A titrálás definíciója és további ismeretek METTLER TOLEDO
Know How
Guide

A titrálás alapjai – Egy széles körben alkalmazott kvantitatív analitikai technika

Know How
Guide

A titrálás egy olyan analitikai technika, amely lehetővé teszi egy mintában oldott meghatározott anyag mennyiségi meghatározását. E kézikönyv segítségével a titrálás definícióján túl számos dologgal megismerkedhet.

A kézikönyv a titrálás elméleti hátterének és gyakorlatának első bemutatását szolgálja.
A kézikönyv a titrálás elméleti hátterének és gyakorlatának első bemutatását szolgálja.

A kézikönyv a titrálás átlátható bemutatására fókuszál.

Az útmutató tartalmazza a titráláshoz szükséges alapismereteket, valamint bemutatja a különböző titrálási típusokat és kifejti a kiértékelés elvét. Különös figyelmet fordít arra, hogy a megbízható adatok létrehozása érdekében biztosítsa a titrálás helyes végrehajtásához szükséges összes információt. Végül pedig röviden bevezeti és elmagyarázza a titrálás szempontjából lényeges kémiai ismereteket.

A kézikönyv az alábbi témakörökkel, és ezek mellett még sok minden mással foglalkozik:

  • A titrálás definíciója
  • A titrálás elmélete
  • Automatizált titrátorok
  • Minőségirányítás a titrálásban
  • Faktorozás
  • Kémiai háttérismeretek (a mól, reakciósztöchiometria stb.)
  • Szószedet (titrálás, faktor, mérőoldat, indikálás, analit stb.)
Töltse le a kézikönyvet, és tudjon meg mindent a titrálás alapjairól. Értékes alapinformációkra tehet szert ezzel a széles körben használt technikával kapcsolatban.

1. A titrálás definíciója

A titrálás egy olyan analitikai technika, amely lehetővé teszi egy mintában oldott meghatározott anyag (analit) mennyiségi meghatározását. A technika az analit és a mintához adagolt, ismert koncentrációjú reagens (mérőoldat) között lejátszódó teljes kémiai reakción alapszik. Ennek igen jól ismert példája az ecetben található ecetsav (CH3COOH) nátrium-hidroxiddal (NaOH) történő meghatározása:

CH3COOH + NaOH → CH3COO + Na+ + H2O

Analit        Reagens        Reakciótermékek

 

A mérőoldatot a reakció teljes lejátszódásáig adagolják. Ahhoz, hogy alkalmas legyen a meghatározásra, a titrálási reakció végpontjának könnyen megfigyelhetőnek kell lennie. Ez azt jelenti, hogy a reakciót a megfelelő technikákkal, például potenciometriával (szenzoros potenciálmérés) vagy színes indikátorok segítségével monitorozni (indikálni) kell.
Az adagolt mérőoldat térfogatának lemérése lehetővé teszi az analittartalom kiszámítását a kémiai reakció sztöchiometriája alapján. A titráláshoz alkalmazott reakciónak gyors lefolyásúnak, teljesnek, egyértelműnek és megfigyelhetőnek kell lennie.

 

...A titrálás alapjai című kézikönyvből többet is megtudhat

2. A fejlődés története

A klasszikus módszer

A titrálás egy széles körben alkalmazott, klasszikus analitikai technika. Eredetileg úgy végezték, hogy a mérőoldatot egy beosztott üveghengerből (bürettából) adagolták. A mérőoldat hozzáadását egy csap segítségével, kézzel szabályozták. A titrálási reakció végét (végpont) színváltozás jelezte. Eleinte csak olyan titrálásokat végeztek, melyek a végpont elérésekor jelentős színváltozást mutattak. A későbbi titrálásokat mesterségesen, indikátorfestékkel színezték. Az elért pontosság főként a kémikus készségeitől, és különösen a különböző színek észlelésének képességétől függött.

A korszerű módszer

A titrálás hatalmas fejlődésen ment keresztül: a kézi és – később – a motoros dugattyús büretták pontos és megismételhető mérőoldat-hozzáadást tettek lehetővé. A színes indikátorokat felváltották a potenciometriás szenzorok, növelve a precizitást és az eredmények pontosságát. A potenciál a mérőoldat térfogata ellenében történő grafikus ábrázolása és az eredményezett titrálási görbe matematikai kiértékelése sokkal egzaktabb megállapításokat tesz lehetővé a reakcióval kapcsolatban, mint a végponton bekövetkező színváltozás. A mikroprocesszorok segítségével a titrálás automatikusan szabályozható és értékelhető. Ez egy nagyon fontos lépés a teljes automatizálás felé.

...A titrálás alapjai című kézikönyvből többet is megtudhat

3. A titrálás elmélete

3.1. A kémiai reakciók típusai

Számos különböző kémiai reakció létezik, melyek során valamilyen észlelhető változás játszódik le, és így használható titrálásos analízishez. Ezeket a reakciótípusokat egy példareakcióval és néhány jellemző alkalmazással kísérve a lentiekben ismertetjük:

Sav-bázis reakciók:

HCl + NaOH → NaCl + H2O

Példák: a bor, a tej és a ketchup savtartalma, HCl, HNO3, H2SO4.

 

...A titrálás alapjai című kézikönyvből többet is megtudhat

 

3.2. A mérőoldat adagolása
3.3. Az indikáció alapelvei
3.4. Végpont-titrálások – Ekvivalenciapont-titrálások
3.5. Felhasználási területek
3.6. A titrálás előnyei

4. Automatizált titrátorok

4.1. Definíció

A titrátor egy olyan berendezés, amely lehetővé teszi a titráláshoz tartozó műveletek – a mérőoldat adagolásának, a reakció monitorozásának (jelbefogás), a végpont felismerésének, az adatok tárolásának, a számítások végrehajtásának, valamint az eredmények tárolásának – automatizálását.

4.2. Az automata titrátorok működési elve

Az automata titrátorok egy meghatározott műveleti szekvenciát követnek. Ez a szekvencia alapvetően az összes különböző modellnél és márkánál megegyezik. Ez a szekvencia játszódik le és ismétlődik mindaddig, míg a titrálási reakció el nem éri a végpontot vagy az ekvivalenciapontot (titrálási ciklus).

 

...A titrálás alapjai című kézikönyvből többet is megtudhat

 

4.3. A mérőoldat adagolása
4.4. A mért érték kinyerése
4.5. A kiértékelés alapelvei

 

5. A legjobb titrálási eredmények elérésének módja

Bármely analízis elsődleges célja az, hogy a lehető legrövidebb idő alatt pontos és precíz eredményeket állítsunk elő. Gyakran figyelmen kívül hagyjuk a tényt, hogy a végső eredmény megbízhatóságára és minőségére a legapróbb dolog is óriási hatással lehet. Ez a fejezet a titrálási eredményekre hatást gyakorló, kritikus fontosságú tényezőket tárgyalja, és betekintést nyújt néhány gyakori hiba kiküszöbölésének módjába.

Minőségirányítás a titrálásban

A minőségirányítás fontos témakörré vált az analitikai berendezések felhasználói számára. Az eljárás legfőképpen az igazolt műszaki előírások, a mérések és a használt analitikai módszerek dokumentációján alapszik. Az egyes minőségirányítási rendszerek alapjait a dokumentáció képezi, és ezt kérik el az auditorok is az időszakos ellenőrzések során.

Minőségirányítás: miért?

  • A vásárlónak minden tekintetben, például a pontosság, a precizitás és a reprodukálhatóság szempontjából is helyes eredményekre van szüksége.
  • A gyógyszeripari vállalatok és a kormányzati szervek (pl. FDA, EPA) megkövetelik az eredmények nyomonkövethetőségét, és így a berendezések minősítését.

Mindkettő az eredmények teljes dokumentációjával, a műszaki előírásoknak való megfeleléssel és a módszerek ellenőrzésével érhető el. A laboratóriumban folyó analitikai munka dokumentációs eljárását az alkalmazott minőségirányítási rendszer (pl. a GLP) szabályozza, a műszaki előírások igazolása a tanúsítási eljárás során szerezhető meg, és a helyes eredmények érdekében az analitikai módszereket tesztelni, azaz hitelesíteni kell. Végül, de nem utolsó sorban a helyes eredmények folyamatos biztosítása érdekében a berendezéseket egész élettartamuk alatt karban kell tartani. Ezek az egyedi területek az alábbiakat ölelik fel:

Helyes laboratóriumi gyakorlat (GLP):

A tervezés minősége, végrehajtás, a laboratóriumi munka szabályozása és jelentése.

Tanúsítás:

A berendezés és az ezzel a berendezéssel mért értékek minősége.

Hitelesítés:

Az analitikai módszer, és így a kapott eredmények minősége.

Minősítés:

Minőség-ellenőrzés a berendezés teljes élettartama alatt.

 

...A titrálás alapjai című kézikönyvből többet is megtudhat

 

5.1. Pontosság, precizitás és valódiság
5.2. Hibatípusok
5.3. A legjobb munkamódszer
5.4. A reagensek kezelése
5.5. A szenzor kezelése és karbantartása
5.6. A hőmérséklet hatása az eredményekre
5.7. A berendezés ápolása és karbantartása
5.8. A minták kezelése
5.9. Összefoglalás

6. A kémiai háttér

A következő fejezetekben a titrálásos analízis szempontjából fontos kémiai paraméterek rövid bemutatása olvasható. A kémiai reakciókkal kapcsolatos további információkat a „Titrálási alapismeretek” című kiadvány (ME-704153A) tartalmazza.

6.1. A mól

A kémiai számításokban a reakciók jellemzésére meghatározott mértékegységeket használnak. Ez azért fontos, mert 1 g-nyi mintában az atomok, molekulák vagy ionok száma akár ~1020 is lehet. Ez azt jelenti, hogy 1 atom tömege körülbelül 10–20 g, egy 20 tizedesjegyű mennyiség, vagyis a tizedesvessző után a huszadik számjegy! Ezért a kémiai számításokban a reakcióban részt vevő reagens és termék mennyiségének kiszámítása érdekében sokkal kényelmesebb mértékegységekre van szükség.

A kémiai számítások alapmértékegységei az „anyagmennyiség” nevű alapmennyiséggel és annak alapegységével, a „móllal” (mely a Mértékegységek Nemzetközi Rendszerének [SI] tagja) állnak kapcsolatban. Ezeket a koncepciókat irányító testületként az Elméleti és Alkalmazott Kémia Nemzetközi Uniója (IUPAC – International Union of Pure and Applied Chemistry) fogalmazta meg.

 

...A titrálás alapjai című kézikönyvből többet is megtudhat

 

6.2. Reakciósztöchiometria
6.3. A mérőoldat koncentrációja
6.4. A titrálás kémiája
6.5. A víz ionszorzata
6.6. Sav- és báziserősség
6.7. Savak és bázisok nem vizes oldószerekben

7. Szószedet

Titrálás, mérőoldat, elsődleges szabvány, indikálás, titrálás vége, ekvivalenciapont, analit, szabványosítás, sztöchiometria

 

...A titrálás alapjai című kézikönyvből többet is megtudhat

Thank you for visiting www.mt.com. We have tried to optimize your experience while on the site, but we noticed that you are using an older version of a web browser. We would like to let you know that some features on the site may not be available or may not work as nicely as they would on a newer browser version. If you would like to take full advantage of the site, please update your web browser to help improve your experience while browsing www.mt.com.