Indonesia

Kristalisasi Polimer dengan Analisis Termal

Prinsip dan Teknik untuk Karakterisasi Polimer yang Akurat

Tinjauan
PERTANYAAN YANG SERING DIAJUKAN
Aplikasi
Publikasi
Produk Terkait

Apakah yang dimaksud dengan Kristalisasi?

Kristalisasi Polimer

Kristalisasi polimer adalah proses kompleks yang terjadi ketika polimer membeku dari lelehan atau dipanaskan pada suhu transisi gelas (T_g). Selama proses ini, molekul polimer tersusun menjadi pola yang teratur dan berulang yang dikenal sebagai struktur kristal. Struktur ini sangat teratur dan memberikan polimer sifat mekanik yang lebih baik seperti peningkatan kekuatan dan kekakuan.

Ada beberapa faktor yang dapat memengaruhi kristalisasi polimer, termasuk berat molekuler polimer, struktur kimia, kondisi pemrosesan, dan keberadaan zat aditif.

Analisis termal adalah seperangkat teknik yang bermanfaat yang dapat membantu memahami perilaku kristalisasi polimer. Analisis ini dapat memberikan wawasan tentang sifat-sifat polimer akhir serta informasi terperinci tentang proses fisik dan kimia yang mendorong pembentukan kristal.

Kristalisasi polimer, maupun material lainnya, terjadi antara transisi gelas (T_g) dan suhu leleh (T_m). Pada kisaran suhu ini, terdapat pergerakan molekul yang cukup untuk membentuk domain kristalin. Proses ini dapat terjadi selama pemanasan (kristalisasi beku) atau selama pendinginan dari lelehan. Ukuran, bentuk, dan persentase kristal semuanya tergantung pada laju pemanasan dan pendinginan yang diterapkan pada material.

Sejumlah teknik berbeda dapat digunakan untuk menentukan kristalisasi material, termasuk DSC (Differential Scanning Calorimetry), TMA (Thermomechanical Analysis), DMA (Dynamic Mechanical Analysis), FDSC (Flash Differential Scanning Calorimetry), dan TOA (Hot-stage microscopy).

Teknik TA	Properti yang diukur	Komentar
DSC (Differential Scanning Calorimetri)	Panas laten akibat peristiwa kristalisasi dan pelelehan sebagai fungsi waktu dan suhu.	Panas laten yang diukur selama kristalisasi sebanding dengan kristalinitas.
FDSC (Flash Sifferential Scanning Calorimetry)	Mirip dengan DSC, tetapi dapat menyerupai kondisi pemrosesan karena laju pendinginan dan pemanasan yang sangat cepat.	Flash DSC mengukur dengan laju pemanasan dan pendinginan yang cepat (beberapa ribu K/s) atau proses isotermal yang cepat (dalam kisaran ms dan s).
TMA (Thermomechanical Analysis)	Perubahan dimensi yang disebabkan oleh fluktuasi massa jenis, penyusutan, atau pemuaian.	Perubahan dimensi biasanya diukur hanya dalam satu arah. Oleh karena itu, perubahan yang diukur tidak sebanding dengan kristalinitas.
DMA (Dynamic Mechanical Analysis)	Modulus mekanik dan kekakuan sampel.	Modulus meningkat selama kristalisasi. Teknik ini sangat sensitif, tetapi tidak sebanding dengan kristalinitas.
TOA (Hot-stage microscopy)	Pengamatan visual pembentukan kristal atau transformasi padat-padat.	Pembentukan dan penyemaian kristal dapat diamati secara real time untuk membantu mengevaluasi tanggal dan menarik kesimpulan.

Untuk informasi lebih lanjut, lihat saksama pada Buku Pegangan Praktik Analisis Termal

Struktur Kristal

Kristalisasi Polimer

Molekul, material, atau bio-molekul (seperti protein) dapat hadir dalam tiga kondisi yang berbeda, seperti yang ditunjukkan pada gambar di atas:

Amorf: tidak ada struktur yang teratur
Semi-Kristalin: domain kristalin kecil atau besar yang terhubung oleh bagian amorf
Kristal: material yang sepenuhnya berbentuk kristalin

Material polimer masuk ke dalam dua kategori tersebut: amorf atau semi-kristalin. Mustahil terdapat polimer yang 100% kristalin karena mobilitas molekuler yang dibutuhkan polimer untuk mencapai kondisi ini.

Pelajari lebih lanjut tentang bagaimana analisis termal digunakan untuk karakterisasi polimer.

Aplikasi Penting untuk Analisis Termal Polimer

Jika Anda tertarik dengan kristalisasi dan presipitasi dari suatu larutan, kami juga memiliki banyak aplikasi untuk Anda,

Kristalisasi dan Presipitasi

Kristalisasi dengan DSC

DSC (differential scanning calorimetry) adalah teknik pengukuran yang ampuh yang digunakan di banyak laboratorium analitik untuk Kontrol Kualitas (QC) maupun Riset dan Pengembangan (R&D). Teknik ini mengukur aliran panas yang dihasilkan dalam sampel saat dipanaskan, didinginkan, atau ditahan secara isotermal pada suhu konstan.

DSC dapat mengukur kristalisasi polimer selama pengukuran pemanasan dan pendinginan, serta memeriksa pengaruh laju pendinginan yang berbeda terhadap kristalisasi.

Dalam contoh ini, polietilena tereftalat (PET) mengalami siklus pemanasan-pendinginan-pemanasan. Selama pemanasan pertama, polimer mengkristal sebelum meleleh, yang menunjukkan bahwa polimer tersebut sebagian besar merupakan material amorf. Setelah meleleh, PET kemudian didinginkan dan kristalisasi kembali terjadi pada suhu yang sedikit lebih tinggi. Pada proses pemanasan kedua, tidak ada puncak kristalisasi karena PET mencapai kristalinitas maksimum selama siklus pendinginan.

Tontonlah webinar lengkap tentang kristalisasi polimer:

Kristalisasi Polimer Diselidiki dengan DSC dan Flash DSC

Pemanasan dan Pendinginan PET dengan DSC

Kristalisasi oleh TMA

Analisis termomekanik (TMA) mengukur perubahan dimensi pada suatu bahan. TMA memberikan informasi karakteristik pada berbagai jenis sampel, misalnya lapisan yang sangat tipis, silinder sampel besar, serat halus, film, pelat, polimer lunak atau keras, dan kristal tunggal.

Karena densitas bahan berubah selama kristalisasi, TMA adalah alat yang berguna untuk menentukan perilaku kristalisasi polimer. Kita dapat menggunakan PET sebagai contoh. Ketika PET dipanaskan, ia melewati transisi gelasnya (Tg) pada suhu sekitar 80 ° C, terjadi pemuaian. Kemudian polimer mulai berkontraksi (110 ° C), ini adalah permulaan kristalisasi. Pada polimer, kristalisasi menyebabkan penyusutan bahan dan rantai polimer mengatur diri mereka sendiri ke dalam domain kristal yang teratur.

Pelajari lebih lanjut tentang bagaimana TMA digunakan untuk menentukan perilaku kristalisasi.

Karakterisasi PET oleh TMA

Kristalisasi dengan DMA

Analisis mekanik dinamis (DMA) adalah teknik penting yang digunakan untuk mengukur sifat mekanik dan viskoelastik material seperti termoplastik, termoset, elastomer, keramik, dan logam. DMA mengukur modulus sebagai fungsi waktu atau suhu dan memberikan informasi tentang transisi fase.

Sekali lagi, kita dapat melihat PET sebagai sistem model. Dapat dilihat bahwa ketika suhu berubah, modulus juga berubah. Kristalisasi PET ditunjukkan dengan peningkatan modulus pada suhu 110 °C karena rantai polimer mengatur diri sendiri menjadi struktur kristal yang lebih teratur.

Tonton webinar DMA on demand untuk mendapatkan wawasan lebih lanjut tentang bagaimana DMA digunakan untuk menentukan perilaku kristalisasi material.

Karakterisasi PET dengan DMA

Kristalisasi dengan Hot Stage Microscopy

Hot stage microscopy adalah metode yang secara luas digunakan untuk secara visual memeriksa semua jenis transisi termal ketika sampel dipanaskan atau didinginkan.

Mengamati sampel Anda di bawah mikroskop saat dipanaskan atau didinginkan dapat memberikan dukungan yang berharga untuk membantu mengevaluasi hasil dan memahami apakah yang sebenarnya terjadi pada sampel Anda.

Bacalah catatan aplikasi tentang bagaimana Hot Stage dapat membantu dalam interpretasi data dan analisis kurva.

30°C Kristal padat

89°C Selama pelelehan

95°C Hampir meleleh

104°C Kristalisasi dan evaporasi

120°C Kristalisasi hampir selesai

185°C Awal pelelehan anhidrida

Kristalisasi dengan Flash DSC

Flash DSC menghadirkan revolusi atas DSC pemindaian cepat. Instrumen ini dapat menganalisis proses reorganisasi yang sebelumnya tidak mungkin diukur. Laju pemanasan dan pendinginan kini mencakup kisaran selama lebih dari 7 dekade, sehingga pengaruh laju tersebut dapat diperiksa.

Laju pendinginan dan pemanasan yang sangat tinggi menambah dimensi baru terhadap studi proses kimia dan transisi fisik yang diinduksi secara termal, misalnya, kristalisasi dan reorganisasi polimer, logam, dan material lainnya.

Contoh di atas menunjukkan pengaruh laju pemanasan yang berbeda pada kristalisasi dan reorganisasi polipropilena. Kondisi pemrosesan real time dapat ditiru dengan menggunakan Flash DSC.

Kalorimetri Chip Pemindaian Cepat

Pengaruh Laju Pemanasan

Entalpi Kristalisasi untuk Polimer Umum

Jenis-jenis polimer yang berbeda memiliki perilaku kristalisasi dan entalpi kristalisasi yang berbeda. Memiliki daftar entalpi kristalisasi polimer umum yang tertanam di dalam perangkat lunak STARe mempermudah upaya Anda untuk membandingkan dan mengidentifikasi sampel Anda. Jenis informasi yang mudah digunakan ini sangat berharga saat menentukan kristalisasi material Anda.

Polimer	Akronim	Formula	Massa molekul (g/mol)	ΔH_m (J/g) 100
Polietilena, massa jenis rendah	PE-LD	C₂H₄	28.1	293
Polietilena, massa jenis tinggi	PE-HD	C₂H₄	28.1	293
Polipropilena	IPP	C₃H₆	42.1	207
Polioksimetilena	POM	CH₂O	30.1	330
Polivinilidena fluorida	PVDF	C₂H₂F₂	64.0	105

Jelajahi semua hal yang ditawarkan oleh perangkat lunak STARe, standar dalam perangkat lunak analisis termal.

Tip dan Petunjuk

Untuk penentuan kristalisasi, pengukuran data analisis termal berkualitas merupakan tugas yang menantang. Namun demikian, teknik yang umum dan bermanfaat ini dapat digunakan dengan persiapan sampel yang sederhana, waktu pengukuran yang relatif singkat, akurasi baik, dan kemudahan evaluasidengan menggunakan perangkat lunak komersial.

Sejumlah saran untuk mendapatkan data pengukuran terbaik:

Stabilkan instrumen sebelum pengukuran.
Periksa reproduksibilitas dengan menggunakan pengukuran berulang.
Merata-rata sejumlah pengukuran berbeda akan meningkatkan akurasi.
Tempatkan krusibel yang bersih secara akurat pada sensor.
Rekomendasi untuk ukuran sampel:
- DSC: 10 hingga 20 mg
- TMA: <10 mm

Unduh buklet kami untuk mendapatkan tip dan petunjuk lainnya tentang TA

PERTANYAAN YANG SERING DIAJUKAN

Apakah yang dimaksud dengan kristalisasi polimer?

Kristalisasi polimer adalah proses ketika molekul polimer tersusun menjadi pola yang teratur dan berulang yang dikenal sebagai struktur kristal ketika mereka memadat dari kondisi cair atau semi-cair.

Bagaimanakah kondisi pemrosesan memengaruhi kristalisasi polimer?

Kondisi pemrosesan seperti suhu, tekanan, dan laju pendinginan, semuanya dapat memengaruhi bagaimana molekul polimer mengatur diri sendiri saat memadat. Sebagai contoh, pendinginan yang cepat sering kali dapat mencegah pembentukan kristal, sementara pendinginan yang lambat dapat mendorong pertumbuhan kristal.

Apa sajakah faktor-faktor yang dapat memengaruhi kristalisasi polimer?

Beberapa faktor dapat memengaruhi kristalisasi polimer, termasuk berat molekuler polimer, struktur kimia, keberadaan zat aditif, dan kondisi pemrosesan.

Mengapa kristalisasi polimer penting?

Kristalisasi polimer penting karena dapat secara signifikan memengaruhi sifat dan performa polimer. Dengan memahami bagaimana dan mengapa polimer mengkristal, para peneliti dapat mengembangkan material baru dengan sifat dan performa yang lebih baik.

Apakah yang dimaksud dengan agen nukleasi dan bagaimanakah pengaruhnya terhadap kristalisasi polimer?

Agen nukleasi adalah zat aditif yang dapat mendorong pembentukan kristal dalam polimer. Dengan menyediakan permukaan bagi molekul polimer untuk berorganisasi, agen nukleasi dapat mempercepat proses kristalisasi dan mendorong pembentukan kristal yang lebih kecil dan lebih seragam.

Apakah pentingnya kristalisasi polimer?

Kristalisasi polimer memengaruhi sifat fisik, kimia, dan mekanik material polimer. Tingkat kristalinitas serta ukuran dan bentuk kristal dapat memengaruhi sifat termal dan mekanik material maupun transparansi dan konduktivitas listriknya.

Teknik analisis termal manakah yang dapat digunakan untuk menentukan kristalisasi?

Tergantung pada sifat material yang diteliti, kristalisasi dapat ditentukan dengan berbagai teknik analisis termal. Teknik yang umum digunakan adalah DSC (differential scanning calorimetry), TMA (thermomechanical analysis), DMA (dynamic mechanical analysis), hot-stage microscopy, dan Flash DSC.

Bagaimanakah DSC (differential scanning calorimetry) dapat digunakan untuk mempelajari kristalisasi polimer?

DSC dapat digunakan untuk mengukur aliran panas terkait kristalisasi polimer. Dengan memanaskan atau mendinginkan sampel polimer pada laju terkontrol, suhu kristalisasi dan pelelehan serta entalpi dapat ditentukan.

Apakah pentingnya suhu leleh yang diukur oleh DSC?

Suhu leleh yang diukur oleh DSC adalah parameter penting untuk melakukan karakterisasi terhadap tingkat kristalinitas material polimer.

Apakah pengaruh laju pendinginan terhadap kristalisasi polimer?

Laju pendinginan dapat memengaruhi derajat kristalinitas serta bentuk dan ukuran kristal material polimer. Laju pendinginan yang lebih cepat dapat menghasilkan tingkat kristalinitas yang lebih tinggi, ukuran kristal yang lebih kecil, dan distribusi kristal yang lebih homogen.

Bagaimanakah hot stage microscopy digunakan untuk melakukan karakterisasi terhadap kristalisasi polimer?

Hot stage microscopy adalah metode ampuh yang banyak digunakan untuk memeriksa transisi fisik secara visual. Metode ini dapat digunakan untuk mengamati bentuk kristal dan kapan polimer mulai mengkristal.

Bagaimanakah Flash DSC digunakan untuk mempelajari perilaku kristalisasi polimer?

Flash DSC menggunakan laju pemanasan dan pendinginan yang sangat tinggi untuk memeriksa proses reorganisasi polimer. Hal ini dapat digunakan untuk meniru kondisi proses, untuk melakukan karakterisasi terhadap sifat akhir suatu material.

Bagaimanakah analisis termomekanik (TMA) dapat digunakan untuk mempelajari kristalisasi polimer?

TMA mengukur perubahan dimensi sampel saat sampel dikenai program suhu terkontrol. Selama kristalisasi polimer, sampel mengalami perubahan panjang, ketebalan, dan volume karena penataan ulang rantai polimer saat membentuk struktur kristalin yang lebih teratur.

Bagaimanakah DMA (Dynamic Mechanical Analysis) dapat digunakan untuk mempelajari kristalisasi polimer?

DMA dapat digunakan untuk mengukur perubahan sifat mekanik atas sampel polimer saat mengalami kristalisasi. Teknik ini dapat memberikan informasi tentang kinetika dan tingkat kristalinitas sampel.

Apakah pengaruh riwayat termal terhadap kristalisasi polimer?

Riwayat termal polimer, termasuk pemrosesan dan perlakuan termal, dapat memengaruhi tingkat kristalinitas serta ukuran dan bentuk kristal. Teknik analisis termal dapat digunakan untuk mempelajari efek tersebut.

Aplikasi

Crystallization of Vegetable Oils

Using thermal analysis techniques to show the crystallization of vegetable oils.

DSC and DMA Measurements of an MBS Copolymer

Using thermal analysis techniques to examine the DSC and DMA measurements of an MBS copolymer.

PET, Cold Crystallization by Dynamic Load TMA

Dynamic load TMA can be used to investigate the rather special thermomechanical properties of PET.

The Characterization of Polymorphs by Thermal Analysis

Characterizing phase transitions that occur when heating polymorphs using differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TGA), a...

Produk Terkait

Saran pencarian

Kristalisasi Polimer dengan Analisis Termal

Prinsip dan Teknik untuk Karakterisasi Polimer yang Akurat

Kristalisasi Polimer