Analisis unsur CHNSO, yang juga dikenal sebagai analisis unsur organik atau analisis mikro unsur, menentukan jumlah karbon (C), hidrogen (H), nitrogen (N), sulfur (S), dan oksigen (O) yang ada dalam sampel. Analisis ini adalah teknik yang andal dan hemat biaya yang digunakan untuk menilai kemurnian dan komposisi kimia senyawa serta dapat digunakan pada berbagai jenis sampel yang berbeda termasuk zat padat, cair, mudah menguap, dan kental. Mengetahui komposisi unsur organik juga membantu analis untuk menentukan struktur zat sampel. Karakterisasi kimia senyawa organik digunakan dalam penelitian maupun untuk kontrol kualitas (QC).
Analisis unsur adalah teknik analitik yang sangat andal yang digunakan dalam berbagai aplikasi di berbagai industri (lihat di bawah). Teknik analisis unsur CHNSO yang paling umum didasarkan pada pembakaran sampel. Hal ini dapat dilakukan dalam instrumen khusus yang dikenal sebagai Elemental Analyzer. Setelah pembakaran, sampel menghasilkan gas senyawa seragam dari unsur C, H, N, dan S. Produk pembakaran ini (misalnya CO2, H2O, NO2, dll.) diukur menggunakan kromatografi gas dan dengan demikian rasio unsur-unsur dalam sampel asli pun dapat ditentukan. C, H, N, dan S semuanya dapat ditentukan secara simultan sedangkan O dapat dianalisis pada langkah kedua dengan pirolisis.
Mengapa penimbangan itu penting?
Analisis unsur organik membutuhkan berat sampel yang relatif kecil. Berat sampel aktual bervariasi sesuai dengan sifat zat, batas deteksi, tingkat akurasi yang diperlukan, dan jenis penganalisis elemen yang digunakan. Jumlah akhir setiap elemen biasanya diberikan sebagai persentase dari berat sampel asli, sehingga sangatlah penting bahwa sampel ditimbang secara akurat. Ukuran sampel sangat kecil, sehingga Anda direkomendasikan menggunakan timbangan mikro yang sangat akurat.
Timbangan mikro Excellence Level sangatlah cocok untuk persiapan sampel untuk analisis unsur organik di mana pengukuran jumlah yang sangat kecil memerlukan penggunaan timbangan mikro yang sangat akurat.
Tonton videonya dan pelajari tentang manfaat menggunakan peralatan METTLER TOLEDO untuk analisis elemen CHNS(O).
Untuk hasil yang andal, sampel harus bebas dari kontaminan dan kelembapan. Untuk mempersiapkan sampel homogen, Anda mungkin perlu mengeringkan zat yang sedang diinvestisgasi agar berat konstan, kemudian menggilingnya hingga halus. Untuk detail lebih lanjut tentang berbagai metode untuk mempersiapkan sampel dan ukuran sampel, lihatlah bagian Pengetahuan di bawah ini.
Analisis unsur organik digunakan di berbagai industri untuk beberapa tujuan dan aplikasi yang berbeda:
Langkah-langkah berikut ini disajikan sebagai panduan untuk melakukan persiapan sampel untuk analisis CHNSO. Ada juga metode lain untuk mempersiapkan sampel semacam itu. Silakan merujuk ke standar operasional prosedur (SOP) Anda untuk memastikan prosedur yang benar. Jika tidak ada SOP, Anda disarankan untuk menerapkan SOP untuk memastikan konsistensi di seluruh analisis Anda.
Beberapa sampel dapat dimasukkan ke dalam penganalisis unsur dalam proses otomatis atau ditambahkan secara manual satu per satu.
Perangkat lunak penganalisis unsur menghitung jumlah gas yang dihasilkan sebagai persentase dari berat sampel awal. Hasilnya, yang menunjukkan %C, %H, %N, dan %S, akan disajikan dalam laporan.
Persiapan sampel, homogenisasi, dan pengeringan
Sampel harus kering dan bebas dari sisa pelarut untuk memberikan hasil yang andal. Sampel biasanya dikeringkan beku atau oven vakum hingga berat konstan, dihancurkan, dan dihomogenisasi menggunakan mortar dan alu atau penggilingan listrik.
Persiapan sampel merupakan salah satu langkah paling kritis dalam proses analisis CHNSO. Homogenitas zat yang diselidiki merupakan pertimbangan penting. Untuk zat dengan homogenitas tinggi, jumlah sampel kecil dapat digunakan, karena hal ini cukup untuk memberikan representasi zat yang sebenarnya. Zat dengan homogenitas rendah membutuhkan sampel yang lebih besar untuk mewakili sifat aslinya. Mempersiapkan jumlah sampel sekecil mungkin untuk analisis CHNS/O meminimalkan jumlah total zat yang dibutuhkan, sehingga mengurangi jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk membakar sampel dan mengurangi limbah.
Ukuran sampel, rentang penimbangan yang aman, dan berat minimum
Analisis unsur organik adalah prosedur yang sangat sensitif dan oleh karena itu mengharuskan sampel ditimbang secara akurat untuk menentukan persentase yang tepat atas unsur C, H, N, S, dan O dalam sampel asli. Ukuran sampel bervariasi antar aplikasi. Berat sampel yang ideal tergantung pada berbagai faktor yang berbeda termasuk jenis sampel, batas deteksi penganalisis unsur, dan timbangan yang digunakan untuk menimbang sampel. Dalam banyak kasus, sebaiknya jalankan beberapa eksperimen untuk menetapkan rentang jumlah yang diantisipasi dari %C, %H, %N dan %S sebelum melakukan analisis yang sebenarnya untuk membantu menentukan ukuran sampel awal.
Tabel di bawah ini memberikan indikasi ukuran sampel untuk berbagai analisis unsur yang berbeda.
| Analisis unsur | Ukuran sampel (tergantung pada karakteristik sampel) |
| CHN, CHNS, CHNS/O | 0,01-100 mg |
| N dalam pelumas | 5-20 mg |
| N dan C dalam Tanah | 1 mg hingga 1 g |
| N / Protein | 10 mg hingga 1 g |
Dengan ukuran sampel yang sangat kecil, sangatlah penting untuk memilih timbangan mikro yang dapat memberikan hasil yang akurat dan dapat direproduksi. Hal ini bahkan lebih penting ketika persentase C, H, N, atau S yang dihasilkan dalam sampel asli diperkirakan rendah. Ketika ukuran sampel dan volume gas yang dihasilkan rendah, kesalahan pengukuran dalam persentase yang dihasilkan dapat menjadi signifikan. Oleh karena itu, inilah sebabnya mengapa menimbang sampel awal Anda secara akurat sangatlah penting. Berat minimum timbangan penting karena hal ini menentukan ukuran sampel sekecil mungkin yang dapat ditimbang secara akurat pada timbangan tertentu. Menimbang sampel di bawah berat minimum timbangan tidak dapat dianggap akurat atau andal. Namun, penting juga untuk mempertimbangkan rentang penimbangan timbangan yang aman, yang ditentukan dengan menerapkan faktor keamanan pada berat minimum. Untuk penjelasan lebih terperinci tentang topik ini, silakan unduh panduan gratis "Rentang Penimbangan yang Aman Memastikan Hasil yang Akurat".
Cara memilih perangkat penimbangan yang benar
Good Weighing Practice (GWP) METTLER TOLEDO™ membantu Anda memastikan Anda menggunakan timbangan yang tepat untuk memenuhi kebutuhan akurasi aplikasi Anda. GWP adalah metodologi ilmiah standar untuk pemilihan, kalibrasi, dan operasional peralatan penimbangan yang aman. Layanan Rekomendasi GWP gratis kami mendukung Anda dalam memilih instrumen penimbangan yang tepat untuk kebutuhan pengukuran Anda. Hal ini memastikan bahwa peralatan yang Anda pilih akan "sesuai dengan tujuan". Laporan Rekomendasi GWP mencakup penghitungan berat minimum dan faktor keamanan untuk mengonfirmasi bahwa Anda telah memilih instrumen yang tepat untuk proses Anda dan memperhitungkan:
Analisis unsur CHNSO mengharuskan sampel yang sedang diselidiki untuk ditimbang dengan tingkat presisi yang sangat tinggi. Jika Anda memerlukan informasi lebih lanjut tentang pemilihan timbangan yang tepat untuk memenuhi kebutuhan aplikasi Anda atau ingin memastikan bahwa timbangan Anda saat ini memenuhi persyaratan akurasi Anda, tim ahli kami siap membantu. Jangan ragu untuk menghubungi kami.
Laboratorium yang melakukan analisis CHNS(O) menangani ratusan sampel setiap hari. Hasil yang cepat dan akurat dituntut untuk pemrosesan lebih lanjut. Analis laboratorium berada di bawah tekanan untuk menyelesaikan analisis secepat mungkin.
Akurasi
Penimbangan jumlah yang sangat kecil ke dalam wadah yang sangat kecil sangatlah menantang dan harus dilakukan dengan hati-hati. Keterampilan analis berperan penting dalam menimbang sampel dengan ukuran yang konsisten. Hasil akhir kandungan C, H, N, dan S diberikan sebagai persentase dari berat sampel awal, sehingga sangatlah penting untuk menimbang sampel secara akurat dan mencatat berat dengan benar.
Penggunaan sampel
Banyak sampel dari zat yang sama akan dianalisis, sehingga menggunakan ukuran sampel kecil akan meminimalkan penggunaan zat, mengurangi jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk pembakaran, dan mengurangi limbah. Timbangan dengan berat minimum yang rendah membantu meminimalkan jumlah zat yang dibutuhkan.
Jumlah sampel/throughput
Mempersiapkan sampel untuk analisis CHNS(O) adalah proses yang padat karya dan membutuhkan banyak waktu. Timbangan mikro sangat sensitif dan dapat memakan waktu beberapa detik untuk stabilisasi sebelum merilis hasil berat.
Dokumentasi
Menyalin hasil membutuhkan waktu dan rentan terhadap kesalahan manusia, terutama ketika hasil berat memiliki 6 atau 7 angka di belakang koma. Keterlacakan hasil sangatlah penting bagi pelanggan akhir maupun laboratorium yang melakukan analisis.
Timbangan mikro XPR METTLER TOLEDO menawarkan akurasi unik dan berat minimum yang sangat rendah. Metode penimbangan, termasuk berat target, toleransi, dan jumlah sampel dapat disimpan di timbangan dan diakses langsung dari jalan pintas pada layar timbangan. Fungsi jaminan kualitas bawaan memastikan hasil penimbangan memenuhi toleransi dan standar yang telah ditentukan.
Memenuhi persyaratan akurasi
Timbangan mikro METTLER TOLEDO memiliki nilai berat minimum sesuai regulasi Farmakope Amerika Serikat (USP) hingga serendah 0,82 mg dengan keterbacaan 0,001 mg yang memungkinkan Anda memenuhi persyaratan akurasi analisis elemen CHNS(O) dengan mudah. Fitur jaminan kualitas bawaan seperti StatusLight™, LevelControl, dan GWP Approved membantu memastikan hasil pertama kali yang tepat.
Menghapuskan transkripsi manual
Setiap hasil berat disimpan di notepad hasil bawaan sehingga Anda tidak perlu menuliskan hasil dengan tangan. Hasilnya dapat dicetak atau ditransfer melalui beberapa opsi konektivitas ke stik USB, PC, atau instrumen analitik lainnya. Hal ini menghapuskan kesalahan transkripsi dan menghemat banyak waktu.
Performa cepat dan stabil
Fitur Kontrol Suhu Aktif (ATC) memastikan performa timbangan yang stabil, sehingga memberikan hasil yang jauh lebih cepat daripada timbangan mikro standar. Pintu draft shield otomatis membantu menjaga stabilitas timbangan serta membuat proses penimbangan lebih cepat dan lebih ergonomis.
Solusi hemat ruang
Jejak yang ringkas menghemat ruang, yang sangat penting saat Anda bekerja di lemari asap (fume hood). Selain itu, terminal SmartView sekunder di atas ruang penimbangan memiliki semua fungsi dasar yang Anda butuhkan saat Anda menimbang, sedangkan terminal utama dapat ditempatkan di mana pun yang paling nyaman — bahkan di luar lemari asap.
Hubungkan keseimbangan mikro Anda ke perangkat lunak laboratorium LabX® dan manfaatkan sistem manajemen data lengkap untuk laboratorium Anda. Dengan kontrol terpusat instrumen, tugas, dan pengguna; panduan SOP pada terminal timbangan; dan penghapusan transkripsi manual, LabX memberikan keamanan tinggi, meningkatkan efisiensi, dan memastikan integritas data penuh.
Solusi satu untuk semua
Sistem bekerja melalui jaringan internal Anda, sehingga Anda dapat menghubungkan satu atau beberapa instrumen ke satu PC — bahkan yang terletak di luar laboratorium Anda. Semua pekerjaan administrasi diotomatisasi sehingga seluruh proses Anda dapat didigitalisasi. LabX terintegrasi dengan mudah dengan sistem laboratorium lainnya (LIMS, ELN, LES, SAP) untuk transfer data yang mulus dan cepat.
Panduan pengguna SOP
Dengan menerapkan SOP Anda di LabX, analis menerima instruksi langkah demi langkah pada layar timbangan. Analis dipandu melalui setiap langkah dalam proses, memastikan bahwa SOP diikuti secara presisi oleh semua orang. Hal ini mengurangi potensi kesalahan dan memastikan keterulangan yang lebih baik.
Integritas data
LabX menangani semua data dan penghitungan secara otomatis, sehingga memudahkan Anda untuk memenuhi persyaratan integritas data ALCOA++. Anda tidak perlu lagi mendokumentasikan hasil dan memproses informasi secara manual karena semua data disimpan dengan aman dalam database terpusat. Kesalahan transkripsi benar-benar dihapuskan.
Anda dapat menambah ukuran sampel tetapi ada batasan karena pasokan oksigen untuk proses pembakaran terbatas. Untuk sampel dengan kandungan karbon rendah (30-40%) yang mudah terbakar, ukuran sampel dapat ditingkatkan menjadi 10 mg. Dalam analisis CHNS untuk mengukur zat yang tidak diketahui, Anda disarankan untuk menggunakan kurang dari 3 mg. Ketika tidak diketahui seberapa mudah sampel terbakar, praktik yang baik adalah melakukan dua analisis pada berat yang berbeda (misalnya 1 mg dan 3 mg). Jika Anda menghadapi kesulitan pembakaran, kondisi pembakaran harus dioptimalkan. Penganalisis unsur makro dapat mengambil sampel 1 g, tetapi hal ini membutuhkan jumlah oksigen yang lebih besar dan tabung reduksi yang lebih besar. Jumlah abu yang dihasilkan juga meningkat.
Unsur-unsur mungkin hanya ada pada tingkat 10% atau kurang, sehingga sangatlah penting untuk menggunakan timbangan yang akurat untuk mengukur rasio unsur-unsur dalam sampel dengan benar. Ukuran sampel pada umumnya adalah 2-5 mg. Selain itu, pilihan timbangan yang ideal tergantung pada sifat sampel, akurasi yang diperlukan, dan penganalisis elemen yang digunakan. Perlu juga dicatat bahwa sampel yang terlalu besar dapat berdampak negatif pada penganalisis elemen Anda. Layanan Rekomendasi GWP® gratis dari METTLER TOLEDO dapat membantu Anda memilih timbangan yang tepat sesuai dengan persyaratan akurasi proses spesifik Anda. Layanan ini juga dapat digunakan untuk menentukan apakah timbangan Anda yang sudah ada sesuai dengan tujuan.
Rentang penimbangan timbangan yang aman menentukan batas atas dan batas bawah untuk penimbangan di mana hasil penimbangan memenuhi persyaratan akurasi aplikasi Anda. Hasil penimbangan hanya dapat akurat dan andal jika Anda menimbang dalam rentang penimbangan yang aman. Batas atas adalah kapasitas timbangan, sementara batas bawah ditentukan dari berat minimum timbangan dan penerapan faktor keamanan sesuai dengan persyaratan akurasi Anda (toleransi proses). Panduan gratis kami "Rentang Penimbangan yang Aman Memastikan Hasil yang Akurat" menjelaskan teori ilmiah di balik penimbangan yang aman dan menjelaskan bagaimanakah Anda dapat menentukan rentang penimbangan yang aman dari timbangan Anda dalam tiga langkah mudah.
Timbangan mikro XPR menampilkan notepad hasil yang unik. Dengan satu sentuhan tombol, hasilnya disimpan di notepad dan dapat dicetak atau ditransfer ke PC. Sambungkan timbangan mikro XPR Anda ke perangkat lunak LabX® untuk mendapatkan keamanan data terbaik. LabX menyimpan semua hasil dan memproses informasi secara otomatis dalam database terpusat yang aman. Hasil dapat dengan mudah diakses kapan saja untuk mencetak laporan atau untuk analisis lebih lanjut.
Pencatatan dan dokumentasi hasil otomatis secara signifikan mengurangi waktu yang dibutuhkan untuk menyiapkan sampel. Pertimbangkan untuk menyambungkan timbangan Anda ke printer atau PC untuk mencatat hasil secara elektronik, alih-alih menuliskan hasil dengan tangan. Transfer data elektronik menghapuskan kesalahan transkripsi. Dengan menyambungkan timbangan Anda ke LabX®, semua data dan penghitungan akan diurus secara otomatis di latar belakang. Panduan pengguna langkah demi langkah pada tampilan timbangan akan memastikan Anda selalu mengetahui di manakah posisi Anda dalam proses persiapan sampel.
Timbangan mikro XPR memiliki fitur Kontrol Suhu Aktif (Active Temperature Control/ATC) yang menyediakan lingkungan yang stabil untuk sel penimbangan, agar hasil penimbangan Anda dapat dikirimkan dengan lebih cepat. Pintu draft shield otomatis menghindari kebutuhan untuk terus membuka dan menutup pintu selama proses penimbangan. Hal ini menghemat waktu dan jauh lebih ergonomis.
Merekam hasil secara manual membutuhkan banyak waktu dan rentan terhadap kesalahan, terutama jika hasilnya mungkin terdiri dari 6 atau 7 digit. Sambungkan timbangan Anda ke PC untuk menghapuskan pencatatan hasil dengan tangan. Dengan menyambungkan timbangan Anda ke perangkat lunak LabX Balance, semua hasil penimbangan akan dikumpulkan, disimpan, dan diproses secara elektronik.
Pengisian daya elektrostatis adalah salah satu sumber tersembunyi terbesar dari kesalahan penimbangan. Ketika serbuk tersebar di atas timbangan, hal ini merupakan indikasi kuat bahwa terdapat masalah dengan pengisian elektrostatik. Indikasi lainnya mungkin timbangan tidak mengalami stabilisasi atau nilai hasil mengalami pergeseran perlahan. Untuk mengatasi masalah tersebut, letakkan unit ionisasi di samping timbangan mikro Anda. Lewatkan sampel dan wadah Anda melalui ionisasi saat Anda meletakkannya di timbangan.
