは、自動サンプリングの利点を振り返り、不純物/反応速度プロファイリングへのEasySamplerの適用をPfizer社が評価した以下の4つのケーススタディを紹介します。

1. ウルマン反応での不純物/反応速度プロファイリング
2. イミダゾール反応のプロセスパラメータの効果の計測
3. C-H活性化反応の終点の検出
4. アミノ化反応のスケールアップ

EasySamplerは、3つのサンプリング手順を1つの自動操作にまとめ、毎回同じ方法でサンプリングを実施して再現性のある正確なサンプリングを実現します。

• 正確なサンプリングでは、プローブ先端からマイクロポケットが外に出て反応液を取得します。この動作によって代表サンプルを確実に採取できます。
• その場でのクエンチによって反応が直ちに止まり、明確な時点での代表サンプリングが可能になります。
• 続いてバイアル内で希釈を行いオフライン分析用のサンプルを調製します。

これらの手順によってサンプルの再現性が高まり、代表的な分析結果を得ることができます。あらかじめスケジュールされた時間にサンプルを自動で採取できます。 

EasySamplerによる継続的な自動サンプリングは、反応の解析や不純物プロファイリングの研究を支援します。以下は論文審査のある学術誌に掲載された論文のリストですが、ここでは学界と産業界の双方の研究者によるEasySamplerのエキサイティングな新しいアプリケーションを取り上げており、それらは豊富なデータを得られる実験手法をサポートし研究の進展に貢献しています。

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