Chromatografische analyse – bereiding van monsters en standaarden

Geautomatiseerd wegen en doseren versnelt uw processen

Chromatografische analyse met technieken zoals HPLC, UHPLC of GC wordt veel gebruikt in analytische R&D- en QC-laboratoria om afzonderlijke componenten van een mengsel te identificeren, te kwantificeren en te zuiveren. Zuiverheid, concentratie en samenstelling van componenten hebben een grote invloed op de uiteindelijke productkwaliteit, wat effect kan hebben op de productefficiëntie, veiligheid, houdbaarheid en veel andere belangrijke eigenschappen. Om kwantitatieve resultaten te verkrijgen, zijn calibratie-standaarden of referentiestoffen in bekende concentraties nodig.

Waarom is wegen bij chromatografie belangrijk?

Bij analytische chromatografie heeft nauwkeurig wegen, correcte berekening van concentraties en foutloze overdracht van gegevens een aanzienlijke invloed op de kwaliteit van chromatografische resultaten. Monstervoorbereiding kan tot 60% van de tijd en inzet in het analytisch laboratorium in beslag nemen. Daarnaast kan gegevensbeheer, zoals het overtypen en archiveren van resultaten, tot 25% van de werktijd innemen. Dit onderstreept het belang van geavanceerde procesautomatisering en gegevensbeheer: hoe meer taken kunnen worden geautomatiseerd en vereenvoudigd zonder in te leveren op nauwkeurigheid, des te beter voor het besparen van middelen en het verbeteren van doorvoer en nauwkeurigheid.

Bekijk de video en ontdek hoe u standaarden snel en nauwkeurig bereidt met de XPR Automatic Balance

Chromatografie is een veelgebruikte techniek in analytische R&D- en QC-laboratoria. Gravimetrische bereiding van standaardoplossingen biedt een hogere nauwkeurigheid en betrouwbaarheid dan traditionele volumetrische methoden en maakt bovendien een reductie van de benodigde hoeveelheden mogelijk. Door de automatische dosering van zowel poeders als vloeistoffen wordt de voorbereiding van standaarden voor HPLC-analyses verder geoptimaliseerd en versneld. De XPR Automatic Balance verhoogt de efficiëntie en nauwkeurigheid van standaardbereidingen, terwijl met kleinere monstervolumes kan worden gewerkt. Bekijk de video en ontdek hoe.

Veelgebruikte workflows voor monster- en standaardvoorbereiding bij chromatografische analyses

De bereiding van monsters of referentiestandaarden omvat vergelijkbare werkstappen, waarbij het type procedure afhangt van het betreffende monster. Kwantitatieve uitspraken over chromatografische analyses van monsters kunnen alleen worden gedaan met behulp van referentiestoffen, zogenaamde kalibratiestandaarden, of eenvoudigweg standaarden.

Monsters vereisen een individuele voorbereiding en kunnen, afhankelijk van de toepassing, worden opgelost, gefilterd of chemisch geëxtraheerd. Belangrijke doelstellingen van monstervoorbereiding zijn:

Analyten in oplossing brengen
Vaste of opgeloste storende stoffen scheiden
Analyten zuiveren en voorconcentreren
Een concentratie aanpassen voor meting in een geschikt oplosmiddel

Typische workflows voor het voorbereiden van monsters en standaarden voor chromatografische analyse

De bereiding van kalibratiestandaarden voor kwantitatieve analyse is meestal eenvoudiger dan monsterbereiding, omdat de chemicaliën beschikbaar zijn in hun zuiverste vorm, vaak poederachtig en oplosbaar. Ze moeten zeer nauwkeurig worden bereid, omdat ze worden gebruikt om een kalibratiecurve op te stellen waarmee monsterconcentraties worden berekend. In de meeste gevallen zijn meerdere concentraties vereist, die vaak direct vóór elke analyse worden bereid.

Typische werkstromen voor het voorbereiden van chromatografische analysetechnische monsters en standaarden

Referentiestandaard identificeren
Referentiestandaard wegen
Oplosmiddel toevoegen, schudden en mengen
Verdunnen om geschikte concentraties te bereiden
Resultaten berekenen/registreren
Kolven etiketteren
Filtreren en overbrengen naar analysevials
Analyse met behulp van diverse analytische technieken:
- HPLC, GC, NMR
- ICP-MS, ICP-OES
- AA, organische elementanalyse
- Titratie, Karl Fischer
Data-evaluatie
Resultaten berekenen
Rapportage
Veilige gegevensopslag
Gegevens ophalen (voor audit)

De overstap maken naar gravimetrische oplossingbereiding

Gravimetrische monstervoorbereiding – waarbij zowel de vaste stof als het oplosmiddel worden gewogen – is een state-of-the-art benadering voor het bereiden van monsters en oplossingen, die specifiek wordt beschreven in USP-hoofdstuk 1251 "Weighing on an analytical balance" in de sectie "Types of dosing" USP36-NF31 (2013). Raadpleeg voor meer informatie de white paper van METTLER TOLEDO:

Gravimetrische monstervoorbereiding – verkleinen van de monstergrootte en verminderen van OOS-fouten

De overstap maken naar gravimetrische oplossingbereiding voor Chromatografische analyse

Heeft u ondersteuning nodig?

Is chromatografische analyse een van de meest tijdsintensieve processen in uw laboratorium? Zet de stap naar het laboratorium van de toekomst met geautomatiseerde en gedigitaliseerde monster- en standaardbereiding voor chromatografische analyses. Ontdek hoe de modulaire bouwstenen van onze geautomatiseerde oplossingen, afgestemd op uw specifieke behoeften, uw chromatografieworkflows efficiënter, nauwkeuriger en veiliger maken.

Workflowuitdagingen bij monster- en standaardbereiding voor chromatografische analyses

Workflowuitdagingen in HTE bij chromatografie

Handmatige volumetrische versus geautomatiseerde gravimetrische vloeistof- en poederdosering

Het handmatig afwegen van poederachtige stoffen met een spatel kan een tijdrovende en uitdagende taak zijn. Zeker wanneer de hoeveelheden in het lage milligrambereik liggen, is vaardigheid en ervaring nodig om nauwkeurig te wegen.

Zelfs wanneer uitgevoerd door ervaren laboratoriummedewerkers is de traditionele bereiding van oplossingen met volumetrisch glaswerk tijdrovend en gevoelig voor fouten. Een operator weegt een stof doorgaans af op weegpapier en brengt deze vervolgens over naar een Erlenmeyerkolf. Wanneer het weegpapier niet opnieuw wordt gewogen om te controleren of er materiaal is achtergebleven, blijft onzekerheid bestaan over de nauwkeurigheid van het proces. Wordt deze controle wel uitgevoerd, dan zijn extra handelingen en meer voorbereidingstijd vereist. Geen van beide situaties is optimaal.

Aangezien naar schatting meer dan 60% van de laboratoriumtijd wordt besteed aan de bereiding en verwerking van standaardoplossingen, kunnen oplossingen die deze handmatige stappen verminderen een aanzienlijke bijdrage leveren aan een hogere nauwkeurigheid, verbeterde efficiëntie en een hogere productiviteit van het laboratorium.

Databeheer, overdracht en traceerbaarheid

Het verwerken en traceerbaar maken van chromatografische gegevens is arbeidsintensief en foutgevoelig. Zo moet een laboratoriummedewerker zorgvuldig elke stap van het traject van een dataset registreren bij het schakelen tussen instrumenten en systemen. Zeker in laboratoria waar een hoge doorvoer, volledige traceerbaarheid en consistente resultaten essentieel zijn, vormen softwaregestuurde workflows en geïntegreerde netwerksystemen de basis voor een modern en zeer efficiënt laboratorium.

Efficiënte oplossingen voor monster- en standaardbereiding in chromatografische workflows

Automatisering speelt een steeds belangrijkere rol in laboratoria om de productiviteit te verhogen, de variabiliteit tussen gebruikers te verminderen en wetenschappers meer tijd te geven voor activiteiten met een hoge toegevoegde waarde. De gerichte implementatie van instrumenten en software die naadloos aansluiten op bestaande workflows kan de operationele efficiëntie aanzienlijk verbeteren.

Wanneer een hogere doorvoer vereist is, bieden softwaregestuurde workflows extra voordelen. Door instrumenten binnen een geïntegreerd netwerk te verbinden, kunnen laboratoria volledige datasets per monster automatisch verzamelen, veilig registreren en volledig traceerbaar beheren.

Hier vindt u een overzicht van onze oplossingen die de monster- en standaardbereiding voor chromatografische analyses automatiseren en digitaliseren. Kies de oplossing die het beste aansluit bij uw analysemethoden, workflows en gewenste doorvoercapaciteit.

Vervanging doseerkop	Hantering van flacons	Poederwegen	Toevoeging van vloeistof	Gegevensverwerking	Gegevensoverdracht naar CDS	Weeg- en doseeroplossing
n.v.t.	Handmatig	Handmatig	Handmatig (maatkolf)	LabX balans software	LabX balans met OpenLab CDS	XPR analytische balans
Handmatig	Handmatig	Handmatig	Geautomatiseerd (gravimetrisch)			XPR analytische balans met Liquid Module
Handmatig	Handmatig	Geautomatiseerd	Geautomatiseerd (gravimetrisch)			XPR Automatic Balance
Handmatig	Geautomatiseerd (30 onbeheerd)	Geautomatiseerd	Geautomatiseerd (gravimetrisch)			XPR Automatic Balance met Sample Changer
Geautomatiseerd robotisch	Geautomatiseerd robotisch (288 onbeheerd)	Geautomatiseerd	Geautomatiseerd (gravimetrisch)			CHRONECT XPR

XPR analytische balans – De slimme stap naar een geautomatiseerde toekomst

Betrouwbare analytische resultaten beginnen met nauwkeurig wegen. De XPR analytische balansen van METTLER TOLEDO bieden afleesbaarheden van 0,002 mg tot 0,1 mg en een capaciteit tot 320 g. Dankzij een breed scala aan bewezen innovatieve technologieën en geavanceerde kwaliteitsborgingsfuncties bent u verzekerd van snelle, betrouwbare en correcte resultaten bij elke weging.

XPR analytische balansen ondersteunen zowel handmatige als volumetrische workflows, waaronder handmatige dosering van poeder en oplosmiddel in maatkolven. Een investering in een XPR analytische balans vormt een uitstekende basis voor de verdere automatisering en digitalisering van uw monster- en standaardvoorbereiding voor chromatografische analyses.

Veel laboratoria beschouwen automatisering en digitalisering nog steeds als kostbare trajecten. Dankzij onze modulaire aanpak zijn de nieuwste oplossingen toegankelijk en betaalbaar.

Kies uw automatiseringsniveau en stel uw eigen gedigitaliseerde oplossing samen. U kunt uw analytische balans upgraden voor meer nauwkeurigheid, of kiezen voor meer automatisering en tijdsbesparing met de XPR automische balans of een robotoplossing.

De passende software kan op elk weegniveau met een XPR balans worden gebruikt. Verbeter uw proces voor monster- en standaardvoorbereiding en profiteer van:

Naadloos gegevensbeheer
Minder stappen voor meer efficiëntie
Kleinere volumes/monstergroottes, minder materiaal nodig
Hogere nauwkeurigheid en reproduceerbaarheid
Automatisering van enkele of meerdere processtappen

Automatiseer gegevensverwerking en documentatie

Verbind uw XPR balans met LabX™ balans software. LabX maakt oplossingsvoorbereiding mogelijk met automatische documentatie en gegevensverwerking. Metadata wordt automatisch vastgelegd en opgeslagen in een gecentraliseerde database. LabX begeleidt u stap voor stap door uw SOP met duidelijke instructies op het scherm. Alle berekeningen worden automatisch uitgevoerd en overschrijffouten worden geëlimineerd.

Bouw een digitale databrug van uw balans naar uw chromatografiesysteem

Voeg de LabX - OpenLab Plugin toe om weeggegevens en metadata over te dragen van de LabX balans software naar het Agilent OpenLab Chromatography Data System (CDS). Met deze brug tussen balans en LC/GC verkleint u het risico op fouten aanzienlijk, omdat handmatige berekeningen en gegevensoverdracht voor het HPLC-analyseproces worden geëlimineerd.

Optimaliseer uw workflows in 4 stappen

Stap 1: Schakel over op nauwkeurige gravimetrische voorbereiding

Stap 1: Stap over op nauwkeurige gravimetrische bereiding

Door over te stappen op gravimetrische standaardbereiding worden zowel vaste stoffen als oplosmiddelen op gewicht in plaats van op volume gemeten. De gebruiker voert de gewenste concentratie en het benodigde oplossingsvolume in. Vervolgens berekent de systeemsoftware automatisch de benodigde hoeveelheid vaste stof en doseert deze. Op basis van de daadwerkelijk afgewogen hoeveelheid vaste stof wordt vervolgens exact de juiste hoeveelheid oplosmiddel toegevoegd. Dit resulteert in een uiterst nauwkeurige en reproduceerbare concentratie.

Door de QLX3 vloeistofdoseermodule toe te voegen aan uw XPR-analytische balans, automatiseert u de dosering van oplosmiddelen en maakt u eenvoudig de overstap naar nauwkeurigere gravimetrische oplossingbereiding met een lager verbruik. Deze kostenefficiënte oplossing combineert automatische berekeningen met geautomatiseerde gravimetrische dosering van oplosmiddelen op basis van handmatig afgewogen vaste stoffen, inclusief materialen die geen poedervorm hebben.

Gravimetrische standaard- en monsterbereiding biedt de volgende voordelen:

Lager minimaal gewicht
Verbeterde nauwkeurigheid van bereide oplossingen en kwaliteit van de resultaten
Minder workflowstappen, betere efficiëntie en productiviteit
Monster wordt direct in een vial gewogen
Oplosmiddel wordt nauwkeurig toegevoegd op basis van gewicht
Minder monster, standaard en oplosmiddel nodig en er wordt minder verspilling gecreëerd
Verlaagd risico op overvullen
Geen subjectieve of temperatuurafhankelijke meniscusaflezing
Geen reiniging van maatkolven of pipetten

Stap 2: Vereenvoudig handmatige processen — automatiseer poeder- en vloeistofdosering

Upgrade uw balans naar een XPR Automatic Balance met modules voor poeder- en vloeistofdosering en profiteer van een geautomatiseerde oplossing voor gravimetrische dosering van poeders en oplosmiddelen. Automatisch wegen verlaagt het minimumgewicht met maximaal 30% en maakt materiaalbesparingen tot 70% mogelijk, wat u een uitzonderlijk snel rendement op uw investering oplevert.

Stap 3: Voeg een monsterwisselaar toe voor het automatisch doseren van poeder naar meerdere containers

Voeg de accessoire QS3 sample changer toe aan uw XPR Automatic Balance en upgrade deze met semi-geautomatiseerde vialverwerking om een oplossing te creëren met hogere doorvoer voor maximaal 30 opvangvials.

Stap 4: Laat de robot uw werk doen

Automatiseer uw processen voor het voorbereiden van monsters en standaarden volledig met het CHRONECT XPR robotgestuurd doseersysteem. en bereid in één run tot 288 oplossingen, bestaande uit maximaal 32 poeders en 6 vloeistoffen. Het unieke systeem combineert de geavanceerde weeg- en doseertechnologie van de XPR automatische balans met een ultramoderne 6-assige robotarm en de gebruiksvriendelijke CHRONOS-software. Verminder de tijd aan de werkbank en besteed die aan waardevollere taken.

CHRONECT XPR biedt volledig geautomatiseerde dosering van poeders en vloeistoffen, inclusief robotgestuurde verwerking van vials. Het systeem levert uitzonderlijke nauwkeurigheid, reproduceerbaarheid, efficiëntie en flexibiliteit. Monsters en referentiestandaarden voor chromatografische analyses kunnen eenvoudig buiten werktijd worden voorbereid, zodat ze direct beschikbaar zijn voor verdere analyse.

De productaanbevelingen van METTLER TOLEDO

XPR Automatic Balance

Doseer extreem kleine monsters met een ongeëvenaarde afleesnauwkeurigheid van 2 µg. Bespaar tijd, verminder fouten en geniet van een snelle terugverdientijd op uw investering.

CHRONECT XPR Robotic Powder and Liquid Dispensing

CHRONECT XPR can prepare up to 288 samples in a single run, dosing 0.1 mg to several grams of up to 32 different powders.

Meer informatie

Toepassingsgids: Eenvoudige en kostenefficiënte standaardvoorbereiding voor HPLC

Deze toepassingsgids presenteert een snelle en eenvoudige manier om nauwkeurige referentiestandaarden voor HPLC en andere chromatografische methoden voor te bereiden. De methode maakt het mogelijk om minder stof en oplosmiddel te gebruiken, wat aanzienlijk tijd en geld bespaart.

Robotgestuurde voorbereiding van standaarden voor chromatografische analyse

Robotgestuurde geautomatiseerde standaardbereiding voor chromatografische analyses

Onze toepassingsgids beschrijft een volledig geautomatiseerd, robotgestuurd proces voor de bereiding van nauwkeurige monsters en referentiestandaarden voor chromatografische analyses, zoals HPLC. Dankzij deze methode besteden laboratoriummedewerkers minder tijd aan handmatige werkzaamheden en kunnen zij zich richten op taken met een hogere toegevoegde waarde.

Webinar: Verbeter de efficiëntie in uw lab met geautomatiseerd wegen

Handmatige weegprocessen kosten veel tijd en arbeidsinspanning, en elke fout kan leiden tot grote afwijkingen in vervolgbewerkingen. Geautomatiseerd wegen pakt deze uitdagingen aan. De innovatieve automatiseringsoplossingen van METTLER TOLEDO besparen tijd en leveren uiterst reproduceerbare resultaten, zodat u zich kunt richten op andere cruciale onderdelen van uw analyse.

Webinar: Verbeter de efficiëntie in je lab met geautomatiseerd wegen

Hoe u out-of-specification resultaten kunt voorkomen

Ruim 50% van alle out-of-specification (OOS) resultaten van analytische werkstromen zijn vermeende monsterverwerkings- en operatorfouten. Het gebruik...

Nauwkeurige preparatie van standaarden

Deze Application Note beschrijft een snelle en eenvoudige manier om nauwkeurige referentiestandaarden voor HPLC en andere chromatografische (analytisc...

Robotgestuurde voorbereiding van standaarden voor chromatografische analyse

Onze Application Note presenteert een volledig geautomatiseerde, robotgestuurde workflow voor het voorbereiden van nauwkeurige monsters en standaarden...

On-demand webinar over weegdatamanagement

Webinar: 'Weegdatamanagement'

Bekijk een gratis on demand webinar over efficiënt weegdatamanagement. Ontdek hoe u de nauwkeurigheid en het gemak van de dataverwerking in een labora...

Het verschil tussen handmatige en gravimetrische monstervoorbereiding voor wegingen

10 redenen om te kiezen voor een gravimetrische monstervoorbereiding

Download onze informatiegids over de mogelijke bronnen van fouten tijdens de monstervoorbereiding voor wegingen. Ontdek 10 redenen om voor een gravime...

Monstervoorbereiding bij Daiichi Sankyo

De casestudy beschrijft hoe Daiichi Sankyo tijd en kosten heeft bespaard bij het voorbereiden van analytische monsters door toepassing van de Quantos...

Informatiegids over
datamanagement in laboratoria

De informatiegids over datamanagement biedt strategieën voor organisaties die hun datamanagement in het lab willen verbeteren. Ontdek de voordelen en...

Automation in HTE and HTS | Reaction Preparation

Robotic Powder Dispensing for High-Throughput Experimentation

Check out our infographic and learn how robotic sample preparation can open new perspectives in high throughput experimentation (HTE).

Veelgestelde vragen

FAQ - Chromatografische analyse

Wat is chromatografie?

Chromatografische technieken worden gebruikt om mengsels te scheiden in hun afzonderlijke bestanddelen, zodat elk onderdeel afzonderlijk kan worden geanalyseerd.

High-performance liquid chromatography (HPLC) wordt gebruikt om afzonderlijke componenten in een oplossing te scheiden en te analyseren. Tijdens het HPLC-proces elueren de verschillende componenten van een mengsel op verschillende tijdstippen uit de kolom. De geëluceerde componenten worden vervolgens naar een detector geleid, die signalen registreert als pieken in een chromatogram. De grootte van deze pieken is evenredig met de concentratie van de betreffende component. De meest gebruikte detector is een UV/VIS detector, omdat veel stoffen die met HPLC worden geanalyseerd – waaronder farmaceutische verbindingen – ultraviolet licht absorberen.

Gaschromatografie (GC) vervult een vergelijkbare functie, maar is specifiek geschikt voor vluchtige verbindingen en mengsels. Een van de meest veelzijdige detectoren voor GC is de massaspectrometer (MS), die zowel zeer gevoelige kwantitatieve analyses als betrouwbare kwalitatieve identificatie mogelijk maakt. Voor de detectie van organische verbindingen wordt daarnaast veelvuldig gebruikgemaakt van de vlamionisatiedetector (FID), vanwege de hoge gevoeligheid en brede toepasbaarheid.

Wat zijn veelgebruikte termen in de chromatografie en wat betekenen ze?

Woordenlijst van veelvoorkomende termen in chromatografie:

Chromatografie ꟷ Analytische laboratoriumtechniek voor het scheiden van een mengsel in zijn componenten. Het mengsel wordt opgelost in gas of vloeistof, de mobiele fase genoemd, die het door een systeem voert (een kolom, een capillaire buis, een plaat of een vel) waarop een materiaal, de stationaire fase genoemd, is vastgelegd.
HPLC ꟷ High-Performance Liquid Chromatography (voorheen High-Pressure Liquid Chromatography)
UPLC ꟷ Ultra Performance Liquid Chromatography
GC ꟷ Gas Chromatography
Chromatography Detector ꟷ Mass Spectrometry (detector, een massaspectrometer scheidt ionen of moleculen op basis van hun massa-ladingverhouding)
MS ꟷ Mass Spectrometry (detector, een massaspectrometer scheidt ionen of moleculen op basis van hun massa-ladingverhouding)
FID ꟷ Flame Ionization Detector, veel gebruikt in GC (detectie van ionen die ontstaan tijdens verbranding van organische verbindingen in een waterstofvlam)
CDS ꟷ Chromatography Data System
Sample Preparation ꟷ Voorbereiding van monsters voor elke analyse (vaak gebruikt als algemene term voor alle te analyseren monsters, incl. standaarden, blanco's, enz.)
Standard Preparation ꟷ Voorbereiding van kalibratiestandaarden voor analyse

Wat zijn de trends om chromatografie te verbeteren?

De afgelopen jaren is veel tijd besteed aan het verbeteren van de analytische snelheid, resolutie en automatisering, evenals aan het ontwikkelen en verbeteren van analytische instrumenten. Eén van de grootste knelpunten in het proces blijft echter de voorbereiding van monsters en standaarden. Het is niet ongebruikelijk dat twee derde van de analysetijd aan deze processtap wordt besteed. Chromatografen zijn daarom op zoek naar betere technieken voor monstervoorbereiding om de analysesnelheid en nauwkeurigheid te verbeteren. Zij zoeken snellere, kosteneffectievere procedures en gebruiksvriendelijke, handige en veiligere methoden. Een andere trend is het toenemende gebruik van kleinere monstervolumes. Het versnellen of automatiseren van monstervoorbereiding kan de analysetijd verkorten en de doorvoersnelheid van monsters verhogen, terwijl de monstervolumes worden verminderd. Intelligente interfaces en slimme softwareoplossingen versnellen het proces verder en maken foutloze gegevensverwerking en uitgebreide rapportage mogelijk.

Wat is de techniek die het vaakst wordt gebruikt voor monstervoorbereiding?

Wegen is vanzelfsprekend de populairste techniek voor elke monstervoorbereiding, aangezien bijna elke kwantitatieve analysemethode de meting van het monstergewicht vereist. Maar er worden ook veel andere voorbereidingstechnieken gebruikt in analytische laboratoria, zoals verdunning, filtratie, pipetteren, verdamping, concentratie, extractie, centrifugatie, drogen, pH-aanpassing, malen, verteren en meer.

Wat is een referentiestandaard?

Referentiestandaarden worden gebruikt om de concentratie van een analyt in een monster met een onbekende concentratie te bepalen. Een referentiestandaard heeft een bekende concentratie en wordt gebruikt als vergelijkingspunt om de werkelijke concentratie van het analyt in het monster vast te stellen..

Hoe kan ik de voorbereiding van monsters en standaarden voor chromatografische analyses versnellen en efficiënter uitvoeren?

Het gebruik van automatiseringssystemen, zoals automatische poeder- en vloeistofdoseersystemen of vloeistofhanteringssystemen, kan de doorvoer van processen voor monstervoorbereiding en standaardvoorbereiding aanzienlijk verbeteren.

Voorgestelde zoekopdrachten