HPLC、UHPLC、またはGCなどのクロマトグラフィー手法によるクロマトグラフィー分析は、分析研究開発ラボや品質管理ラボで混合物中の各成分の同定、定量、精製などに一般的に使用されています。成分の純度、濃度、組成は、最終生成物の品質に大きく影響するため、製品の効率性、安全性、保存期間、その他の多くの特性を左右する可能性があります。定量結果を得るには、既知の濃度の校正標準液または比較物質が必要です。
計量が重要な理由
分析的なクロマトグラフィーでは、正確な計量、適切な濃度計算、エラーのないデータ転送がクロマトグラフィーの結果の品質に大きく影響します。サンプル調製は、分析ラボでの作業時間と労力の最大60%を占めています。さらに、分析結果の転記や保存などのデータ管理には、作業時間の最大25%が費やされます。最先端のプロセス自動化/データ管理が重要な根拠は、精度を犠牲にせずに自動化/簡素化できるタスクが多いほど、リソースの節約やスループットと正確さの向上の側面をさらに充実できるからです。
クロマトグラフィーは、分析研究開発や品質管理ラボで一般的に使用される手法です。重量法による標準溶液の調製は、容量法による調製よりも正確で信頼性が高いだけでなく、必要な分量を減らすことができます。粉体と液体の自動分注により、HPLC分析用の標準液調製をさらに迅速化できます。XPR自動分注天秤を使用すると、少量のサンプルで標準液の調製をより効率的かつ正確に行うことができます。ビデオをご覧いただき、その他の方法をご確認ください。
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サンプルまたは参照用標準液の調製には同様の作業手順がともないますが、どのような手順かは対象のサンプルによって異なります。サンプルのクロマトグラフィー分析に関する定量的なステートメントは、校正標準液または単に標準液と呼ばれる比較標準物質を使用してのみ作成できます。
サンプル調製
サンプルは必ず個別に調製し、必要に応じて溶解、ろ過、または化学的に抽出する必要があります。サンプル調製の目的には以下があります。
標準液の調製
通常、定量分析用の校正標準液の調製はサンプル調製よりも簡単です。なぜなら、多くの場合に化学薬品を粉末状や溶解性など最も純粋な形で入手できるからです。それらは非常に正確に調製する必要があります。サンプル濃度を計算するための校正曲線の作成に、それらを使用するからです。ほとんどの場合、複数の濃度が必要になり、多くの場合、各分析の直前に調製を行います。
重量法によるサンプル調製（固体と溶媒の両方を計量）は、サンプルと標準液を調製するための最先端のアプローチであり、USP chapter 1251「分析天秤による質量測定」、「分注の種類」セクションUSP36-NF31（2013）で具体的に説明されています。 詳しくは、ホワイトペーパー：重量法によるサンプル調製（日本語版）を参照してください。
クロマトグラフィー分析は、御社のラボで「時間のかかる作業」の1つでしょうか？将来的なラボの基礎を固めるために、クロマトグラフィー分析用のサンプルと標準液の調製を自動化/デジタル化することは有益な投資です。固有の要件に対応するメトラー・トレドの自動化ソリューションのモジュール式機器が、クロマトグラフィー分析プロセスの効率性や安全性の向上にいかに貢献するかをご紹介します。
手動での容量法と自動での重量法による液体/粉体の分注
スパチュラを使用した粉体物質の手動での計量は、面倒で困難な作業です。特に、ミリグラム単位という少量の場合、正確な計量にはスキルと経験が必要です。
最も手際よく処理しても、容積測定ガラス器具を使用した従来の標準液調製は、時間がかかりミスが起こりやすい作業です。オペレーターは通常、薬包紙で物質を計量し、それを三角フラスコに移します。オペレーターは用紙をバック計量して、物質が残っていないことを確認するでしょうか？それを行わないと、プロセスの正確さに疑念が生まれます。また、行うとしてもワークフローに余分な時間が必要になります。いずれの場合も理想とは言えません。
研究室では標準液の調製に60%を超える時間を費やしていると予測されるため、そのような事象を減らすための対策によって、全体的な正確さと研究室の生産性を大幅に向上できます。
データ管理、転送、トレーサビリティ
クロマトグラフィーデータの処理とトレーサビリティには手間がかかり、ミスも起こりやすい作業です。例えば、ラボの技術者は、機器やシステムを切り替える際に、データセットにともなう工程を手順ごとに丹念に記録する必要があります。特に、ハイスループットが必要でデータを追跡可能にすることが必須の場合は、ソフトウェアによるワークフローとネットワーク化されたシステムが、最新のきわめて効率的なラボを実現します。
プロセスの加速 – 自動化とデジタル化の戦略的な適用
自動化は研究室にますます採用されており、これによって高い生産性を維持し、主観的な結果を低減し、研究者が高付加価値の実験に時間を費やすことができるようになります。日々の測定手順に合わせた機器とソフトウェアを戦術的に採用することにより、業務に大きなメリットをもたらすことができます。
スループットを高める必要がある場合は、研究室でソフトウェアによるワークフローを活用することにより、機器をネットワーク化し、すべてのサンプルについて完全なデータを収集し安全に記録できるようになります。
以下に、クロマトグラフィー分析用のサンプルと標準液の調製を自動化/デジタル化するために役立つ当社のソリューションの概要をご紹介します。現在のクロマトグラフィー分析とスループットの要件に応じた最適な機器はどれでしょうか？
手動での計量プロセスは多くの時間と労力が必要であり、ミスの発生はダウンストリームの工程に重大なエラーを誘発する原因になります。自動計量はこのような課題に対処します。メトラー・トレドの自動化に対する革新的なアプローチは、時間を節約し再現性の高い結果を得ることに寄与するので、業務では分析の他の重要な作業に集中できるようになります。
信頼性の高い分析結果は正確な計量から始まります。メトラー・トレドのXPR分析天秤 は、0.002 mg～0.1 mgの最小表示と最大320 gのひょう量に対応します。幅広い実績ある革新的な技術と高度な品質保証機能により、計量では常に迅速で信頼性の高い有効な結果を得ることができます。
XPR分析天秤では、粉体溶媒をメスフラスコに手動で分注することにより、手動による容量法のワークフローが可能になります。XPR分析天秤への投資は、クロマトグラフィー分析用のサンプルと標準液調製の将来的な自動化とデジタル化を見据えた絶好の出発点です。多くのラボでは、自動化とデジタル化には高額なコストがかかると考えられています。メトラー・トレドのモジュール式アプローチにより、最新のソリューションを高い費用対効果で取得できます。
独自の自動化のレベルを選択し、個別のデジタル化ソリューションを組み合わせます。分析天秤をアップグレードして正確さを向上させることも、XPR自動分注天秤やロボットソリューションを使用して自動化や時間の節約を進めることもできます。
適切なソフトウェアを計量のあらゆるレベルでXPR天秤とともに使用できます。サンプルと標準液の調製プロセスをアップグレードすることで、以下のメリットが得られます。
XPR天秤をLabX™ Balanceソフトウェアに接続します。LabXでは、自動での文書化とデータ処理による標準液の調製が可能になります。メタデータは自動的に収集され、一元化されたデータベースに保存されます。ディスプレイに表示されるLabXのわかりやすいガイドに従って、ステップごとにSOPを実行できます。すべての計算は自動的に実行されるので、転記ミスをなくすことができます。
ビデオを見る: 残留農薬試験における正確なHPLC標準液調製に役立つLabXソフトウェア
OpenX – OpenLabを追加して、LabX BalanceソフトウェアからAgilent OpenLabクロマトグラフィーデータシステム（CDS）に計量データとメタデータを転送します。 この天秤–LC/GCブリッジによりエラーのリスクを大幅に削減できるのは、HPLC分析プロセスでの手作業による計算やデータ転記が不要になるからです。
重量法による標準液調製に移行することで、固体と溶媒の両方を容積ではなく重量で測定します。ユーザーが必要な濃度や標準液の目標量を指定します。次にシステムソフトウェアが固体の目標分注量を計算し、実際に分注される固体の量に応じて適量の希釈液を投与します。これにより、非常に正確で高精度な濃度が保証されます。
QLX3液体分注モジュールをXPR分析天秤に追加することで、液体分注のステップを自動化し、正確な重量法による標準液調製に移行して材料の必要量を削減できます。これは、手動での固体物質（非粉体も含む）計量に基づいた、溶媒の自動計算と自動重量法分注のためのシンプルで低コストなソリューションです。
重量法による標準液とサンプル調製には、次のようなメリットがあります。
お使いの天秤を、粉体/液体分注モジュールをともなうXPR自動分注天秤にアップグレードすることで、重量法による粉体/溶媒の分注の自動化ソリューションによるメリットを得られます。自動計量では最小計量値を最大30%削減し、材料を最大70%節約できるので、きわめて迅速に投資を回収できます。
このアプリケーションノートでは、HPLCや他のクロマトグラフィーメソッド向けに正確な参照用標準液を調製するためのすばやく簡単な方法について説明します。このメソッドによって物質と溶媒の使用量が減り、最終的には時間とコストの大幅な節約になります。
QS3サンプルチェンジャーアクセサリをXPR自動分注天秤に追加し、半自動バイアル処理によりアップグレードすることで、最大30個のターゲットバイアルにスループットを高めたソリューションを構築できます。
サンプルと標準液の調製プロセスをCHRONECT XPR自動分注システムにより全自動化することで、最大32の粉体と6つの液体で構成され、多対多のメソッドに対応する装置により、1回の分析で最大288の標準液を調製できます。この独自のシステムは、XPR自動分注天秤の高度な計量と分注技術を、最先端の6軸ロボットアームや操作が簡単なCHRONOSソフトウェアに組み込んだものです。作業台で費やす時間を短縮し、高付加価値の作業に取り組むことができます。
ビデオを見る: CHRONECT XPR自動分注システムによる全自動のサンプル調製と標準液調製
CHRONECT XPRは、自動でのバイアル処理を含む、粉体と液体の完全自動分注を特長としています。これまでにない正確さ、繰返し性、効率性、柔軟性を発揮します。クロマトグラフィー分析用のサンプルと参照用標準液を一晩で簡単に調製し、翌朝には次のステップに備えることができます。
このアプリケーションノートでは、HPLCなどのクロマトグラフィー分析で使用するサンプルや参照用標準液を正確に調製するための全自動化によるプロセスについて説明します。このメソッドにより研究者はラボのベンチで費やす時間を短縮し、高付加価値の作業に取り組むことができます。
質問をお選びください
クロマトグラフィー技術は、混合物を成分ごとに分離するために使用し、各成分を個別に分析できるようにします。
高速液体クロマトグラフィー（HPLC）は、溶液から個々の成分を抽出するために使用できます。HPLCでは、混合物の成分が異なる時間に分離または溶出します。HPLCカラムからの溶出液がさまざまな検出器に送られ、カラムからの溶出時に濃度に応じたピークがグラフ上に生成されます。最も一般的なタイプの検出器は紫外可視分光光度計です。これは、HPLCで一般的に調査されるほとんどの物質、特に医薬品にはUVを吸収する性質があるためです。
ガスクロマトグラフィー（GC）は液体クロマトグラフィーと同じ役割を果たしますが、揮発性混合物に使用されます。最も汎用的なガスクロマトグラフィー用検出器として、微量の定量情報と明確な定性情報の両方の機能を備えている装置は、質量分析計です。水素炎イオン化検出器（FID）は、有機性蒸気に最もよく使われる検出器です。
クロマトグラフィーでよく使われる用語には以下があります。
近年、分析の速度や分解能、自動化を向上させることや分析機器の開発と改善に、多くの時間が費やされています。しかし、プロセスの最大のボトルネックの1つは、サンプルと標準液の調製です。分析時間の3分の2がこのプロセス工程に費やされることも稀ではありません。そのため、クロマトグラフィーの担当者は、分析の速度や正確さを向上させる優れたサンプル調製技術を求めています。そして、より迅速でコスト効率の高い手順や、操作が簡単で利便性の高い安全な方法を追求しています。もう1つのトレンドは、より小さなサンプルサイズを使用するケースが増えていることです。サンプル調製を高速化または自動化することで、分析時間を短縮しサンプルスループットを向上させるとともにサンプルサイズを削減できます。インテリジェントなインターフェースと高機能なソフトウェアソリューションにより、プロセスをさらに加速し、エラーなくデータを処理し包括的なレポートを生成できるようになります。
計量はあらゆるサンプル調製に使われる明らかに最も一般的な手法です。これは、ほぼすべての定量分析メソッドでサンプル重量の測定が必要になるからです。一方で、多くの他の調製技術が分析ラボで使用されており、希釈、ろ過、ピペッティング、蒸発、濃縮、抽出、遠心分離、染色、 pH調整、粉砕、分解などがあります。
参照用標準液を使用して、不明濃度のサンプルに含まれる定量成分の濃度を特定または測定します。参照用標準液は既知の濃度で調製するため、不明サンプルを標準液と比較することで実際のサンプル濃度を確認できます。
