ИК-Фурье спектроскопия позволяет составлять тенденции и профили реакций в режиме реального времени, предоставляя очень точную информацию о кинетике, механизме, путях реакции и влиянии ее параметров на конечный продукт. ReactIR — система ИК-Фурье спектроскопии для измеренийin situ — напрямую отслеживает изменения в реактантах, реагентах, побочных и конечных продуктах в ходе реакции. Система ReactIR позволяет получить информацию, чрезвычайно важную для исследований, разработки и оптимизации химических соединений, путей синтеза и химических процессов.


ИК-Фурье спектроскопия in situ с использованием спектрометра ReactIR
для стабильной, масштабируемой, согласованной разработки процессов

FTIR-спектроскопия — это просто
Для полного понимания химических реакций ученым-химикам необходимо знать следующее:
- Когда начинается реакция? Когда она прекращается?
- Каковы кинетика и механизм реакции?
- Какое влияние оказывают промежуточные соединения?
- Прошла ли реакция так, как ожидалось? Какие побочные продукты образовались и почему?
- Что произойдет, если изменится температура реакции, скорость дозирования или перемешивания?
У FTIR-спектрометров ReactIR есть пять отличительных особенностей, позволяющих получить данные наилучшего качества и быстро провести анализ реакции. С их помощью любой химик — даже если он не специалист в спектроскопии — сможет заниматься изучением реакций.

Максимальная производительность в своем классе
Конструкция всех компонентов ReactIR, от зонда до датчика и программного обеспечения, рассчитана на получение спектров в среднем ИК-диапазоне. Высокочувствительная система ReactIR идеально подходит для быстрого и точного получения информации о строении молекул.

Технология One Click Analytics
Программное обеспечение iC IR разработано специально для методов анализа с временным разрешением. Алгоритм выбора пиков и интеллектуальный анализ функциональных групп значительно сокращают время исследования. Знания исследователя и автоматизированный процесс анализа обеспечивает правильный сбор и интерпретацию данных в любых экспериментах.

Широкий ассортимент зондов для FTIR-спектроскопии in situ
Зонды способны работать в условиях низких и высоких температур, низкого и высокого давления, в кислотных, щелочных, едких, коррозионных и водных средах. С их помощью возможен анализ практически любых химических процессов.

FTIR-спектроскопия в лаборатории и на производстве
FTIR-спектрометр ReactIR достаточно компактен, чтобы поместиться в вытяжном шкафу, сертифицирован по стандарту ATEX для работы на заводе и снабжен средствами отбора проб для любых реакций или процессов. ReactIR позволит убедиться в том, что производственный процесс на заводе полностью соответствует процессу, разработанному в лаборатории.

Большой опыт в области FTIR-спектроскопии
Уже более 30 лет компания МЕТТЛЕР ТОЛЕДО разрабатывает инструменты для анализа реакций. Это наша цель и наше призвание. Специалисты компании воплотили этот опыт в приборах для FTIR-спектроскопии.

В чем преимущество FTIR-спектроскопии в режиме реального времени перед анализом в автономном режиме?
Обычно для получения информации о реакции отбираются пробы для анализа в автономном режиме с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Но иногда взятие образца может привести к потере важной информации или связано с риском из-за опасных свойств вещества. В таких случаях прямой отбор проб невозможен. Кроме того, химику нужно прибыть на место, чтобы взять образец, затем дождаться результатов и только потом приступить к анализу реакции.
Возможные последствия:
- взятая проба может не полностью отражать характер реакции;
- разрушение промежуточных продуктов приводит к построению неверных гипотез о пути реакции;
- ограниченные возможности для изучения систем, которые чувствительны к воздуху, токсичны, взрывоопасны или находятся под давлением;
- увеличение сроков разработки из-за того, что данные оказались неточными вследствие изменения условий реакции;
- могут остаться незамеченными важные события, которые влияют на качество продукта или процесса.

ReactIR готов к работе!
ReactIR 702L — это первая система, в которой сочетаются широкие возможности FTIR-спектроскопии in-situ в реальном времени и удобство в эксплуатации. ReactIR пригодится любому специалисту-химику в любом эксперименте.
ReactIR может работать без остановки!
В ReactIR 702L применена технология охлаждения твердотельными элементами, что обеспечивает лучшую в своем классе производительность, при этом жидкий азот не требуется. Отказавшись от охлаждения жидким азотом, ученые могут без помех наблюдать за течением длительных реакций.
ReactIR включается в работу мгновенно!
Компактные приборы не занимают много места в вытяжном шкафу и имеют удобную для хранения форму, поэтому систему ReactIR можно разместить в любой точке лаборатории. Детектор постоянно готов к работе, за счет чего сокращается время настройки. Это позволяет ученым уверенно приступать к сбору данных в любой момент.
ReactIR готов к работе в любых условиях!
Отбор проб может производиться как с помощью зондов, так и в потоке, что позволяет организовать изучение жидких и газовых фаз на периодической или непрерывной основе. Благодаря специально подобранным материалам возможен прямой сбор данных в кислых и агрессивных средах при различных значениях температуры и давления.
Области применения FTIR-спектроскопии
FTIR-спектрометры ReactIR применяют для изучения многих химических веществ, в которых молекулы активны в инфракрасном диапазоне, вещество может находиться в растворе или выделяющихся газах, а его концентрация превышает 0,1 %.
Типичные области применения FTIR-спектроскопии:

FTIR и рамановская спектроскопия
Сравнение
Хотя методы FTIR и рамановской спектроскопии во многих случаях взаимозаменяемы и хорошо дополняют друг друга, существуют различия, которые следует учитывать при выборе того или иного метода на практике. Большинство молекул, обладающих симметрией, проявляют себя и в инфракрасном, и в рамановском спектрах. Если молекула обладает центром инверсии, то полосы рамановского рассеяния и ИК-полосы будут взаимоисключающими, то есть связь будет активна либо в рамановском, либо в ИК-спектре. Существует общее правило: функциональные группы с сильными изменениями дипольного момента хорошо заметны в ИК-спектре, тогда как функциональные группы со слабыми изменениями или с высокой степенью симметрии и без изменений дипольного момента лучше видны в рамановских спектрах.
FTIR-спектроскопию рекомендуется выбирать в следующих случаях:
- если реактанты, реагенты, растворители и прочие компоненты, участвующие в реакции, флуоресцируют;
- если важны связи с сильным изменением дипольного момента (например, C=O, O–H, N=O);
- если реагенты и реактанты имеют низкую концентрацию;
- если полосы растворителя сильно проявляются в рамановском спектре и могут заглушить сигнал основных компонентов;
- если промежуточные продукты реакции активны в ИК-спектре.
Рамановская спектроскопия лучше подойдет в следующих случаях:
- если требуется исследовать углеродные связи в алифатических и ароматических кольцах;
- если необходимо выявить связи, которые трудно увидеть в спектрах FTIR (например, 0–0, S–H, C=S, N=N, C=C и т. д.);
- если проводится исследование частиц в растворе, например при изучении полиморфизма;
- если изучаются низкочастотные моды (например, в соединениях металлов с кислородом);
- для изучения реакций в водных средах;
- если наблюдение за ходом реакции проще и безопаснее осуществлять через смотровое окно (например, каталитические реакции при высоком давлении, полимеризация);
- для исследования низкочастотных колебаний кристаллической решетки;
- для определения точек начала и конца реакции, исследования стабильности продукта в двухфазных и коллоидных реакциях.

Что скрывается за образцами ВЭЖХ?
В этом информационном документе собрано пять примеров из недавних статей в научных журналах, показывающих, как FTIR-спектроскопия in situ позволяет решать задачи, которые были бы слишком трудными, длительными или даже невыполнимыми при использовании обычных методов с отбором проб:
- Выявление механизмов реакции: обнаружение нестойких промежуточных соединений в связующем реагенте.
- Мониторинг процессов, представляющих сложности при отборе проб: реакция литирования, идущая при –70 °C.
- Отслеживание степени превращения для повышения выхода и чистоты продукта: определение оптимальной конечной точки реакции.
- Сокращение задержек для повышения качества и производительности: разложение, ведущее к эпимеризации.
- Быстрое определение кинетики: кинетика реакции первого порядка определяется за один эксперимент.
ИК-Фурье спектроскопия в недавних научных публикациях
Непрерывные измерения при помощи инфракрасной спектроскопии используются для получения профилей реакции и расчета ее скорости. Ряд публикаций в рецензируемых журналах посвящен изучению новых областей применения FTIR-спектроскопии in situ. В научных учреждениях и на производстве исследователи регулярно применяют инфракрасную спектроскопию в среднем диапазоне с преобразованием Фурье (FTIR) in situ для получения более полных и информативных результатов.
Избранные статьи по FTIR-спектроскопии:
- Beutner, G., Young, I., Davies, M., Hickey, M., Park, H., Stevens, J., Ye, Q. TCFH−NMI: Direct Access to N‑Acyl Imidazoliums for Challenging Amide Bond Formations. Org. Lett. (2018) 20, 4218−4222.
- Sheikh, N., Leonori, D., Barker, G., Firth, J., Campos, K., Meijer, A., O’Brien, P., Coldham, I. An Experimental and in Situ IR Spectroscopic Study of the Lithiation−Substitution of N-Boc-2-phenylpyrrolidine and -piperidine: Controlling the Formation of Quaternary Stereocenters. J. Am. Chem. Soc.( 2012) 134, 5300−5308.
- Hamilton, P., Sanganee, M., Graham, J., Hartwig, T., Ironmonger, A., Priestley, C., Senior, L., Thompson, D., Webb, M. Using PAT To Understand, Control, and Rapidly Scale Up the Production of a Hydrogenation Reaction and Isolation of Pharmaceutical Intermediate. Org. Process Res. Dev. (2015) 19, 236−243.
- Chanda, A., Daly, A., Foley, D., LaPack, M., Mukherjee, S., Orr, J., Reid, G., Thompson, D., Ward, H. Industry Perspectives on Process Analytical Technology: Tools and Applications in API Development. Org. Process Res. Dev. (2015) 19, 63−83.
- Rehbein, M., Husmann, S., Lechner, C., Kunick, C., Scholl, S. Fast and calibration free determination of first order reaction kinetics in API synthesis using in-situ ATR-FTIR. European Journal of Pharmaceutics and Biopharmaceutics 126 (2018) 95–100.
Модели
Наблюдение химических реакций в режиме реального времени
Документация
ИК-Фурье спектроскопия для мониторинга химических реакций
Буклеты об оборудовании
ReactIR: ссылки
Брошюры
Сферы применения
Дополнительно: оборудование и решения
Программное обеспечение
Плакаты
Обслуживание
Узнайте больше о сервисных предложениях МЕТТЛЕР ТОЛЕДО, разработанных для вашего оборудования
МЕТТЛЕР ТОЛЕДО обеспечивает комплексную поддержку измерительного оборудования на протяжении всего срока службы: от установки до профилактического технического обслуживания, от калибровки до ремонта.
Поддержка и оптимизация

Калибровка и документация

Часто задаваемые вопросы
Часто задаваемые вопросы по ИК-Фурье спектроскопии и системе ReactIR
Часто задаваемые вопросы о FTIR-спектроскопии
Что такое FTIR-спектроскопия?
Инфракрасная спектроскопия с преобразованием Фурье (FTIR или ИКФС) — это метод анализа, который широко используется в производственных и научных лабораториях для изучения структуры отдельных молекул и состава молекулярных смесей. Для изучения образца в FTIR-спектроскопии используется модулированное излучение среднего инфракрасного диапазона. Инфракрасное излучение поглощается на определенных частотах, связанных с колебательными энергиями связей функциональных групп, присутствующих в молекуле. В результате образуется характерный рисунок полос, который называется колебательным спектром молекулы. Положение и интенсивность этих спектральных полос уникальным образом характеризует молекулярную структуру, что делает FTIR-спектроскопию очень гибким и полезным методом. FTIR-спектроскопия является большим шагом вперед по сравнению с традиционным дисперсионным методом. Считывание FTIR-спектра занимает доли секунды, а благодаря суммированию спектров повышается отношение «сигнал/шум».
Для чего используется FTIR-спектроскопия?
FTIR-спектроскопия широко применяется в молекулярном анализе в фармацевтической, химической и полимерной промышленности. Этот метод используется в производственных и научных лабораториях для изучения кинетики, механизмов и путей реакций, а также каталитических циклов. В лабораториях контроля качества FTIR-спектроскопия используется для проверки соответствия сырья, промежуточных соединений и конечных продуктов требованиям к составу и чистоте. В разработке химических продуктов метод используется для поиска путей увеличения масштаба химических реакций, оптимизации выхода реакции и снижения содержания примесей. В химическом производстве FTIR-спектроскопия помогает обеспечить стабильность и управляемость процессов, соответствие конечного продукта техническим требованиям и условиям содержания примесей.
Как работает FTIR-спектроскопия?
Обычный инфракрасный спектрометр с преобразованием Фурье состоит из нескольких основных компонентов: источника света, обычно инфракрасного излучателя, интерферометра, например системы Майкельсона с неподвижным и подвижным зеркалами, отсека для образцов и теплового или фотонного детектора. От источника широкополосное инфракрасное излучение направляется на светоделительное устройство, которое делит его на два пучка. В конце пути одного пучка находится неподвижное зеркало, а другого — подвижное. Инфракрасное излучение, отраженное от зеркал, вновь собирается на делителе, создавая интерференционную картину — интерферограмму. Модулированное таким образом инфракрасное излучение направляется на образец, где оно поглощается в зависимости от молекулярной структуры образца. Итоговая интерферограмма подвергается преобразованию Фурье, в результате чего из зависимости интенсивности сигнала от времени получается спектр интенсивности в зависимости от частоты. Спектр образца соотносится с эталонным спектром для устранения влияния фона, что позволяет получить обычный спектр поглощения/пропускания в инфракрасном диапазоне.
Почему стоит использовать FTIR-спектроскопию?
Во многих случаях для изучения реакции требуется построение точных профилей для каждого компонента, выраженных в виде концентрации в зависимости от времени. Это позволяет понять кинетику реакции. FTIR-спектроскопия отлично подходит для получения этой информации, поскольку она позволяет быстро регистрировать подробные профили реакций.
Какие преимущества FTIR-спектроскопия дает при анализе реакций?
FTIR-спектроскопия обладает рядом преимуществ при анализе реакций. Во-первых, использование в качестве идентификационной области среднего инфракрасного диапазона позволяет отслеживать химические вещества индивидуально, что, в свою очередь, дает представление о механизме реакции. Во-вторых, закон Бера связывает измеренный коэффициент поглощения для компонента реакции с его концентрацией. Следовательно, можно определить концентрацию и коэффициент поглощения отдельного образца, а затем пересчитать результаты на весь средний инфракрасный диапазон. Существует связь между концентрацией отобранных образцов и измеренной формой спектра образцов in situ.
В чем преимущества FTIR-спектроскопии по сравнению с другими методами?
Спектроскопия нарушенного полного внутреннего отражения в средней инфракрасной области (ATR) обладает целым рядом преимуществ по сравнению с другими аналитическими методами (в том числе другими методами молекулярной спектроскопии). Следующие особенности этого метода делают разработку химических процессов более эффективной:
- спектрометр может погружаться в реакционный сосуд для непрерывных измерений in situ в режиме реального времени;
- отсутствует необходимость в отборе проб, исследование реакций можно проводить в естественной среде;
- пузырьки или твердые вещества не влияют на ход исследования, поэтому метод идеально подходит для реакций гидрирования или любых гетерогенных реакций;
- подходит для химии водных растворов;
- неразрушающий метод: не мешает протеканию реакции;
- соблюдение закона Ламберта — Бера, что позволяет выполнять качественные и количественные измерения.
Данные о реакции методом FTIR-спектроскопии можно получать мгновенно, поскольку этот метод работает in situ. Это важное преимущество помогает получить более полное представление о ходе реакции, особенно при образовании неустойчивых промежуточных компонентов.
В чем заключается преимущество данных, полученных с помощью FTIR-спектроскопии?
Одно из основных преимуществ данных FTIR-спектроскопии — их непрерывность. При использовании FTIR-спектроскопии сбор данных производится автоматически. Как правило, данные о концентрации регистрируются раз в минуту, а иногда даже до четырех раз в секунду. Для определения основных факторов, определяющих скорость протекания реакции и ее механизмы, достаточно поставить всего несколько экспериментов. Благодаря этому исследования будут продвигаться гораздо быстрее. Кроме того, по сравнению с методами, предполагающими отбор проб, эти данные часто оказываются точнее, так как молекулы не изменяются при подготовке к анализу или под воздействием среды, отличающейся от условий внутри реакционного сосуда.
В каких отраслях используется FTIR-спектроскопия?
FTIR-спектроскопия используется в фармацевтической, химической и нефтехимической промышленности, а также в научных исследованиях.
Что изучают с помощью FTIR-спектроскопии в фармацевтической промышленности?
- Органический синтез
- Реакция Гриньяра
- Реакции гидрогенизации
- Кристаллизация
- Асимметричный катализ
- Галогенирование
- Ферментативный катализ
- Реакции кросс-сочетания
- Металлоорганическая химия
- Жидкофазный и гетерогенный катализ
Что изучают с помощью FTIR-спектроскопии в химической промышленности?
- Промежуточные соединения
- Поверхностно-активные вещества
- Отдушки и ароматизаторы
- Покрытия и пигменты
- Сельскохозяйственные химикаты
- Инициаторы
- Сыпучие химикаты
- Изоцианатные группы
- Этиленоксиды и пропиленоксиды
- Сильные окислительные реакции
- Гидроформилирование
- Каталитические процессы
- Фосгенирование
- Этерификация
Что изучают с помощью FTIR-спектроскопии в научных исследованиях?
- Металлокатализируемые процессы
- Катализ
- Активация связей C–H
- Механика реакций
- Кинетика реакций
- Информационный документ: Мониторинг химических реакций in situ
- Руководство «Эффективные химические исследования и разработки»
- Информационный документ: Химический синтез без круглодонных колб
- Информационный документ: Передовой опыт разработки процессов кристаллизации
- Информационный документ: Современные методы построения и управления непрерывными химическими процессами
- Информационный документ: Развитие ферментативного катализа
- Информационный документ: Катализ реакций металлами