Hieronder vindt u een algemeen overzicht van de workflow voor de analyse van spoormetaalanalyse. De uitvoering van de afzonderlijke stappen is afhankelijk van het specifieke metaal, de monstermatrix en de gekozen analysemethode. Raadpleeg daarom altijd de relevante standaardmethoden voor de exacte procedure.

Vrijwel alle analysemethoden vereisen de voorbereiding van een reeks kalibratiestandaardoplossingen met verschillende concentraties. Nadat de kalibratieoplossingen dezelfde analytische procedure hebben ondergaan als het monster, worden de resultaten uitgezet in een kalibratiecurve. Deze curve dient als referentie voor de interpretatie van de analyseresultaten van het monster.

De referentiestandaarden die worden gebruikt voor de bereiding van kalibratiestandaardoplossingen moeten van zeer hoge zuiverheid zijn en vrij zijn van elementaire onzuiverheden, aangezien deze de resultaten van de sporenmetaalanalyse kunnen beïnvloeden.

1. Voorbereiding van kalibratiestandaarden

Het is essentieel om zeer zuivere metalen of chemicaliën te gebruiken voor de bereiding van voorraadoplossingen. Als alternatief kunnen hoogwaardige gecertificeerde standaardoplossingen worden aangeschaft. Verschillende metalen vereisen verschillende bereidingsmethoden. Werkstandaardoplossingen worden bereid door de voorraadoplossing te verdunnen met een geschikt oplosmiddel tot de gewenste concentratie is bereikt, afgestemd op de detectielimieten van de analytische instrumenten. Afhankelijk van de stabiliteit van de voorraadoplossing worden werkstandaarden vaak alleen voorbereid wanneer dat nodig is. Bij de bereiding van multi-elementvoorraadoplossingen is het belangrijk rekening te houden met de compatibiliteit en stabiliteit van alle elementen.

2. Monstervoorbereiding

De methode voor monstervoorbereiding is afhankelijk van de monstermatrix en de gebruikte analysemethode. Voor de meeste procedures voor sporenmetaalanalyse moet het monster echter in vloeibare vorm worden aangeboden. Afhankelijk van de complexiteit van het monster kan hiervoor monsterbehandeling of digestie nodig zijn, bijvoorbeeld via microgolfdigestie. Zuurdigestie wordt doorgaans toegepast om ervoor te zorgen dat alle sporenmetalen volledig in oplossing zijn gebracht.

• Bereid een voorraadoplossing van het monster.
  Afhankelijk van de analysemethode kunnen sommige monsters direct worden bereid zonder eerst een voorraadoplossing te maken.
• Verdun de monsteroplossing.
  De concentratie moet geschikt zijn voor de detectielimieten van de analytische instrumenten. Mogelijk zijn meerdere verdunningsstappen nodig om de juiste concentratie te bereiken.

3. Monsteranalyse met behulp van de geselecteerde analysemethode

Bij inductief gekoppelde plasma (ICP)-analyse worden de metaalatomen in de monsteroplossing omgezet in metaalionen. De verschillende metaalionen worden vervolgens gescheiden en gedetecteerd met optische-emissiespectroscopie (ICP-OES) of massaspectrometrie (ICP-MS).

4. Gegevensanalyse en berekeningen

De tijdens de analyse gedetecteerde ionen worden vergeleken met de kalibratiecurven, waardoor sporenmetalen en zware metalen kunnen worden geïdentificeerd en gekwantificeerd.

5. Resultaten en rapportage