Solubilité et largeur de la zone de métastabilité - METTLER TOLEDO

Solubilité et largeur de la zone de métastabilité

Les composantes essentielles de la cristallisation

Réduction de la solubilité du produit dans une solution de départ saturée
Importance des courbes de solubilité
Comment mesurer la solubilité
Études de cas concernant la détermination de la solubilité et de la largeur de la zone de métastabilité
Technologies de détermination de la solubilité et de la largeur de la zone de métastabilité
Cristallisation et précipitation
Crystallization Academy
Analyse d'images dédiée à la cristallisation

Applications

Applications des composants essentiels de la cristallisation

Identification et contrôle des polymorphes
Comprendre le polymorphisme et l'impact des paramètres de procédé

Le polymorphisme est un phénomène courant chez de nombreux solides cristallins dans les secteurs de la chimie fine et de l'industrie pharmaceutique. Les scientifiques cristallisent volontairement un polymorphe souhaité pour améliorer les propriétés d'isolement, surmonter les défis liés aux procédés en aval, augmenter la biodisponibilité ou pour éviter des litiges associés aux brevets. L'identification des transformations morphologiques et polymorphiques in situ et en temps réel permet d'éliminer toute variation inattendue du procédé, les produits non conformes et le retraitement de matériaux coûteux.

Optimisation des propriétés cristallines et des performances de procédé

Les chercheurs recristallisent des composés chimiques onéreux pour obtenir un produit cristallin aux propriétés physiques souhaitées, avec un rendement de procédé optimal. Sept étapes sont requises pour concevoir le procédé de cristallisation idéal, du choix du solvant adapté à l'obtention d'un produit cristallin sec. Ce guide sur la recristallisation explique la procédure de développement d'un procédé de recristallisation, étape par étape. Il détaille les informations requises à chaque étape de recristallisation et explique comment contrôler les paramètres critiques du procédé.

Solubility and Metastable Zone Width (mzw) Determination
Les composantes essentielles de la cristallisation

Les courbes de solubilité sont couramment utilisées pour illustrer la relation entre la solubilité, la température et le type de solvant. En disposant du tracé de la température en fonction de la solubilité, les scientifiques peuvent créer le cadre nécessaire pour développer le procédé de cristallisation désiré. Une fois qu'un solvant approprié a été choisi, la courbe de solubilité devient un outil essentiel dans le développement d'un procédé de cristallisation efficace.

Crystal Nucleation and Growth
L'élément moteur pour la nucléation et la croissance des cristaux

Les scientifiques et les ingénieurs prennent le contrôle des procédés de cristallisation en ajustant avec soin le niveau de sursaturation au cours du procédé. La sursaturation est l'élément moteur pour la nucléation et la croissance des cristaux et elle dicte la distribution finale de la taille des cristaux.

Measure Crystal Size Distribution
Améliorer la cristallisation grâce à la mesure en ligne de la taille, de la forme et du nombre des particules

Des technologies reposant sur l'utilisation d'une sonde en cours de fabrication sont appliquées pour contrôler la taille des particules et les modifications de forme à pleine concentration sans dilution ou extraction nécessaire. En suivant le taux et le degré de modification des particules et des cristaux en temps réel, les paramètres de procédés corrects pour le rendement de la cristallisation peuvent être optimisés.

Protocole d'ensemencement
Conception et optimisation du protocole d'ensemencement pour une plus grande homogénéité des lots

L'ensemencement est l'une des étapes cruciales de l'optimisation du comportement de cristallisation. Lors de la conception de la stratégie d'ensemencement, il faut tenir compte de paramètres tels que la taille des semences, la charge (masse) des semences et la température d'ajout. Ces paramètres sont généralement optimisés en fonction de la cinétique du procédé et des propriétés finales souhaitées des particules ; ils doivent rester constants pendant l'extrapolation et le transfert de technologie.

Particle Engineering and Wet Milling
Control Particle Size With High Shear Wet Milling

Milling of dry powders can cause significant yield losses and can generate dust, creating health and safety hazards. In response to this, wet milling produces particles with a specifically designed size distribution. It is now common to employ high shear wet milling to break large primary crystals and agglomerates into fine particles.

Ajout d'antisolvant lors de la sursaturation
Impact de l'ajout de solvant sur le contrôle de la taille et du nombre de cristaux

Lors d'une cristallisation avec antisolvant, la vitesse d'ajout de solvant, l'emplacement d'ajout et le mélange ont un impact sur la sursaturation dans une cuve ou une canalisation. Les scientifiques et les ingénieurs modifient la taille et le nombre de cristaux en ajustant le protocole d'ajout d'antisolvant et le niveau de sursaturation.

La température a un impact sur la taille et la forme des cristaux
Le contrôle de la sursaturation optimise la taille et la forme des cristaux

Le profil de refroidissement a un impact important sur la sursaturation et la cinétique de cristallisation. La température du procédé est optimisée afin de correspondre à la surface des cristaux, pour une croissance optimale par rapport à la nucléation. Des techniques avancées permettent un contrôle de la température afin de modifier la sursaturation ainsi que la taille et la forme des cristaux.

Effets de la température Taille et forme des cristaux
Intensification de l'agitation, pesage et cristallisation

Le fait de changer d'échelle ou de conditions de mélange dans un malaxeur peut avoir un impact direct sur la cinétique du procédé de cristallisation et sur la taille finale des cristaux. Les effets du transfert de masse et de chaleur sont importants dans la prise en compte des systèmes respectifs de refroidissement et antisolvant, dans lesquels les gradients de température ou de concentration sont susceptibles de produire un manque d'homogénéité du niveau prédominant de sursaturation.

Développement de procédé chimique et Scale-Up
Procédés chimiques durables et robustes pour un transfert rapide vers l'usine pilote et la production

Procédés chimiques durables et robustes pour un transfert rapide vers l'usine pilote et la production

Études de la cinétique des réactions chimiques
Étude de la vitesse des réactions chimiques et mesure de la cinétique en ligne

Les études de la cinétique des réactions chimiques in situ permettent de mieux comprendre le mécanisme et le déroulement des réactions en décrivant la dépendance entre les concentrations des composants de réaction en temps réel. Les données obtenues tout au long d'une réaction permettent de calculer des lois gouvernant le taux de réaction grâce à un nombre réduit d'expériences, en raison de la nature exhaustive des données.L'analyse cinétique de la progression de la réaction (RPKA) utilise des données in situ dans des concentrations synthétiquement pertinentes et capture des données tout au long de l'expérience pour veiller à ce que le comportement de réaction complet puisse être décrit avec exactitude.

Identification et contrôle des polymorphes

Le polymorphisme est un phénomène courant chez de nombreux solides cristallins dans les secteurs de la chimie fine et de l'industrie pharmaceutique. Les scientifiques cristallisent volontairement un polymorphe souhaité pour améliorer les propriétés d'isolement, surmonter les défis liés aux procédés en aval, augmenter la biodisponibilité ou pour éviter des litiges associés aux brevets. L'identification des transformations morphologiques et polymorphiques in situ et en temps réel permet d'éliminer toute variation inattendue du procédé, les produits non conformes et le retraitement de matériaux coûteux.

Les chercheurs recristallisent des composés chimiques onéreux pour obtenir un produit cristallin aux propriétés physiques souhaitées, avec un rendement de procédé optimal. Sept étapes sont requises pour concevoir le procédé de cristallisation idéal, du choix du solvant adapté à l'obtention d'un produit cristallin sec. Ce guide sur la recristallisation explique la procédure de développement d'un procédé de recristallisation, étape par étape. Il détaille les informations requises à chaque étape de recristallisation et explique comment contrôler les paramètres critiques du procédé.

Solubility and Metastable Zone Width (mzw) Determination

Les courbes de solubilité sont couramment utilisées pour illustrer la relation entre la solubilité, la température et le type de solvant. En disposant du tracé de la température en fonction de la solubilité, les scientifiques peuvent créer le cadre nécessaire pour développer le procédé de cristallisation désiré. Une fois qu'un solvant approprié a été choisi, la courbe de solubilité devient un outil essentiel dans le développement d'un procédé de cristallisation efficace.

Crystal Nucleation and Growth

Les scientifiques et les ingénieurs prennent le contrôle des procédés de cristallisation en ajustant avec soin le niveau de sursaturation au cours du procédé. La sursaturation est l'élément moteur pour la nucléation et la croissance des cristaux et elle dicte la distribution finale de la taille des cristaux.

Measure Crystal Size Distribution

Des technologies reposant sur l'utilisation d'une sonde en cours de fabrication sont appliquées pour contrôler la taille des particules et les modifications de forme à pleine concentration sans dilution ou extraction nécessaire. En suivant le taux et le degré de modification des particules et des cristaux en temps réel, les paramètres de procédés corrects pour le rendement de la cristallisation peuvent être optimisés.

Protocole d'ensemencement

L'ensemencement est l'une des étapes cruciales de l'optimisation du comportement de cristallisation. Lors de la conception de la stratégie d'ensemencement, il faut tenir compte de paramètres tels que la taille des semences, la charge (masse) des semences et la température d'ajout. Ces paramètres sont généralement optimisés en fonction de la cinétique du procédé et des propriétés finales souhaitées des particules ; ils doivent rester constants pendant l'extrapolation et le transfert de technologie.

Particle Engineering and Wet Milling

Milling of dry powders can cause significant yield losses and can generate dust, creating health and safety hazards. In response to this, wet milling produces particles with a specifically designed size distribution. It is now common to employ high shear wet milling to break large primary crystals and agglomerates into fine particles.

Ajout d'antisolvant lors de la sursaturation

Lors d'une cristallisation avec antisolvant, la vitesse d'ajout de solvant, l'emplacement d'ajout et le mélange ont un impact sur la sursaturation dans une cuve ou une canalisation. Les scientifiques et les ingénieurs modifient la taille et le nombre de cristaux en ajustant le protocole d'ajout d'antisolvant et le niveau de sursaturation.

La température a un impact sur la taille et la forme des cristaux

Le profil de refroidissement a un impact important sur la sursaturation et la cinétique de cristallisation. La température du procédé est optimisée afin de correspondre à la surface des cristaux, pour une croissance optimale par rapport à la nucléation. Des techniques avancées permettent un contrôle de la température afin de modifier la sursaturation ainsi que la taille et la forme des cristaux.

Effets de la température Taille et forme des cristaux

Le fait de changer d'échelle ou de conditions de mélange dans un malaxeur peut avoir un impact direct sur la cinétique du procédé de cristallisation et sur la taille finale des cristaux. Les effets du transfert de masse et de chaleur sont importants dans la prise en compte des systèmes respectifs de refroidissement et antisolvant, dans lesquels les gradients de température ou de concentration sont susceptibles de produire un manque d'homogénéité du niveau prédominant de sursaturation.

Développement de procédé chimique et Scale-Up

Procédés chimiques durables et robustes pour un transfert rapide vers l'usine pilote et la production

Études de la cinétique des réactions chimiques

Les études de la cinétique des réactions chimiques in situ permettent de mieux comprendre le mécanisme et le déroulement des réactions en décrivant la dépendance entre les concentrations des composants de réaction en temps réel. Les données obtenues tout au long d'une réaction permettent de calculer des lois gouvernant le taux de réaction grâce à un nombre réduit d'expériences, en raison de la nature exhaustive des données.L'analyse cinétique de la progression de la réaction (RPKA) utilise des données in situ dans des concentrations synthétiquement pertinentes et capture des données tout au long de l'expérience pour veiller à ce que le comportement de réaction complet puisse être décrit avec exactitude.

Publications

Publications concernant les composants essentiels de la cristallisation

Livres blancs

Comprendre la cristallisation grâce à la microscopie in situ
Les mécanismes dynamiques essentiels pour comprendre les procédés de cristallisation peuvent désormais être observés, grâce à la microscopie in situ....
Livre blanc gratuit à télécharger: Développement efficace de procédé de cristallisation
La qualité du procédé de cristallisation influe considérablement sur la qualité du produit final. Ce nouveau livre blanc présente les principes fondam...
Stratégies pour contrôler la distribution de la taille des cristaux
Ce livre blanc traite des stratégies pour optimiser la distribution de la taille des cristaux au cours du développement de procédés et de la fabricati...
Livre blanc gratuit sur comment améliorer les procédés de cristallisation industriels
La cristallisation industrielle est une étape de séparation et de purification importante dans le secteur chimique. Ce livre blanc décrit comment la...
Processus d'ensemencement de cristaux
L'ensemencement est une étape clé pour optimiser le processus de cristallisation, afin d'assurer un taux de filtrage et un rendement constants, une fo...
Manuel pour l’extrapolation d’une cristallisation en batch du laboratoire vers l’usine
Real-time monitoring of crystallization is shown to provide benefits leading to improved methods for process development, optimization and scale-up. T...
Les meilleures pratiques pour le Développement de la cristallisation
Ce livre blanc détaille la méthodologie des chimistes pour l’optimisation des paramètres critiques de cristallisation tels que : Le profil de températ...
Analyse de la taille des particules pour l'optimisation des procédés
Ce livre blanc présente certaines des approches les plus courantes en la matière ainsi que la façon de les mettre en œuvre pour garantir une productio...

Web-séminaires

Cristallisations continues basées sur la PAT
Une méthodologie de conception basée sur la technologie d'analyse des procédés (PAT) qui permettrait une évaluation rapide des différents écoulements...
Eliminating Micronization Using Fine Particle Crystallization
Crystal engineering is applied when the crystal size distribution is too large to meet downstream specifications. By designing the crystallization to...
Évaluation de la sursaturation sans étalonnage – Cristallisation
L'utilisation quantitative des données ATR-FTIR in situ (réflectance totale atténuée relevée par le spectromètre infrarouge avec transformation de Fou...
metastable zone width (MSZW) crystallization
The webinar focuses on a semi-quantitative method for the optimization and scale-up of hydrodynamically limited anti-solvent crystallization process....
Improving Crystallization and Precipitation
This webinar introduces case studies and highlights best practices used to overcome crystallization and precipitation challenges. The focus will be on...

Notes d'application

Polymorph and Pseudo-polymorph Transition in-process monitoring of habit change
Improve purity by ensuring total polymorphic form conversion. Enhance process robustness by monitoring crystallization processes in real time. Charact...

Produits liés

Cristallisation et largeur de la zone de métastabilité (MSZW)

Thank you for visiting www.mt.com. We have tried to optimize your experience while on the site, but we noticed that you are using an older version of a web browser. We would like to let you know that some features on the site may not be available or may not work as nicely as they would on a newer browser version. If you would like to take full advantage of the site, please update your web browser to help improve your experience while browsing www.mt.com.