Sự thay đổi kết quả và kết quả kém ổn định

Nguyên nhân dẫn đến sự thay đổi kết quả và kết quả kém ổn định là gì.

Có thể là do:

Điện cực chưa được hiệu chuẩn trong trường hợp chuẩn độ EP và cũng có thể là do điện cực bị nhiễm tạp chất hoặc phản ứng không chính xác. Việc không hòa tan hoàn toàn một mẫu cũng có thể dẫn đến sự thay đổi kết quả. Lượng dung môi được thêm vào quá thấp hoặc lượng hòa tan của dung môi không đủ để hòa tan tổng số mẫu được thêm vào. Thời gian khuấy quá ngắn để hòa tan số mẫu được thêm vào. Bọt khí có thể xuất hiện trong các ống và buret, dẫn đến việc định lượng không chính xác do đó ảnh hưởng đến tính chính xác của việc định lượng. Ô nhiễm chéo (ô nhiễm dung môi) hoặc mẫu được thực hiện do các mẫu được phân tích trước đó dính vào thiết bị (điện cực, ống đo liều lượng, thanh khuấy từ tính), do đó có thể dẫn đến sự tiêu thụ dung dịch chuẩn sai và kết quả sai. Vấn đề phổ biến nhất nằm ở việc lấy mẫu không chính xác dẫn đến sự thay đổi kết quả.

Khuyến nghị:

Chuẩn bị dung dịch chuẩn mới và xác định giá trị độ chuẩn trước khi phân tích mẫu. Các dung dịch chuẩn có nồng độ thấp, ví dụ như NaOH 0,01M cần chuẩn hóa thường xuyên hơn. Để giữ hàm lượng natri hiđroxit liên tục, cần phải tránh hấp thu CO₂ từ không khí dẫn đến sự hình thành cacbonat. Điều này có thể tránh được bằng cách sử dụng một chất hấp thu phù hợp, ví dụ như ascarite. Phải hiệu chuẩn điện cực pH bằng dung dịch đệm pH mới, chưa hết hạn và có giá trị pH nằm trong phạm vi pH yêu cầu. Nếu một điện cực hoạt động không tốt, hãy kiểm tra xem màng có bị thoát nước, bị nhiễm tạp chất hoặc bị hỏng hay không, dung dịch điện phân bị nhiễm tạp chất hoặc thiếu, bọt khí sau mối nối bằng gốm, KCl kết tinh chặn đầu ra của dung dịch điện phân; tất cả đều có thể ảnh hưởng đến tính năng của điện cực. Xác nhận rằng buret và tất cả các ống không có bọt khí và thực hiện quy trình rửa dung dịch chuẩn trong buret trước khi bắt đầu chuẩn độ. Hãy bảo đảm rằng thiết bị được rửa sạch kỹ lưỡng bằng nước đã khử ion và không dính bất kỳ mẫu nào. Tăng thể tích dung môi ở các bước lên 10 mL và quan sát sự hòa tan: kết quả cuối cùng phải thu được một dung dịch không có chất rắn. Tăng thời gian khuấy và xác nhận việc thu được một dung dịch không có chất rắn. Kích thước mẫu, kích thước buret và nồng độ dung dịch chuẩn sẽ được lựa chọn để sử dụng từ 30 đến 90% thể tích buret để đạt đến điểm cuối. Nên tránh đổ đầy lại buret trong khi chuẩn độ vì điều đó có thể dẫn đến tín hiệu không ổn định hoặc những bất thường trong hình dạng đường cong.