Quá trình chuẩn độ thể tích KF chậm một cách bất thường

Quá trình chuẩn độ Karl Fischer có vẻ chậm hoặc thỉnh thoảng trở nên chậm hơn. Điều gì ảnh hưởng đến tốc độ chuẩn độ KF?

Có thể là do:

Mẫu có chứa các axit hoặc bazơ làm thay đổi pH tối ưu đối với việc chuẩn độ KF.

Khuyến nghị:

Phạm vi pH tối ưu cho việc chuẩn độ KF là phạm vi pH 5.5 – 8. Phạm vi pH này tạo ra tốc độ đủ cao và hạn chế tối thiểu các phản ứng phụ có thể làm thay đổi hóa học lượng tử. Nếu độ pH thấp hơn, tốc độ phản ứng sẽ giảm, nếu vượt quá phạm vi đó sẽ tạo ra nhiều phản ứng phụ. Nếu các mẫu có tính axit như axit oxalic, axit axetic, axit formic, axit khoáng, peroxit, phenol, phosphat hoặc axit benzoic hay các mẫu bazơ như các amin thơm hoặc béo, các pyridin hiện có; sẵn sàng để sử dụng, các dung dịch đệm pH có chứa imidazol của các nhà cung cấp thuốc thử KF chính hiện có sẵn để trở về phạm vi độ pH cho phép. Nên thêm 5 mL dung dịch đệm pH cho dung môi 50 mL. Nếu thử nghiệm các amin có tính bazơ mạnh, có thể thêm lượng mol axit salicylic hoặc benzoic tương đương sau hoặc trước mỗi lần chuẩn độ mẫu.