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Guide sur l’analyse de l’humidité

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Principes de base et applications pour le pesage en laboratoire

Guide sur l’analyse de l’humidité
Guide sur l’analyse de l’humidité

Ce guide sur l’analyse de l’humidité vous aide à déterminer de manière fiable la teneur en humidité à l’aide d’un dessiccateur halogène. Il aborde les points suivants :

  • Présentation de l’analyse de l’humidité
  • Principe de mesure
  • Installation
  • Tests de routine (étalonnage)
  • Manipulation et préparation des échantillons
  • Développement d’une méthode pour obtenir des résultats identiques à l’étuve de séchage
  • Échantillons spécifiques (liquides, produits volatils et plastiques, par exemple)
  • Validation de méthode
  • Comparaison des techniques de détermination de l’humidité
  • Glossaire des termes techniques

Téléchargez notre guide gratuit pour découvrir les principes de base et les applications de l’analyse de l’humidité. Obtenez de précieuses informations pour une bonne installation, un fonctionnement sans faille, des mesures rapides et des résultats aussi fiables que précis.

 

Résumé

Présentation de l’analyse de l’humidité

La détermination précise des teneurs en humidité doit être réalisée de manière à pouvoir intervenir le plus tôt possible dans le processus de production, et ainsi éviter toute interruption. Le dessiccateur halogène permet de déterminer la teneur en humidité de manière fiable et rapide par thermogravimétrie : un émetteur infrarouge (une lampe halogène) pèse et chauffe l’échantillon. La perte de poids est enregistrée en continu, et la dessiccation s’arrête dès qu’un critère défini est rempli. La teneur en humidité est calculée automatiquement à partir de la perte de poids.

Principe de mesure

Le dessiccateur halogène fonctionne sur le principe de la thermogravimétrie, c’est-à-dire que le poids de départ de l’échantillon est mémorisé, puis une lampe halogène sèche l’échantillon pendant qu’une balance intégrée enregistre le poids en continu. La perte totale de poids est interprétée comme étant la teneur en humidité. La dessiccation à l’aide d’une lampe halogène est une version optimisée de la méthode de dessiccation à infrarouge. L’élément de chauffage se compose d’une lampe en verre remplie de gaz halogène. La masse d’une lampe halogène étant très faible comparée à celle d’un émetteur infrarouge traditionnel, la puissance thermique maximale est atteinte rapidement, ce qui permet un niveau de contrôle exceptionnel. L’association de cette caractéristique et de la répartition homogène du rayonnement thermique sur toute la surface de l’échantillon contribue à l’obtention de résultats répétables.

Contrairement à l’étuve traditionnelle qui chauffe l’échantillon par convection sur une longue période, l’échantillon soumis au dessiccateur halogène absorbe la radiation infrarouge (rayonnement thermique) de la lampe halogène et, de ce fait, monte très rapidement en température.

 

Installation

Les mesures de la teneur en humidité étant fondées sur un pesage de haute précision, l’exactitude et la répétabilité sont étroitement liées à l’emplacement du dessiccateur. Pour garantir que votre dessiccateur fonctionne dans les meilleures conditions, respectez les instructions mentionnées ci-dessus.

Fonctionnement de routine

Pour garantir des résultats de mesure fiables, respectez les instructions suivantes en matière de précautions, de fréquence d’étalonnage et de maintenance :

  • En procédant régulièrement à l’étalonnage (test) et, si nécessaire, au réglage du module de chauffage, vous assurerez des performances de séchage homogènes et reproductibles pendant toute la durée de vie de votre instrument. Nous vous recommandons ainsi de définir une fréquence de test pour l’unité de pesage et le module de chauffage (en fonction des risques).
  • Pour garantir la qualité des mesures, METTLER TOLEDO propose la substance de test SmartCal™. Cette substance unique sensible à la température, qui présente une teneur en humidité connue, permet de réaliser un seul test rapidement et facilement pour vérifier le bon fonctionnement général de l’instrument. Le test SmartCal repose sur une mesure régulière effectuée à l’aide d’un dessiccateur. Reportez-vous au guide d’utilisation de SmartCal pour plus d’informations : Guide d’utilisation de SmartCal - Substance de test pour dessiccateurs
  • La maintenance annuelle effectuée par l’équipe service de METTLER TOLEDO garantit la qualité, l’exactitude des mesures et la conservation des valeurs de votre dessiccateur halogène.

Manipulation et préparation des échantillons

La préparation correcte des échantillons avant l’analyse revêt également une importance capitale dans la répétabilité et la fiabilité des résultats.

  • Assurez-vous de l’homogénéité de la granularité (taille des particules).
  • Si nécessaire, augmentez la surface de l’échantillon en le fragmentant.
  • Cette mesure garantira une évaporation plus rapide de l’humidité au cours de la dessiccation (diffusion plus rapide de l’humidité à la surface).
  • L’échantillon ne doit pas se réchauffer à ce stade, sous peine d’une perte d’humidité dès la préparation.
  • La fragmentation mécanique peut être réalisée à l’aide d’un mortier, d’un moulin (refroidi par eau) ou d’un simple couteau.

Développement d’une méthode permettant d’obtenir des résultats identiques à l’étuve de séchage

Il existe souvent des contraintes légales, des normes couramment appliquées dans le secteur ou des instructions internes à l’entreprise concernant les substances qui définissent la méthode de détermination de la teneur en humidité. La méthode de l’étuve (perte au séchage) ou titrage Karl Fischer sert habituellement de procédure de référence. Dans ce cas, l’objectif consiste à obtenir les mêmes résultats avec le dessiccateur halogène qu’avec la méthode de référence (ou à déterminer l’écart reproductible avec la valeur de référence). Il est nécessaire pour cela de régler certains paramètres, comme la température et le programme de dessiccation ainsi que le poids et la préparation de l’échantillon. Cette procédure correspond au développement de la méthode, où les paramètres cités plus haut sont définis.

Échantillons spéciaux

Certains échantillons requièrent une procédure spéciale pour déterminer rapidement et correctement l’humidité. Cette section présente quelques conseils sur la façon d’optimiser la détermination de l’humidité pour des échantillons de ce type.

Échantillons liquides et très humides :

  • Utilisez le filtre en fibres de verre.
  • Tarez le filtre avec le porte-échantillon et placez l’échantillon dessus.
  • Le séchage rapide convient aux échantillons à teneur en humidité très élevée (> 30 %).
  • Dans ce procédé, la température cible est dépassée de 40 % pendant 3 minutes pour accélérer le processus de mesure.
  • Le séchage par étapes peut aussi remplacer le séchage rapide. Dans ce cas de figure, vous pouvez choisir la durée de l’augmentation de température et la valeur de la température.

Présentation de différentes techniques de détermination de la teneur en humidité

Il existe divers procédés de mesure pour déterminer la teneur en humidité. Le tableau ci-dessous dresse une liste des technologies de mesure courantes ; il décrit également les avantages et les inconvénients de chacune.

Étuve de séchage

Étuve de séchage

Principe :
Thermogravimétrie

Méthode de mesure

Chauffage d’échantillon par convection. L’échantillon est séché dans une étuve pendant une période donnée à température constante. La mesure de la masse se fait avant et après le séchage. Le pourcentage de teneur en humidité est déterminé en mesurant la différence de poids avant et après le séchage.

Avantages

● Procédure de référence fréquemment utilisée (historiquement, les réglementations mentionnent fréquemment cette procédure)
● Possibilité de traiter plusieurs échantillons à la fois
● Prise en charge de grands volumes d’échantillons

Inconvénients

● Détermination extrêmement longue (plusieurs heures)
● Risque d’évaporation des substances autres que l’eau
● Risque d’erreur en raison des nombreuses manipulations requises et des calculs nécessaires
● Ne convient pas à une utilisation en ligne : nécessité d’utiliser une balance d’analyse et un dessiccateur

Dessiccateur halogène

Principe :
Thermogravimétrie

Méthode de mesure

Chauffage d’échantillon par absorption de rayonnements infra-rouge émis par une lampe halogène. Détermination de la masse en continu pendant le processus de séchage. Le pourcentage de teneur en humidité est déterminé en mesurant la différence de poids avant et après le séchage.

Avantages

● Mesure rapide (généralement en 5 à 15 min.)
● Manipulation simple, pas de calculs manuels
● Instrument compact. Balance ou dessiccateur facultatif
● Convient à une utilisation en ligne

Inconvénients

● Les substances non aqueuses peuvent s’évaporer

Titrage Karl Fischer

Principe :
Réaction chimique d’oxydation

Méthode de mesure

Un capteur polarisé surveille la réaction chimique de l’eau avec une solution Karl Fischer (contenant de l’iode et du dioxyde de soufre) pour déterminer la teneur en eau. La détermination est soit volumétrique, avec l’ajout de la solution mesurée, soit coulométrique, avec une réaction déclenchée in situ et proportionnelle au courant électrique appliqué.

Avantages

● Ne s’intéresse qu’à la teneur en eau, pas d’autre solvant ou type d’« humidité » déterminé
● Rapide, généralement de 0,5 à 3 min par échantillon
● Mesure de 2 ppm à 100 % d’eau
● Instruments compacts, calculs automatiques, calcul complet des résultats avec les balances METTLER TOLEDO

Inconvénients

● Nécessite des produits chimiques dédiés, et un savoir-faire en la matière
● Préparation de l’échantillon cruciale pour une extraction complète de l’eau (homogénéisateur, extraction longue)

Termes techniques

Humidité (teneur en humidité) : dans les procédés thermogravimétriques, l’humidité d’un matériau inclut toutes les substances qui s’évaporent pendant son réchauffement et contribuent ainsi à la perte de masse du matériau. Outre l’eau, cela inclut l’alcool ou les produits de décomposition. L’utilisation des méthodes de mesure thermogravimétrique (dessiccation infrarouge, halogène, microondes ou étuves) n’établit aucune distinction entre l’eau et les composants extrêmement volatils.

Procédure par étuve de séchage : méthode thermogravimétrique pour déterminer la teneur en humidité d’un échantillon. L’échantillon est séché dans une étuve pendant une période donnée à température constante. Le pourcentage de teneur en humidité est déterminé en mesurant la différence de poids avant et après le séchage. Historiquement, les réglementations mentionnent fréquemment cette procédure (réglementation sur l’alimentation, USP, etc.).

 

 

Littérature