Analyse von Spurenmetallen: Proben- und Standardvorbereitung

Analyse von Spurenmetallen: Proben- und Standardvorbereitung

Zur Bedeutung genauen Wägens für die Analyse von anorganischen Metall- und Schwermetallverbindungen

Analyse von Spurenmetallen: Proben- und Standardvorbereitung

 

Typischer Arbeitsablauf bei der Analyse von Spurenmetallen

1.    Zubereitung eines Kalibrierstandards

Für die Herstellung der Stammlösung sind unbedingt hochreine Metalle oder Chemikalien zu verwenden. Alternativ können auch qualitativ hochwertige Stammlösungen erworben werden. Unterschiedliche Metalle erfordern jeweils unterschiedliche Zubereitungsmethoden. Die Herstellung von Arbeitslösungen erfolgt durch Verdünnen der Stammlösung mit einem geeigneten Lösungsmittel, bis die gewünschte Konzentration entsprechend den Nachweisgrenzen des Analysegeräts erreicht ist. Je nach Stabilität der Stammlösung werden solche Arbeitslösungen oft bedarfsabhängig hergestellt. Sollen Stammlösungen für mehrere Elemente zubereitet werden, muss unbedingt auf die Kompatibilität und Stabilität aller Elemente geachtet werden.

2.    Probenvorbereitung

Die spezifische Probenvorbereitungsmethode wird durch die Probenmatrix und die verwendete Analysemethode bestimmt. Für die meisten Verfahren zur Spurenmetallanalyse muss jedoch die Probe in flüssiger Form vorliegen. Dies kann je nach Komplexität der Probe eine Probenbehandlung oder einen Verdau, etwa im Mikrowellenverfahren, erfordern. Meist wird per Säureverdau sichergestellt, dass sich die enthaltenen Spurenmetalle vollständig lösen.

  • Zubereitung einer Stammlösung der Probe
    Je nach Analysemethode können bestimmte Probenlösungen auch direkt und ohne Zubereitung einer Stammlösung hergestellt werden.

  • Verdünnen der Proben-Stammlösung
    Die Konzentration muss für die Nachweisgrenzen des verwendeten Analysegeräts geeignet sein. Es können mehrere Durchläufe erforderlich sein, um die geeignete Verdünnung zu bestimmen.
     

3.    Analyse der Probe mittels der ausgewählten Methode

Bei der Vorbereitung für die Spektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP) werden Metallatome in der Probenlösung beispielsweise in Metallionen umgewandelt. Die verschiedenen Metallionen werden dann mittels Atomemissionsspektrometrie (ICP-OES) oder mittels Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS) getrennt und nachgewiesen.

4.    Datenauswertung und Berechnungen

Die im Analyseverfahren nachgewiesenen Ionen werden mit den Kalibrierkurven verglichen, wodurch sich Spuren- und Schwermetalle identifizieren und quantifizieren lassen.

5.    Resultate und Bericht

 

Know-how: Anwendungen für die Spurenmetallanalyse und Standardtestmethoden in verschiedenen Industrien sowie Auswahl der geeigneten Instrumente

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Lebensmittel und Landwirtschaft

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Erdöl und Chemikalien

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Analysegerät für die Analyse von Spurenmetallen: Entscheidungskriterien

Wenn sich Ihre Einrichtung nach einer bestimmten Norm richtet, definiert diese Norm, welche Analysemethode zu verwenden ist. So erfordert beispielsweise die Bestimmung von Spurenmetallen in Wasser und Abwasser nach der EPA-Methode 200.7 den Einsatz von ICP-OES. Für pharmazeutische Labore, die nach den USP-Kapiteln <232>, <233> oder <2232> arbeiten, werden ICP-OES oder ICP-MS empfohlen.

Wenn Sie nicht an eine bestimmte Norm gebunden sind, ist das wichtigste Entscheidungskriterium die Nachweisgrenze der Anwendung. Darüber hinaus sind die spezifischen Anforderungen der Anwendung bei der Wahl der geeigneten Analysemethode zu bedenken. Berücksichtigen Sie, wie viele Proben Sie täglich verarbeiten, wie komplex diese sind und welche Konzentrationen sie aufweisen.

Auswahl der richtigen Waage

Wie finde ich das richtige Gerät für die Metallanalyse?

 

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FAQ – Analyse von Spurenmetallen

Häufig gestellte Fragen zur Analyse von Spurenmetallen

Wir suchen nach einem Weg, die Anzahl der Fehler bei unseren ICP-Analysen zu reduzieren. Obwohl wir an einer Sicherheitswerkbank mit Luftvorhang arbeiten, legt die Art der Fehler nahe, dass die Probe kontaminiert ist. Haben Sie einen Rat?

Der Schlüssel für eine erfolgreiche Spurenmetallanalyse ist die Minimierung der Kontamination in allen Prozessschritten. Alle Oberflächen, mit denen Proben und Referenzstandards in Berührung kommen, sind mögliche Kontaminationsquellen. Achten Sie darauf, dass die Laboranalytiker die Arbeitsregeln für Reinräume einhalten und dass alle Geräte und Oberflächen vor dem Gebrauch sauber und gründlich abgetrocknet sind. Bei Verwendung einer XPR-Analysenwaage mit dem Zubehör ErgoClip-Messkolben können Sie direkt in Ihren Messkolben dosieren. So entfallen mehrere Schritte im Wägeprozess, die Quelle von Verunreinigungen sein können.

Viele unserer Proben und Standards liegen in Pulverform vor. Während der Dosierung wird immer wieder ein Teil des Pulvers über die Waage verstreut. Liegt das an statischer Aufladung? Wenn ja, was können wir dagegen tun?

Wenn Pulver über Ihre Waage verstreut wird, weist das auf eine elektrostatische Aufladung von Pulver und/oder Probenbehältern hin. Mitunter stellen Sie auch fest, dass die Einschwingzeit der Waage verlängert ist oder die Ergebnisse schwanken. Für ein umfassendes System zur Erkennung und Eliminierung statischer Aufladungen kann auf Ihrer XPR-Analysenwaage das optionale Ionisationsgerät installiert werden. Die Funktion StaticDetect™ berechnet den Wägefehler aufgrund vorhandener elektrostatischer Aufladungen und warnt Sie, wenn der Fehler die vorgegebenen Toleranzen überschreitet. Das Ionisationsgerät kann so eingestellt werden, dass es die Ladung innerhalb weniger Sekunden automatisch neutralisiert. Wenn es das Platzangebot erlaubt, kann auch ein freistehendes Ionisationsgerät neben Ihrer Waage platziert werden. Behandeln Sie Ihre Proben und Behälter einfach mit dem Gerät, bevor Sie diese auf der Waage platzieren. Beachten Sie weitere praktische Vorsichtsmassnahmen im Labor, tragen Sie geeignete Kleidung und Schuhe sowie ein Antistatik-Armband. Erhöhen Sie eventuell die relative Luftfeuchtigkeit im Raum, um so elektrostatische Aufladungen zu verhindern.

Wir sind ein Prüflabor und verarbeiten täglich eine grosse Anzahl von Proben für die Spurenmetallanalyse. Wie können wir die Proben- und Standardvorbereitung für mehr Produktivität beschleunigen?

Mit einem ErgoClip-Gefässhalter an Ihrer XPR-Waage können Sie direkt in Ihren Probenbehälter oder Kolben dosieren. So gelingt die Dosierung in einem Schritt und überflüssige Probentransferschritte sowie mühsame und fehleranfällige Rückwägungen und Nachberechnungen entfallen. Neben ihrer hervorragenden Wägeleistung bieten die XPR-Analysenwaagen auch schnelle Einschwingzeiten. Sie können problemlos einen Drucker an Ihre XPR-Waage anschliessen. So verschwenden Sie keine Zeit mehr mit dem Schreiben von Ergebnissen oder Etiketten und Transkriptionsfehler sind ausgeschlossen.

Unsere SOP für die Spurenmetallanalyse schreibt vor, dass wir alle Informationen über die Standards und Proben sowie die Analyseresultate dokumentieren müssen. Diese müssen auch in die Datenbank unseres LIMS-/ERP-Systems übertragen werden. Da wir mehrere Analysen pro Tag durchführen, kostet das immer viel Zeit und Mühe und es kommt schnell zu Fehlern. Geht das auch einfacher?

Durch die Anbindung Ihrer XPR-Analysenwaage an die LabX-Software können all Ihre Wägedaten und sämtliche damit verbundenen Prozessinformationen automatisch per LabX verarbeitet werden. LabX bietet eine Benutzerführung auf dem Bildschirm und speichert alle Informationen in einer sicheren zentralen Datenbank, wodurch eine lückenlose Rückverfolgbarkeit gewährleistet ist. LabX kann problemlos in das Informationsmanagementsystem Ihres Unternehmens integriert werden und ermöglicht so eine bidirektionale Datenübertragung. Mit LabX vermeiden Sie manuelle Dokumentationsschritte und die damit verbundenen Übertragungsfehler. Ausserdem können Aufgaben, Benutzer und Instrumente zentral verwaltet werden.

Für unsere Spurenmetallanalysen müssen wir viele verschiedene Proben-Stammlösungen und Standardlösungen vorbereiten. Die Verdünnungsschritte sind zeitintensiv und wir sind sicher, dass diese sehr fehleranfällig sind. Die Probe ist mitunter sehr instabil und so müssen wir oft einen Grossteil der Probenlösung noch vor der Verwendung entsorgen. Wie können wir die Genauigkeit verbessern und solche Verschwendungen vermeiden?

Die Kombination aus automatischem Flüssigdosiermodul und XPR-Analysenwaage liefert Ihnen jederzeit genaue Konzentrationen. Das System fügt basierend auf der tatsächlich dosierten Substanzmenge genau die richtige Menge an Lösungsmittel hinzu, damit die gewünschte Konzentration genau eingestellt werden kann. Das Gleiche gilt für die Verdünnung. Auch Verdünnungsreihen können viel schneller und einfacher zubereitet werden. 

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