Elektroda Selektif Ion

ISE adalah teknik analisis potensiometri yang menyediakan metode cepat dan sederhana untuk mengukur aktivitas ion. Ion harus dilarutkan dalam air. Sejumlah besar aplikasi telah dibuat untuk menguasai penentuan konsentrasi ion dalam banyak sampel. Sampel berasal dari berbagai sumber, seperti makanan, minuman, air, lingkungan, obat-obatan, farmasi, dan bahan kimia.

Elektroda selektif ion tersedia dalam bentuk elektroda gabungan atau half-cell. Awalnya, elektroda pengukur dan referensi digabungkan dalam satu sensor. Half-cell sendiri terdiri dari elemen selektif ion saja. Elektroda referensi yang sesuai harus ditambahkan untuk mencapai sistem sensor yang lengkap.

Elemen penginderaan ISE adalah membran selektif ion, yang menghasilkan potensi yang berbeda pada konsentrasi ion yang berbeda. Oleh karena itu, perbedaan potensial antara selektif ion dan elektroda referensi bervariasi dan diukur dengan pengukur ion. Perbedaan potensial ini sebanding dengan aktivitas ion yang dipilih dalam larutan. Aktivitas ion dimodulasi oleh konsentrasinya dan kekuatan ionik larutan sampel. Dalam praktik sehari-hari, alih-alih aktivitas, konsentrasi ion dievaluasi. Satuan konsentrasi yang umum digunakan adalah mol/L, mg/L, atau ppm.

Secara teknis, kami sangat menyarankan penggunaan ISE untuk standar dan sampel dalam larutan air saja.

Pengukuran langsung dalam pelarut (misalnya, etanol atau metanol) dapat mengubah sifat utama elektroda, seperti sensitivitas, selektivitas, waktu respons, dan masa pakai. Ada beberapa penelitian yang melakukan studi perilaku ISE dalam berbagai pelarut organik dan campurannya dengan air dan telah melaporkan penurunan kemiringan dan kinerja elektroda secara keseluruhan. Secara ilmiah, pelarut non-air memiliki efek pada aktivitas ionik, dan dengan demikian perubahan persen volume oleh pelarut organik dengan air dapat mengubah potensial elektroda. Perubahan dalam pelarut dapat menyebabkan perubahan sifat termodinamika dan kinetik ion yang ada. Selain itu, kelarutan membran ISE, stabilitas logam lain, adsorpsi ion spesifik dan/atau ion logam pada membran, dan reaksi permukaan yang tidak terdefinisi dapat sangat bergantung pada pelarut dan karenanya memerlukan pengembangan metode yang tepat sesuai sampel.

Ada beberapa cara alternatif untuk mengukur sampel tersebut dengan ISE. Sebagai contoh, dalam kasus fluorida anorganik dalam pelarut non-air, dapat diukur dengan menggunakan elektroda fluorida setelah mengekstraksi fluorida ke dalam larutan berair atau setelah difusi, adsorpsi, atau pengabuan.

Semua buku petunjuk berisi informasi yang diperlukan tentang penyimpanan jangka pendek dan jangka panjang sensor. Umumnya, Elektroda Selektif Ion harus disimpan dalam keadaan kering untuk penyimpanan jangka panjang.

Potensi sensor diukur pada berbagai konsentrasi ion yang berbeda dari ion yang diminati. Seseorang menggambar kurva sinyal mV ini terhadap konsentrasi (logaritmik). Biasanya, kurva ini berbentuk S: relatif datar pada konsentrasi yang sangat tinggi dan sangat rendah, hampir linier di antaranya. Batas deteksi yang ditentukan ditentukan oleh kisaran di mana perilakunya kurang lebih linier. Untuk membuat ISE dapat digunakan untuk rentang yang berbeda, kita harus mengubah permukaan membran (lebih besar untuk konsentrasi yang lebih rendah) atau menggunakan zat selektif ion yang berbeda dalam membran.

Elektroda selektif natrium adalah elektroda kaca yang sangat mirip dengan elektroda pH. Elektroda kaca pH menunjukkan kesalahan alkali yang dapat diabaikan, dan memperkuat "kesalahan alkali" menyebabkan elektroda selektif natrium, yang hanya merespons perubahan konsentrasi ion natrium pada nilai pH di atas 7. Oleh karena itu, masa pakai ISE natrium mirip dengan masa pakai elektroda pH (1 - 3 tahun) yang dipengaruhi oleh beberapa faktor. Oleh karena itu, masa pakai ISE natrium serupa dengan masa pakai elektroda pH (1 hingga 3 tahun) dan dipengaruhi oleh beberapa faktor (misalnya, suhu tinggi, nilai pH ekstrem, dll.).

Bagian yang paling relevan dari elektroda selektif ion adalah membran selektif ion. Komposisi membran tergantung pada ion analit. Untuk penggunaan rutin, ada tiga jenis membran yang berbeda.

• Membran kristal (membran keadaan padat)
  Perbedaan potensial diukur melintasi membran mono atau polikristalin padat. Sebagai contoh, membran monokristalin lantanum fluorida LaF₃ digunakan untuk ISE fluorida. Membran kristal kuat dan memberikan masa pakai yang lama.

• Membran polimer (membran cair)
  Senyawa selektif (ionofor) tertanam dalam membran polimer, biasanya PVC. Awalnya, penukar ion cair digunakan. Belakangan, senyawa organik lain telah ditemukan lebih cocok, misalnya, antibiotik atau eter mahkota. Bahan-bahan lain, seperti pemlastis, meningkatkan kinerja ISE. Membran polimer sangat halus. Oleh karena itu, hindari distorsi mekanis. Mereka juga sensitif terhadap pelarut organik karena pembengkakan membran dan elusi bahan.

• Membran kaca
  ISE membran kaca yang paling umum adalah elektroda pH yang mengukur ion H⁺. Contoh lainnya adalah ISE natrium dari METTLER TOLEDO dengan kaca membran yang sensitif terhadap Na⁺. Keuntungan utama dari elektroda membran kaca adalah ketahanan terhadap bahan kimia.

Larutan ISA (Penyesuaian Kekuatan Ionik) memberikan kekuatan ionik latar belakang yang tinggi dan konstan. Larutan ISA masing-masing dipilih tergantung pada ion yang diukur. Larutan ISA ditambahkan dalam proporsi yang sama dengan sampel dan standar. Misalnya, larutan TISAB II atau TISAB III digunakan untuk pengukuran fluorida, menyesuaikan kekuatan ion, nilai pH, dan ion-ion pengganggu yang kompleks.

Tidak ada batas yang ditentukan untuk offset dalam pengukuran ISE.
Dalam pengukuran pH, nilai offset ideal untuk elektroda pH adalah 0 mV pada pH 7 karena tidak ada perbedaan konsentrasi H⁺ di dalam dan di luar membran kaca pada pH 7. Hal ini dicapai karena larutan bagian dalam (bukan elektrolit referensi, tetapi larutan di dalam membran kaca) berada pada larutan penyangga pH 7. Pembacaan ISE adalah 0 mV jika konsentrasi ion yang diminati sama di dalam dan di luar membran. Sering kali, kita tidak mengetahui komposisi larutan bagian dalam, yaitu tidak untuk elektroda perfectION™. Oleh karena itu, konsentrasi yang menghasilkan pembacaan 0 mV tidak diketahui dan karenanya bukan merupakan nilai offset pada konsentrasi ion tertentu. Untuk jenis ISE yang sama, offset harus selalu hampir sama. Tetapi jika nilai ini -300 mV atau +650 mV tidak relevan. Akibatnya, batas offset tidak berguna.

Sewaktu menggunakan sensor setengah sel, persyaratannya adalah:

1. ISE Setengah Sel
2. Elektrolit untuk sel DX
3. Elektroda referensi
4. Elektrolit atau elektroda referensi
5. Solusi ISA
6. Pengaduk
7. Pemeriksaan suhu

Saat menggunakan elektroda gabungan (PerfectION™), persyaratannya adalah:

1. Elektroda gabungan
2. Larutan isi ulang
3. Solusi ISA
4. Pengaduk
5. Pemeriksaan suhu