Verwendung eines halbautomatischen Kristallisators zur Untersuchung von Ausölen und Agglomeration

In dieser Präsentation „Die Anwendung eines halbautomatischen Kristallisators zur Untersuchung von Ausölen und Agglomeration“ stellt Xiaowen Zhao von Corteva eine Fallstudie zu einer anspruchsvollen industriellen Kristallisation vor. Die untersuchte Kristallisation neigte zum Ausölen, was zu Agglomeration und Verzögerungen bei der Kristallisierung führte. Ein halbautomatischer Kristallisator, der in einem iterativen Prozess konzipiert wurde, um die wechselnden Anforderungen an den Kristallisationsprozess zu erfüllen, wurde verwendet, um die Kristallisation zu untersuchen und die Fehlermodi zu identifizieren. Zur Verfolgung der Trübung wurde eine Tauchsonde verwendet, bei der bei jedem Ausölen/bei jeder Agglomeration mit in-Situ-Videomikroskopie ein Signalabfall festgestellt wurde.

Vor diesem Hintergrund wurde die Trübung überwacht, um das Ausölen zu erkennen. Anschliessend wurde sie als Feedback-Mechanismus verwendet, um das Temperaturprofil zu ändern und so das Ausölen umzukehren/das Kristallwachstum während der Kristallisation wieder aufzunehmen. Der automatische Probennehmer lieferte in Verbindung mit einer Offline-HPLC-Analyse wertvolle Erkenntnisse über das Verhalten von Verunreinigungen während des Ausölens und identifizierte eine spezifische Verunreinigung, die die Bildung der zweiten flüssigen Phase und die Kristallisationsgeschwindigkeit beeinflusste. Die durchgeführten datenreichen Experimente ermöglichten die zweckmässige Optimierung von Kristallisationsparametern wie Temperaturprofil, Impfmenge und Zykluszeit. Die endgültige Kristallisation war robust, vorhersagbar und im Falle einer Störanfälligkeit zur Selbstkorrektur fähig.  

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