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Die chromatografische Analyse mit Techniken wie HPLC, UHPLC oder GC wird in analytischen F&E- und QC-Laboren häufig eingesetzt, um einzelne Bestandteile eines Gemisches zu identifizieren, zu quantifizieren und zu reinigen. Reinheit, Konzentration und Zusammensetzung der Bestandteile haben einen großen Einfluss auf die Qualität des Endprodukts, was sich auf die Produktleistung, Sicherheit, Haltbarkeit und viele weitere wichtige Eigenschaften auswirken kann. Um quantitative Ergebnisse zu erhalten, werden Kalibrierungsstandards oder Referenzsubstanzen in bekannten Konzentrationen benötigt.
Warum ist das Wägen wichtig?
In der analytischen Chromatografie haben genaues Wägen, die korrekte Berechnung von Konzentrationen und die fehlerfreie Übertragung von Daten einen erheblichen Einfluss auf die Qualität chromatografischer Ergebnisse. Die Probenvorbereitung kann bis zu 60 % der Zeit und des Aufwands in analytischen Laboren beanspruchen. Darüber hinaus kann das Datenmanagement, wie etwa das Übertragen und Archivieren von Ergebnissen, bis zu 25 % der Arbeitszeit in Anspruch nehmen. Dies unterstreicht die Bedeutung einer modernen Prozessautomatisierung und eines modernen Datenmanagements: Je mehr Aufgaben ohne Einbußen bei der Genauigkeit automatisiert und vereinfacht werden können, desto besser im Hinblick auf Ressourcenschonung sowie eine höhere Durchsatzleistung und Genauigkeit.
Bitte beschreiben Sie Ihr Investitionsprojekt. /content/ch/de/home/applications/Laboratory_weighing/chromatography-sample-and-standard-prep.fb.1.c.11.html
Sehen Sie sich das Video an: Präzise und schnelle Herstellung von Standards mit der automatischen Waage XPR
Die Chromatographie ist eine Technik, die in analytischen F&E- und QC-Laboren häufig eingesetzt wird. Die gravimetrische Herstellung von Standardlösungen ist nicht nur genauer und zuverlässiger als die Herstellung mit volumetrischen Methoden, sondern ermöglicht auch eine Reduzierung der benötigten Mengen. Mit der automatischen Dosierung von Pulvern und Flüssigkeiten können Standardansätze für die HPLC-Analyse weiter beschleunigt werden. Die automatische Waage XPR macht die Standardvorbereitung mit kleineren Probenvolumina effizienter und genauer. Sehen Sie sich das Video an, um zu erfahren, wie das funktioniert.
Typische Arbeitsabläufe zur Vorbereitung von Proben und Standards für die chromatografische Analyse
Typischer Arbeitsablauf zur Durchführung einer Optimierung organischer Reaktionen
Die Vorbereitung von Proben oder Referenzstandards umfasst ähnliche Arbeitsschritte, wobei die Art des Verfahrens von der jeweiligen Probe abhängt. Quantitative Aussagen über chromatografische Analysen von Proben können nur mithilfe von Referenzsubstanzen, sogenannten Kalibrierstandards oder einfach Standards, getroffen werden.
Probenvorbereitung
Proben müssen einzeln vorbereitet und bei Bedarf gelöst, filtriert oder chemisch extrahiert werden. Zu den Zielen der Probenvorbereitung gehören:
Analyten in eine Lösung überführen
Feste oder gelöste störende Substanzen abtrennen
Analyten reinigen und voranreichern
Eine Konzentration für die Messung in einem geeigneten Lösungsmittel einstellen
Herstellung von Standardlösungen
Die Vorbereitung von Kalibrierstandards für die quantitative Analyse ist in der Regel einfacher als die Probenvorbereitung, da die Chemikalien in ihrer reinsten Form vorliegen, oft pulverförmig und löslich. Sie müssen sehr genau hergestellt werden, da sie zur Erstellung einer Kalibrierkurve verwendet werden, um Probenkonzentrationen zu berechnen. In den meisten Fällen sind mehrere Konzentrationen erforderlich, die häufig direkt vor jeder Analyse hergestellt werden.
Typische Prozessschritte
Referenzstandard identifizieren
Referenzstandard wägen
Lösungsmittel hinzufügen, schütteln und mischen
Verdünnen, um geeignete Konzentrationen herzustellen
Ergebnisse berechnen/aufzeichnen
Kolben beschriften
Filtrieren und in Analysevials überführen
Analyse mit verschiedenen analytischen Techniken:
HPLC, GC, NMR
ICP-MS, ICP-OES
AA, Organische Elementaranalyse
Titration, Karl Fisher
Datenbewertung
Ergebnisberechnung
Berichterstattung
Sichere Datenspeicherung
Datenabruf (für Audits)
Umstellung auf gravimetrische Lösungsherstellung
Die gravimetrische Probenvorbereitung – das Abwägen sowohl des Feststoffs als auch des Lösungsmittels – ist ein hochmoderner Ansatz zur Vorbereitung von Proben und Lösungen, der speziell in USP Kapitel 1251 "Weighing on an analytical balance" im Abschnitt "Types of dosing" USP36-NF31 (2013) beschrieben wird. Weitere Informationen finden Sie in unserem White Paper:
Einhaltung der neuesten Revision 2025 / 2026 sicherstellen
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Ist die chromatographische Analyse einer der "Zeitfresser" in Ihrem Labor? Schaffen Sie die Grundlage für Ihr Labor der Zukunft und investieren Sie in eine automatisierte und digitalisierte Proben- und Standardvorbereitung für Ihre chromatographischen Analysen. Wir zeigen Ihnen, wie die modularen Elemente unserer automatisierten Lösungen – maßgeschneidert auf Ihre spezifischen Anforderungen – Ihre Chromatographieprozesse effizienter und sicherer machen können.
Herausforderungen im Workflow bei der Proben- und Standardvorbereitung für chromatographische Analysen
Manuelle volumetrische vs. automatisierte gravimetrische Flüssigkeits- und Pulverdosierung
Das manuelle Abwägen pulverförmiger Substanzen mit einem Spatel kann eine mühsame und anspruchsvolle Aufgabe sein. Besonders wenn die Mengen im unteren Milligrammbereich liegen, sind Geschick und Erfahrung erforderlich, um genau zu wägen.
Selbst in besten Händen ist die herkömmliche Herstellung von Lösungen mit Volumenglasgeräten zeitaufwendig und fehleranfällig. Ein Bediener wägt eine Substanz typischerweise auf Wägeschiffchen und überträgt sie anschließend in einen Erlenmeyerkolben. Wägt der Bediener das Papier zurück, um sicherzustellen, dass kein Material zurückbleibt? Wenn nicht, entsteht Unsicherheit über die Prozessgenauigkeit. Wenn doch, verlängert sich der Workflow. Keine der beiden Optionen ist ideal.
Da die im Labor für die Bearbeitung von Standardlösungen aufgewendete Zeit auf über 60 % geschätzt wird, können Maßnahmen, die solche Vorkommnisse reduzieren, die Gesamtgenauigkeit und die Laborproduktivität erheblich verbessern.
Datenverwaltung, Übertragung und Rückverfolgbarkeit
Die Datenverarbeitung und Rückverfolgbarkeit chromatographischer Daten ist aufwendig und fehleranfällig. Beispielsweise muss ein Labortechniker jeden Schritt des Weges eines Datensatzes sorgfältig dokumentieren, wenn zwischen Instrumenten und Systemen gewechselt wird. Besonders wenn ein hoher Durchsatz erforderlich ist und Daten rückverfolgbar sein müssen, führen softwaregestützte Workflows und vernetzte Systeme zu einem modernen und hocheffizienten Labor.
Lösungen zur Beschleunigung der Proben- und Standardvorbereitung für Ihre chromatographischen Analysen
Beschleunigen Sie Ihre Prozesse — Automatisierung und Digitalisierung strategisch einsetzen
Automatisierung wird in Laboren zunehmend eingesetzt, um die Produktivität hoch zu halten, die Subjektivität der Ergebnisse zu verringern und Wissenschaftlern mehr Freiraum für hochwertige Experimente zu geben. Die taktische Einführung von Instrumenten und Software, die auf die täglichen Abläufe abgestimmt sind, kann den Betrieb erheblich unterstützen.
Wenn ein höherer Durchsatz erforderlich ist, können Labore softwaregestützte Workflows nutzen, die Instrumente in ein Netzwerk integrieren und sicherstellen, dass vollständige Daten für jede Probe erfasst und sicher gespeichert werden.
Hier geben wir einen Überblick über unsere Lösungen, mit denen Sie Ihre Proben- und Standardvorbereitung für chromatographische Analysen automatisieren und digitalisieren können. Welche Lösung für Sie die richtige ist, hängt von Ihren aktuellen chromatographischen Analysen und Durchsatzanforderungen ab.
XPR Analysenwaage — Investieren Sie in Ihre automatisierte Zukunft
Zuverlässige analytische Ergebnisse beginnen mit genauem Wägen. METTLER TOLEDO's XPR Analysenwaagen bieten Ablesbarkeiten von 0.002 mg bis 0.1 mg und Kapazitäten von bis zu 320 g. Mit einem breiten Spektrum bewährter innovativer Technologien und fortschrittlicher Funktionen zur Qualitätssicherung können Sie bei jeder Wägung auf schnelle, zuverlässige und valide Ergebnisse vertrauen.
XPR Analysenwaagen ermöglichen manuelle und volumetrische Arbeitsabläufe durch manuelle Pulver- und Lösemitteldosierung in einen Messkolben. Die Investition in eine XPR Analysenwaage ist ein ausgezeichneter erster Schritt in Richtung zukünftiger Automatisierung und Digitalisierung Ihrer Proben- und Standardvorbereitung für chromatografische Analysen. Viele Labore halten Automatisierung und Digitalisierung für unerschwinglich. Mit unserem modularen Ansatz sind die neuesten Lösungen bezahlbar.
Wählen Sie Ihren Automatisierungsgrad und stellen Sie Ihre individuelle digitalisierte Lösung zusammen. Sie können Ihre Analysenwaage entweder für mehr Genauigkeit aufrüsten oder sich für mehr Automatisierung und Zeitersparnis mit der XPR Automatischen Waage oder einer robotergestützten Lösung entscheiden.
Die passende Software kann auf jeder Wägeebene mit einer XPR-Waage eingesetzt werden. Optimieren Sie Ihren Prozess zur Proben- und Standardvorbereitung und profitieren Sie von:
Automatisierung einzelner oder mehrerer Prozessschritte
Datenhandling und Dokumentation automatisieren
Verbinden Sie Ihre XPR-Waage mit LabX™ Balance Software. LabX ermöglicht die Herstellung von Lösungen mit automatischer Dokumentation und Datenverarbeitung. Metadaten werden automatisch erfasst und in einer zentralen Datenbank gespeichert. LabX führt Sie Schritt für Schritt durch Ihr SOP mit klaren Anweisungen auf dem Bildschirm. Alle Berechnungen werden automatisch durchgeführt, und Übertragungsfehler werden eliminiert.
Erstellen Sie eine digitale Datenbrücke von Ihrer Waage zu Ihrem Chromatographiesystem
Fügen Sie das LabX - OpenLab Plugin hinzu, um Wäge- und Metadaten von der LabX Balance Software an das Agilent OpenLab Chromatography Data System (CDS) zu übertragen. Diese Brücke zwischen Waage und LC/GC reduziert das Fehlerrisiko erheblich, da sie manuelle Berechnungen und die manuelle Datenübertragung im HPLC-Analyseprozess eliminiert.
So aktualisieren Sie Ihre Arbeitsabläufe in 4 Schritten
Schritt 1: Umstieg auf eine präzise gravimetrische Vorbereitung
Mit dem Umstieg auf die gravimetrische Standardvorbereitung werden sowohl Feststoffe als auch Lösungsmittel nach Gewicht statt nach Volumen gemessen. Der Benutzer legt die erforderliche Konzentration und die Zielmenge der Lösung fest. Anschließend berechnet die Systemsoftware die Zielmenge des zu dosierenden Feststoffs und gibt die entsprechende Menge Verdünnungsmittel entsprechend der tatsächlich dosierten Feststoffmenge ab. Dies gewährleistet eine äußerst genaue und präzise Konzentration.
Fügen Sie ein QLX3 Flüssigdosiermodul zu Ihrer XPR Analysenwaage hinzu, automatisieren Sie den Schritt der Flüssigkeitsdosierung und wechseln Sie zu einer genaueren gravimetrischen Lösungsvorbereitung mit geringerem Materialbedarf. Dies ist eine einfache und kostengünstige Lösung für die automatisierte Berechnung und automatisierte gravimetrische Dosierung von Lösungsmitteln auf Basis manuell eingewogener Feststoffe (auch keine Pulver).
Die gravimetrische Standard- und Probenvorbereitung bietet folgende Vorteile:
Geringeres Mindestgewicht
Verbesserte Genauigkeit der hergestellten Lösungen und der Ergebnisqualität
Weniger Prozessschritte, höhere Effizienz und Produktivität
Probe wird direkt in ein Vial eingewogen
Lösungsmittel wird präzise nach Gewicht zugegeben
Weniger Probe, Standard und Lösungsmittel erforderlich und weniger Abfall entsteht
Geringeres Risiko des Überfüllens
Kein subjektives oder temperaturabhängiges Ablesen des Meniskus
Keine Reinigung von Messkolben oder Pipetten
Schritt 2: Manuelle Prozesse vereinfachen — Pulver- und Flüssigkeitsdosierung automatisieren
Rüsten Sie Ihre Waage auf eine XPR Analysenwaage mit Pulver- und Flüssigkeitsdosiermodulen auf und profitieren Sie von einer automatisierten Lösung für die gravimetrische Dosierung von Pulvern und Lösungsmitteln. Das automatische Wägen reduziert das Mindestgewicht um bis zu 30 % und ermöglicht Materialeinsparungen von bis zu 70 %, sodass sich Ihre Investition außerordentlich schnell amortisiert.
Schritt 3: Fügen Sie einen Probenwechsler hinzu, um die Ein-zu-viele-Pulverdosierung zu automatisieren
Fügen Sie das Zubehör QS3 Probenwechslers zu Ihrer XPR Automatische Waage hinzu und erweitern Sie sie um ein halbautomatisches Vial-Handling, um eine Lösung mit höherem Durchsatz für bis zu 30 Zielvials zu schaffen.
Schritt 4: Machen Sie sich nicht die Hände schmutzig — lassen Sie den Roboter die Arbeit erledigen
Automatisieren Sie Ihre Prozesse zur Proben- und Standardvorbereitung vollständig mit dem CHRONECT XPR Robotik-Dosiersystem und bereiten Sie in einem Lauf bis zu 288 Lösungen vor, bestehend aus bis zu 32 Pulvern und 6 Flüssigkeiten, und ermöglichen Sie Many-to-Many-Methoden. Das einzigartige System kombiniert die fortschrittliche Wäge- und Dosiertechnologie der XPR Automatischen Waage mit einem hochmodernen 6-Achsen-Roboterarm und der benutzerfreundlichen CHRONOS-Software. Reduzieren Sie die am Labortisch verbrachte Zeit und widmen Sie sich wertvolleren Aufgaben.
CHRONECT XPR bietet eine vollständig automatisierte Dosierung von Pulvern und Flüssigkeiten einschließlich robotergestütztem Vial-Handling. Es bietet eine beispiellose Genauigkeit, Wiederholbarkeit, Effizienz und Flexibilität. Proben und Referenzstandards für chromatographische Analysen können bequem über Nacht vorbereitet werden, sodass sie morgens für die nächsten Schritte bereitstehen.
Webinar: Effizienzsteigerung in Ihrem Labor durch automatisiertes Wägen
Manuelle Wägeprozesse sind zeitaufwendig und arbeitsintensiv, und selbst kleine Fehler können zu erheblichen Fehlern in nachgelagerten Verarbeitungsschritten führen. Automatisiertes Wägen begegnet diesen Herausforderungen. Unser innovativer Ansatz zur Automatisierung spart Zeit und liefert hoch reproduzierbare Ergebnisse, sodass Sie sich auf andere wichtige Aspekte Ihrer Analyse konzentrieren können.
Chromatografische Techniken werden verwendet, um Gemische in ihre Bestandteile zu trennen, damit jeder Bestandteil separat analysiert werden kann.
Hochleistungsflüssigkeitschromatografie (HPLC) kann verwendet werden, um einzelne Komponenten aus einer Lösung zu extrahieren. Die Komponenten eines Gemisches trennen sich bei der HPLC bzw. eluieren zu unterschiedlichen Zeiten. Die Eluate aus der HPLC-Säule werden anschließend verschiedenen Detektoren zugeführt, die auf einem Diagramm in Abhängigkeit von ihrer Konzentration beim Austritt aus der Säule einen Peak erzeugen. Der gebräuchlichste Detektortyp ist ein UV/Vis-Spektrometer, da die meisten Stoffe, die üblicherweise mittels HPLC untersucht werden, insbesondere Pharmazeutika, UV-Absorption zeigen.
Die Gaschromatografie (GC) erfüllt dieselbe Funktion wie die Flüssigkeitschromatografie, wird jedoch für flüchtige Gemische eingesetzt. Der universellste Detektor für die Gaschromatografie mit der Fähigkeit, sowohl Spurenmengen quantitativ als auch eindeutige qualitative Informationen zu liefern, ist das Massenspektrometer. Der Flammenionisationsdetektor (FID) ist der beliebteste Detektor für organische Dämpfe.
Was sind gängige Begriffe, die in der Chromatographie verwendet werden, und was bedeuten sie?
Glossar gebräuchlicher Begriffe in der Chromatografie:
Chromatography ꟷ Analytische Labortechnik zur Trennung eines Gemischs in seine Bestandteile. Das Gemisch wird in Gas oder Flüssigkeit gelöst, die als mobile Phase bezeichnet wird und es durch ein System (eine Säule, ein Kapillarrohr, eine Platte oder ein Blatt) trägt, auf dem ein Material, die stationäre Phase, fixiert ist.
Chromatography Detector ꟷ Massenspektrometrie (Detektor; ein Massenspektrometer trennt Ionen oder Moleküle nach ihrem Masse-Ladungs-Verhältnis)
MS ꟷ Massenspektrometrie (Detektor; ein Massenspektrometer trennt Ionen oder Moleküle nach ihrem Masse-Ladungs-Verhältnis)
FID ꟷ Flammenionisationsdetektor, häufig in der GC verwendet (Nachweis von Ionen, die bei der Verbrennung organischer Verbindungen in einer Wasserstoffflamme entstehen)
CDS ꟷ Chromatography Data System
Sample Preparation ꟷ Vorbereitung von Proben für jede Analyse (oft als allgemeiner Begriff für alle zu analysierenden Proben verwendet, einschl. Standards, Leerproben usw.)
Standard Preparation ꟷ Herstellung von Kalibrierstandards für die Analyse
Welche Trends gibt es zur Verbesserung der Chromatographie?
In den letzten Jahren wurde viel Zeit darauf verwendet, die Analysengeschwindigkeit, Auflösung und Automatisierung zu verbessern sowie analytische Instrumente zu entwickeln und zu optimieren. Einer der größten Engpässe im Prozess bleibt jedoch die Proben- und Standardvorbereitung. Nicht selten werden zwei Drittel der Analysezeit für diesen Arbeitsschritt benötigt. Chromatografen suchen daher nach besseren Probenvorbereitungstechniken, um die Analysengeschwindigkeit und -genauigkeit zu verbessern. Sie suchen nach schnelleren, kostengünstigeren Verfahren sowie nach einfachen, praktischen und sichereren Methoden. Ein weiterer Trend ist die verstärkte Verwendung kleinerer Probenmengen. Durch die Beschleunigung oder Automatisierung der Probenvorbereitung lässt sich die Analysezeit verkürzen und der Probendurchsatz erhöhen, während gleichzeitig die Probenmengen reduziert werden. Intelligente Schnittstellen und clevere Softwarelösungen beschleunigen den Prozess zusätzlich und ermöglichen eine fehlerfreie Datenverarbeitung sowie eine umfassende Berichterstellung.
Welche Technik wird am häufigsten für die Probenvorbereitung verwendet?
Das Wägen ist offensichtlich die beliebteste Technik bei jeder Probenvorbereitung, da fast jede quantitative Analysemethode die Messung des Probengewichts erfordert. In analytischen Laboren werden jedoch viele andere Vorbereitungstechniken eingesetzt, wie Verdünnen, Filtrieren, Pipettieren, Verdampfen, Konzentrieren, Extrahieren, Zentrifugieren, Trocknen, pH-Einstellung, Mahlen, Aufschließen und mehr.
Was ist ein Referenzstandard?
Referenzstandards werden verwendet, um die Konzentration eines Analyten in einer Probe unbekannter Konzentration zu identifizieren oder zu bestimmen. Der Referenzstandard wird mit einer bekannten Konzentration hergestellt, sodass die unbekannte Probe mit ihm verglichen werden kann, um die tatsächliche Probenkonzentration zu bestimmen.
Wie kann ich meinen Arbeitsablauf für Proben- und Standardvorbereitung für chromatographische Analysen schneller und effizienter gestalten?
Der Einsatz von Automatisierungssystemen, wie automatischen Pulver- und Flüssigdosier- oder Liquid-Handling-Systemen, kann den Durchsatz bei Prozessen zur Proben- und Standardvorbereitung erheblich verbessern.
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