Niet-vluchtig residu (NVR) of een niet-vluchtige stof is het oplosbare, gesuspendeerde of deeltjesvormige materiaal dat overblijft na de verdamping van het vluchtige solvent dat het materiaal bevat. De analyse van niet-vluchtige elementen kan worden gebruikt om de zuiverheid van een oplosmiddel te bepalen en om de hoeveelheid microverontreiniging op het oppervlak van een item of component te meten (d.w.z. de reinheid ervan).
NVR-bepaling houdt in dat het organische oplosmiddel wordt verdampt, waarna het residu gravimetrisch wordt gemeten met een gevoelige balans en zorgvuldig getareerde weegcontainers. Dit type analyse is van fundamenteel belang bij het testen van waterkwaliteit en milieu, evenals in de chemie, farmaceutische industrie, medische apparatuur en elektronica.
De bepaling van niet-vluchtige stoffen is een belangrijke kwaliteitsborgingstest voor producten waarbij de aanwezigheid van residu de productkwaliteit en prestaties of procesefficiëntie kan beïnvloeden. De NVR-test is nuttig om productieprocessen te controleren en naleving van specificaties te waarborgen. Bijvoorbeeld:
Waarom nauwkeurig wegen belangrijk is
Het wegen van niet-vluchtige residuen is een differentiële weegtoepassing. De hoeveelheid niet-vluchtig residu die wordt verzameld is doorgaans zeer klein. Wanneer het oplosmiddel zeer zuiver is, of wanneer er zeer weinig besmetting aanwezig is, moet er een groot volume worden gebruikt om zelfs maar een kleine hoeveelheid van het residu te verkrijgen. Het meten van zulke kleine hoeveelheden vereist een zeer nauwkeurige balans; In veel gevallen is een afleesbaarheid vereist van 10 tot 0,1 μg (5-7 decimalen).
Excellence Microbalansen zijn perfect voor het analyseren van niet-vluchtig residu omdat voor het wegen van extreem kleine hoeveelheden een zeer nauwkeurige balans vereist is. In veel gevallen is een afeesbaarheid vereist van 10 tot 0,1 μg (5-7 decimalen). Bekijk de video en ontdek de voordelen van METTLER TOLEDO instrumenten voor NVR-analyse.
De onderstaande stappen beschrijven het proces om de hoeveelheid NVR op een monster te bepalen.
Het testen op niet-vluchtig residu is een relatief eenvoudige procedure, maar kan tijdrovend en omslachtig zijn om uit te voeren. Het proces moet met zorg worden uitgevoerd om variabiliteit in de resultaten te minimaliseren.
De gravimetrische bepaling van het NVR-gehalte houdt in dat het oplosmiddel verdampt tot volledige droogte. NVR-niveaus van 0,1 tot 100 ppm zijn gebruikelijk, dus in deze gevallen wordt het gebruik van een microbalans aanbevolen.
ASTM E1235: Standaardtestmethode voor de gravimetrische bepaling van niet-vluchtig residu (NVR) in gecontroleerde omgevingen die worden gebruikt voor assemblage, testen en verwerking van ruimtevaartuigen. Deze standaard wordt gebruikt als referentie voor het testen van veel verschillende soorten producten.
ASTM D1353: Standaardmethode voor niet-vluchtige stoffen in vluchtige oplosmiddelen voor gebruik in verf, vernis, lak en aanverwante producten. Zie ook ISO 3251 voor het bepalen van het niet-vluchtige stofgehalte in de verf- en vernisindustrie.
De International Disk Drive Equipment and Materials Association (IDEMA) en IEST (Institute of Environmental Sciences and Technology) publiceren ook normen voor de elektronica-industrie, met name voor het testen op organische verontreinigingen als niet-vluchtig residu op elektronische componenten.
De door IDEMA gepubliceerde vergelijking voor het berekenen van de NVR-massa per oppervlakte-eenheid is als volgt:
a = massa van de weegpan van het monster plus residu, g
b = massa van de weegpan van het monster, schoon, g
c = massa van de lege weegpan plus residu, g
d = massa van de lege weegpan, schoon, g
e = oppervlakte van het monster, cm2
f = aantal monsters
Het meten van het gehalte niet-vluchtige residuen is een belangrijke kwaliteitscontroletechniek die in veel industrieën wordt gebruikt. We begrijpen dat het tijdrovend, moeilijk uit te voeren en foutgevoelig kan zijn. Als u ondersteuning nodig heeft bij het meten van een NVR of advies wilt over welke balans u moet kopen, staat ons team van experts voor u klaar om u te helpen. Aarzel niet om contact met ons op te nemen.
Omgaan met kleine monsters
Omdat de hoeveelheid niet-vluchtig residu zeer klein is, is een hoogwaardige microbalans nodig voor het vereiste nauwkeurigheidsniveau. Het gewicht is de enige vereiste meting voor de bepaling van NVR's. Dit beperkt de kans op fouten, maar maakt een correcte monsterbehandeling essentieel. Het gebruik van een microbalans vereist geduld, omdat het enkele seconden kan duren voordat een microbalans gestabiliseerd is. Uw geduld wordt nog eens extra op de proef gesteld wanneer meerdere monsters gewogen moeten worden.
Gebruikers- en milieuveiligheid
Verdampende organische oplosmiddelen vormen een risico voor de veiligheid van de gebruiker. Er moeten correcte procedures worden gevolgd om mogelijke verwondingen door hete vloeistof te voorkomen. Het gebruik van een zuurkast voorkomt mogelijke inademing van de dampen. Er zijn ook milieuvraagstukken door de verdamping van oplosmiddelen. Het wordt aanbevolen om de minimaal mogelijke hoeveelheid oplosmiddel te gebruiken.
Contaminatie
Het is mogelijk dat deeltjes en andere bronnen van verontreiniging per ongeluk worden ingebracht door glaswerk of vanuit de omringende lucht. Een cleanroom wordt daarom aanbevolen.
De procedure kan worden uitgevoerd in een stikstofgasomgeving.
METTLER TOLEDO XPR microbalansen zijn de perfecte oplossing om de kleine hoeveelheden niet-vluchtige residuen die in deze test worden verkregen te meten.
Gegarandeerd geldige resultaten
XPR microweegschalen leveren uitstekende weegprestaties. De ingebouwde GWP Approved kwaliteitsborgingsfunctie houdt de balans actief in de gaten om te bevestigen dat deze veilig weegt: tests, justering, nivellering en instellingen moeten allemaal in orde zijn. Het groene StatusLight™ geeft 'go' aan, zodat u zeker weet dat uw resultaten geldig zijn.
Veilige werking
Het nieuwe tochtscherm biedt gemakkelijke toegang tot de weegpan en alle onderdelen zijn gemakkelijk te verwijderen voor de reiniging. Het risico op kruisbesmetting wordt gereduceerd met behulp van de SmartSens-infraroodsensoren, waarmee u het tochtscherm met een handbeweging kunt openen en sluiten – dit proces is ook veel ergonomischer.
Efficiënte processen
Het touchscreen stelt u in staat om door instellingen en methoden te "swipen". De methodebibliotheek bespaart tijd en biedt een hogere procesbeveiliging. Het ingebouwde notitieblok registreert automatisch alle taakparameters en resultaten, waardoor handmatige transcriptie overbodig wordt. Resultaten kunnen eenvoudig naar een pc worden overgezet voor veilige opslag en verdere evaluatie: gebruik een kabel om de balans aan te sluiten op de pc (die buiten de zuurkast kan staan) of gebruik de USB-poort om data op te slaan en over te dragen.
Ruimtebesparend ontwerp
De XPR heeft de kleinste voetafdruk van alle microbalansen op de markt en biedt als extra gemak dat u de hoofdterminal kunt plaatsen waar dat voor u het gemakkelijkst is – zelfs buiten de zuurkast.
Verbind uw METTLER TOLEDO microbalans met LabX laboratoriumsoftware voor het hoogste niveau van geautomatiseerde gegevensverwerking en procesbeveiliging.
De NVR-methode is in LabX ingesteld volgens uw specifieke behoeften en SOP-vereisten. De applicatie wordt direct gestart vanaf het touchscreen van de balans en gebruikers volgen simpelweg de instructies op het scherm. LabX verzamelt automatisch alle data en berekeningen, en alle informatie wordt veilig opgeslagen in een gecentraliseerde database.
U profiteert van volledige traceerbaarheid van monsters, automatische dataverwerking, op maat gemaakte rapporten en een verhoogde productiviteit.
Maximaliseer de kwaliteit van uw weegresultaten in tien stappen en maak het delicate proces van microwegen efficiënter.
Kies een microbalans met een korte stabilisatietijd. Zorg ervoor dat deze op een speciale weegtafel wordt geplaatst om trillingen te verminderen. Dit helpt de balans nog sneller te stabiliseren. XPR microweegschalen helpen weegprocessen efficiënter te maken met een gemakkelijk toegankelijke weegkamer en met behulp van een SmartSens infraroodsensor kunnen de deuren van het tochtscherm met een handgebaar worden geopend en gesloten.
Verbind uw METTLER TOLEDO microbalans met LabX laboratoriumsoftware. De NVR-test kan in LabX worden ingevoerd volgens uw SOP. Wanneer de applicatie wordt uitgevoerd, biedt LabX stapsgewijze gebruikersbegeleiding op de balans. Elke stap moet door de gebruiker worden geverifieerd, zodat u er zeker van kunt zijn dat uw SOP nauwkeurig wordt gevolgd. U profiteert van volledig traceerbare monsters, automatische gegevensverwerking, op maat gemaakte rapporten en een verhoogde productiviteit.
Elke standaard kan enigzins andere eisen stellen. Zo schrijft ASTM E1235 het gebruik van een balans voor met een afleesbaarheid tot 5 decimalen (0,01 mg) of beter. De tarracontainer moet minimaal 30 g zijn en de procestolerantie moet +/- 0,01 mg zijn.
GWP® , de wereldwijde weegstandaard van METTLER TOLEDO, helpt u om de juiste balans te kiezen die aan uw procesvereisten voldoet. Vraag uw lokale vertegenwoordiger om een gratis aanbeveling.
De algehele nauwkeurigheid van de NVR-bepaling wordt beïnvloed door verschillende factoren. De IDEMA-normen met betrekking tot de componenten die in schijfstations worden gebruikt, specificeren dat de volgende punten in het resultaatrapport moeten worden opgenomen: de nauwkeurigheid van de gebruikte balans, de NVR van de blanco test en de resultaten van alle herhalingen van de test, evenals andere factoren die zijn waargenomen tijdens het nemen van de monsters en het hanteren van de instrumenten.
Handmatige datatranscriptie is arbeidsintensief en een belangrijke bron van fouten. Dergelijke fouten kunnen volledig worden voorkomen door uw balans te koppelen aan LabX software. LabX slaat automatisch alle gewichtswaarden veilig op in een gecentraliseerde database en alle berekeningen worden automatisch uitgevoerd. Bovendien profiteert u van volledige SOP-gebruikersbegeleiding, aangepaste processen en volledige traceerbaarheid. LabX helpt u ook om te voldoen aan 21 CFR deel 11.
Als er differentieel gewogen wordt, zijn de twee weegstappen (bijv. tarra of blancogewicht en het herwegen van de container +/- stof) statistisch onafhankelijke handelingen.
Bij meerdere metingen (differentiaal wegen) heeft u de som van elke onzekerheid van elke weging nodig. In de situatie waarin slechts 2 gewichten worden geregistreerd (één terugweging) en het massaverschil vrij klein is, kan de vergelijking worden vereenvoudigd: de onzekerheid van 2 afzonderlijke weegtaken is 1,41x hoger dan die van één taak (als het massaverschil zeer klein is). Verhoog de veiligheidsfactor met 1,4x of gebruik veiligheidsfactor ~3 (2 x 1,41).
