Tác dụng của phản ứng điện cực kém, các giá trị kết quả quá cao và dao động trong quá trình chuẩn độ điểm cuối (EP) và điểm tương đương (EQP)

Các giá trị kết quả quá cao hoặc dao động trong quá trình chuẩn độ điện thế EP và EQP. Hơn nữa lại không xác định được EQP và không đạt được điểm cuối khi chuẩn độ EP. Nguyên nhân do đâu?

Có thể là do:

Thời gian phản ứng của điện cực thủy tinh hoặc vòng kim loại quá chậm nên không đáp ứng các thông số chuẩn độ được cài đặt trong phương pháp chuẩn độ tương ứng.

Khuyến nghị:

Nếu điện cực có thời gian phản ứng chậm hơn từ thời điểm phương pháp được lập trình và phát triển khi chuẩn độ điểm cuối hoặc điểm tương đương, ta có thể nhận được kết quả quá cao. Điện cực phản ứng chậm sẽ phản ứng không đủ nhanh để vẽ sơ đồ chính xác và ghi lại điện thế và thể tích dư có thể được bổ sung trước khi thông tin trở nên chính xác.

Đối với điện cực pH, quy trình “Kiểm tra điện cực” có trong máy chuẩn độ có thể được thực hiện để nhận dữ liệu rõ ràng cho dù điện cực đang phản ứng như mong đợi với sự thay đổi điện thế. Hơn nữa, việc theo dõi số lần chuẩn độ là một biện pháp tốt để quyết định xem điện cực có cần được phục hồi hoặc thay thế hay không.

Nếu tiến hành chuẩn độ điểm cuối, tốc độ thêm dung dịch chuẩn phù hợp với thời gian phản ứng của điện cực cũng như tốc độ của phản ứng là điều rất quan trọng. Một điện cực mới, phản ứng nhanh có thể đáp ứng việc bổ sung nhanh dung dịch chuẩn. Theo thời gian hiệu năng của điện cực sẽ giảm, thời gian phản ứng chậm và điện cực không thể đo độ sai lệch điện thế nhanh chóng theo như bằng cách bổ sung nhanh dung dịch chuẩn. Kết quả là, quá nhiều lượng dung dịch chuẩn bổ sung sẽ dẫn đến lỗi thể tích và kết quả sai (xem sơ đồ minh họa đường cong chuẩn độ.

Nếu tiến hành chuẩn độ EQP bằng

a. các tiêu chí đo lường sự cân bằng chặt chẽ, ví dụ như chỉ số điện thế ổn định (<0,1 mV) sẽ đạt được trong một thời gian ngắn (< 1 giây)

b. thời gian đo lường cố định và chặt chẽ, ví dụ như <1 giây

một điện cực phản ứng chậm sẽ không đáp ứng kịp thời với sự thay đổi điện thế thực sự của dung dịch mẫu trong khi bổ sung dung dịch chuẩn. Điều này có thể tạo ra kết quả quá cao vì máy chuẩn độ tiếp tục bổ sung dung dịch chuẩn trước khi điện cực có thể “bắt kịp” điện thế thay đổi (xem biểu đồ minh họa đường cong).

Việc đặt một điện cực mới vào máy chuẩn độ và chạy lại quá trình phân tích được xem là một phương pháp xử lý sự cố nhanh chóng để xem điện cực bị mòn có phải là nguyên nhân dẫn đến kết quả quá cao hay không.