Hulp nodig?
Wij willen u helpen bij het bereiken van uw doelen. Praat met onze experts.
Video

Online Seminar over Differentiële Scanning Calorimetrie (DSC)

Video

DSC is de meest gebruikte thermische analysetechniek voor de identificatie en karakterisering van materialen. Het meet enthalpieveranderingen geassocieerd met overgangen en reacties bij specifieke temperaturen.

Differential Scanning Calorimetry (DSC) – online training course

In this DSC tutorial, we provide information on how Differential Scanning Calorimetry (DSC) can be helpful in solving your analytical problems.

In deze tutorial leert u over de principes van DSC en zijn sensortechnologie, meetmogelijkheden, plus DSC-industrieën en -toepassingen. Deze omvatten isothermische uitharding, temperatuur gemoduleerde DSC, oxidatie inductietijd (OIT), kristalliniteit, glasovergangstemperatuur, oxidatie aanvangstemperatuur (OOT), graad van uitharding en kinetiek, veiligheidsstudies en polymorfisme.

Bezoek ons voor meer informatie over DSC (Differentiële Scanning Calorimetrie) en andere thermische analyse oplossingen, evenals promoties, webinars, trainingen, toepassingen en handboeken

Naast DSC bieden wij ook tutorials over deze thermische analysetechnieken:

Differential Scanning Calorimetry

Dames en Heren

Welkom op dit seminar over differentiële scanning calorimetrie - of DSC zoals het gewoonlijk wordt genoemd.

DSC is de belangrijkste techniek in thermische analyse. Hij kan worden gebruikt om materiaaleigenschappen te bestuderen die temperatuurgebonden zijn, zoals smelten, kristallisatie, ontleding, enz.

Inhoud

In dit seminar wil ik de basisprincipes van differentiële scanning calorimetrie uitleggen en tegelijkertijd een krachtig DSC-instrument introduceren. Ik wil ook wijzen op een aantal belangrijke ontwerpkenmerken en hun functionaliteit uitleggen. Tenslotte zal ik enkele voorbeelden geven ter illustratie van de verschillende toepassingsmogelijkheden van de DSC-techniek.

Principe van DSC

Differentiële scanning calorimetrie meet de energiestroom van een monster dat aan een temperatuursintegrator wordt onderworpen. Tijdens het opwarmen of afkoelen ondergaat het monster één of meer faseveranderingen die met een DSC-instrument kunnen worden gekwantificeerd. Op de foto links op de dia is het ijzige oppervlak van het meer van Sihl in Zwitserland te zien. Dit meer bevriest vaak in de winter en het water is aanwezig in de vaste fase. In het voorjaar, wanneer de temperatuur stijgt, smelt het water en gaat van de vaste fase over in de vloeibare fase, waarbij energie wordt uitgewisseld met de omgeving. In een DSC-instrument kan het smelten van water worden waargenomen en dit is te zien als een piek met een genormaliseerd oppervlak dat gelijk is aan de smeltenthalpie van water.

Het diagram rechts toont een voorbeeld van een echte DSC-meting; hier is het monster polyethyleentereftalaat (PET). De curve toont de verhitting van PET met de opeenvolgende meetsignalen van glasovergang, koude kristallisatie, smelten en ontleding.

Principe van DSC

Tijdens een DSC-experiment wordt de warmtestroom van het instrument naar het monster gemeten ten opzichte van een referentie die een identieke opstelling heeft, afgezien van het te analyseren monster. In de bovenste tekening op de dia is een schematische voorstelling van een warmteflux-DSC te zien. In deze opstelling worden het monster en de referentie van onderaf verwarmd en de warmtestroom wordt weergegeven door de rode pijlen in de tekening. Het monster wordt geplaatst in een monsterpot, ook wel kroes genoemd, die bovenop de sensor staat. Het is van cruciaal belang dat het contact tussen de sensor, de kroes en het monster zo goed mogelijk is, omdat dit voor een optimale warmtestroom en dus gevoeligheid zorgt.

Linksonder op de dia is een close-up te zien van een Mettler Toledo sensor met zijn typische stervormige opstelling van thermokoppels. De stervorm wordt veroorzaakt door de vele thermokoppels in de sensor en deze garanderen dat de warmtestroom nauwkeurig kan worden gemeten.

Een voorbeeld van een resulterende kromme wordt gegeven in de rechter benedenhoek van de dia, waar een typische smeltpiek wordt getoond. Uit de gemeten curve kan informatie worden afgeleid over bijvoorbeeld de smeltenthalpie, het smeltpunt, en de specifieke warmtecapaciteit.

DSC 1

Op deze dia wordt een schematische tekening getoond van de oven in een DSC 1-instrument. Het hart van de oven is de DSC-sensor, die in rood is afgebeeld, net onder het ovendeksel. Binnenin de zilveroven regelt een temperatuursensor de temperatuur via het verwarmingselement net onder de zilveroven, afgebeeld in donkerblauw.

Voor temperaturen lager dan kamertemperatuur is een koelmogelijkheid vereist. Bij koeling met een intracooler wordt een koelflens rond de oven geplaatst voor directe en effectieve koeling. Bij gebruik van een cryostaat is een koelflens voorzien, die de koelvinger van de cryostaat vasthoudt.

Afhankelijk van het temperatuurbereik dat tijdens de meting wordt gebruikt, moeten één of twee afgebeelde gasinlaten worden gebruikt. De standaardinlaat is de "spoelgasinlaat"; indien het instrument wordt gebruikt met een koeloptie, wordt bovendien de "drooggasinlaat" gebruikt om condensatie binnen het instrument te voorkomen.

DSC 1 - Sensoren

De sensoren in de DSC 1 zijn het belangrijkste onderdeel van het instrument, aangezien zij de kwaliteit van de meting bepalen. Voor de DSC 1 zijn er twee verschillende sensoren beschikbaar. De meest gebruikte is de FRS5, de full range sensor. Voor monsters met een lage signaalintensiteit wordt de HSS8 sensor geadviseerd; HSS staat voor 'high sensitivity sensor'.

Op de dia worden voorbeelden getoond van tests voor gevoeligheid en resolutie van beide sensoren. Met een betere gevoeligheid is het mogelijk kleinere effecten in het monster te detecteren; ook moeten kleinere hoeveelheden monster worden gebruikt.

De metingen werden uitgevoerd volgens de zogenaamde TAWN-testrichtlijnen, een universeel erkende norm om de prestaties van DSC-instrumenten te testen. Linksonder wordt de gevoeligheidsmeting op 4,4′-azoxyanisol getoond. Uit de figuur blijkt dat beide sensoren een uitstekende gevoeligheid hebben, ook al heeft de HSS8-sensor met hoge gevoeligheid een iets betere signaal-ruisverhouding dan de gewone FRS5-sensor, zoals te verwachten is. Rechtsonder wordt de TAWN-test voor resolutie getoond voor beide sensoren. Ook hier is te zien dat de resolutie voor beide sensoren zeer goed is, maar voor deze keer presteert de FRS5-sensor met volledig bereik beter.

Een andere cruciale eigenschap voor elk DSC-experiment is de basislijn, die in wezen de meting van een leeg DSC-instrument is. De gemeten basislijn moet vrij zijn van artefacten of drift, aangezien deze de werkelijk uitgevoerde metingen zouden overlappen en zo de werkelijke effecten van het monster zouden vertroebelen. Zoals blijkt uit de grafiek in het midden van de dia, vertonen beide DSC 1-sensoren zeer goede basislijnprestaties, zodat de metingen werkelijk monstereffecten weergeven en geen artefacten.

DSC 1 - Kroezen

Om de beste warmtestroom van sensor naar monster te verkrijgen, moet de smeltkroes waarin het monster zich bevindt optimale geleidende eigenschappen hebben en ook het best mogelijke contact met de sensor. Geometrie en materiaal van de smeltkroezen zijn daarom zeer belangrijk, ongeacht het soort monster dat moet worden gemeten. Er worden echter verschillende kroezen aangeboden voor verschillende soorten monsters; enkele daarvan worden op dit plaatje getoond.

De standaard DSC-kroezen staan in de linker rij bovenaan. Deze kroezen zijn zeer licht en gemaakt van zuiver aluminium voor een goede thermische geleiding; zij hebben ook een zeer vlakke bodem voor optimaal contact met de DSC-sensor. Afhankelijk van de eisen die aan het monster en de meting worden gesteld, kunnen andere kroezen nodig zijn. Indien het monster gemakkelijk verdampt, kan dezelfde kroes worden gebruikt, maar nu met het hiernaast afgebeelde deksel, waarin een voorgeboord gat met een diameter van 50 µm is aangebracht. Dit gat zorgt ervoor dat er een zelfgegenereerde atmosfeer in de kroes ontstaat en dat de verdamping wordt beperkt. Voor monsters die reageren met aluminium zijn ook vergulde kroezen beschikbaar, of wanneer een reactie vereist is, bijvoorbeeld oxidatie, kunnen kroezen van koper worden gebruikt. Een andere veel voorkomende toepassing is het meten in een gesloten atmosfeer en bij een hogere druk dan de omgevingsdruk. Deze metingen kunnen worden verricht met de afgebeelde hogedrukkroezen.

Op het plaatje is slechts een kleine selectie van de verkrijgbare kroezen afgebeeld, in totaal zijn meer dan 25 verschillende kroezen verkrijgbaar om aan de eisen van het monster te voldoen.

DSC 1 - Opties

DSC-instrumenten zelf kunnen ook worden geoptimaliseerd voor specifieke monsters. Deze dia toont de 4 optionele DSC-modi die door Mettler-Toledo worden aangeboden. Deze zijn, van links naar rechts op de slide, DSC-Microscopie, DSC-Photocalorimetrie, Hoge Druk DSC, en DSC-Chemiluminescentie.

DSC-microscopie kan worden gebruikt wanneer DSC-curven effecten vertonen die niet onmiddellijk kunnen worden begrepen. In dit geval kan het zeer nuttig zijn om daadwerkelijk te zien wat er in de smeltkroes gebeurt. De extra visuele informatie kan ons in staat stellen vast-vaste-overgangen te identificeren, onderscheid te maken tussen overlappende effecten zoals smelten en ontleding, het krimpen van vezels of films waar te nemen, of gewoon de oorzaak van een artefact in de DSC-curve te achterhalen.

Met DSC-fotocalorimetrie kunnen enthalpieveranderingen in een materiaal worden gemeten tijdens en na blootstelling aan licht. Op deze wijze kunnen effecten van licht op het gedrag van lichtgevoelige materialen die in verschillende industrieën worden gebruikt, worden onderzocht. Ook licht-geactiveerde uithardingsprocessen, de invloed van UV-stabilisatoren en het effect van de lichtintensiteit op de polymeerstabiliteit kunnen worden bestudeerd.

Hoge-druk DSC wordt gebruikt om de drukinvloeden op fysische en chemische veranderingen te bestuderen. Voor materiaaltesten, procesontwikkeling of kwaliteitscontrole is er vaak geen alternatief voor DSC-metingen onder hoge druk. Metingen onder druk hebben verschillende voordelen, waarvan er enkele zijn:

  • Kortere analysetijden omdat hogere druk de reacties versnelt
  • Metingen onder reële procesomstandigheden zijn mogelijk
  • Scheiding van overlappende effecten door onderdrukking van verdamping
  • Metingen onder speciale atmosferen om oxidatie te bevorderen of te vermijden of metingen met toxische of brandbare gassen zijn mogelijk

DSC-Chemiluminescentie is een techniek waarbij het licht dat door een chemische reactie wordt uitgezonden, wordt geobserveerd. Zo kan bijvoorbeeld chemiluminescentie worden waargenomen die afkomstig is van oxidatieve afbraakprocessen in polymeren, en zo de doeltreffendheid van stabilisatoren als polymeeradditieven worden getest. In de voedingsmiddelen- en farmaceutische industrie wordt chemiluminescentie meestal gebruikt om informatie te verkrijgen over de stabiliteit van diverse producten zoals oliën of vetten.

Meetmogelijkheden

DSC-metingen kunnen worden uitgevoerd als functie van de temperatuur, isotherm of met gemoduleerde temperatuurprogramma's. Voor sommige toepassingen moet een specifieke atmosfeer worden gebruikt, zoals bijvoorbeeld zuivere zuurstof of zuivere stikstof.

Temperatuurscans worden hoofdzakelijk gebruikt om temperatuurafhankelijke processen te onderzoeken, zoals de glasovergang, kristallisatie, smelt- en uithardingsreacties. Isothermische temperatuurexperimenten worden hoofdzakelijk gebruikt voor de bepaling van de zuurstofinductietijd. Experimenten met gemoduleerde temperatuur kunnen omkeerbare en niet-omkeerbare effecten zoals glasovergang en smelten van elkaar scheiden, indien deze elkaar anders overlappen. Speciale atmosferen worden vaak gebruikt om ontleding van monsters op te sporen of te vermijden.

In de volgende 4 dia's wordt voor elke categorie een voorbeeld gegeven.

Meetmogelijkheden

Temperature ramps zijn het meest gebruikte type van DSC-metingen. Bij deze experimenten wordt de temperatuur met een bepaalde snelheid opgevoerd om de verschillende fasen van het monster bij bepaalde temperaturen te observeren. Op de dia is een typische temperatuurstijging van polyethyleentereftalaat (PET) te zien.

In de rode curve, die de eerste verwarming van het monster aangeeft, kunnen de standaard effecten bij verwarming worden waargenomen. De eerste gebeurtenis toont de glasovergang, vervolgens koude kristallisatie en tenslotte smelten. Indien de temperatuur nog verder zou worden opgevoerd, zou ook de ontleding van het PET-monster zichtbaar worden. De temperaturen waarbij deze effecten plaatsvinden zijn karakteristiek voor elk materiaal, daarom kunnen de DSC curven gebruikt worden voor fingerprinting bij kwaliteitscontrole. In de eerste opwarmingscurve van het oorspronkelijke monster wordt informatie verkregen over de verwerkingsgeschiedenis van het monster.

In het algemeen is het zeer nuttig om aanvullend de afkoeling van het monster te meten en ook een tweede opwarmingscurve te meten. In deze volgende runs kan informatie over het materiaal zelf worden verkregen.

Dit is te zien aan de kromme van de tweede verwarmingsreeks, die blauw is. In deze kromme vertoont de glasovergang geen enthalpie-relaxatie, zoals te zien was bij de eerste verhittingsreeks, en dat wijst op opslag van het monster. Er kan ook geen kristallisatiepiek worden waargenomen, wat betekent dat de afkoeling van het monster in de afkoelingsperiode langzaam genoeg was om kristallisatie tijdens het afkoelen mogelijk te maken. Dit kan ook worden afgeleid uit de zwarte curve die de afkoeling van het monster laat zien, en waar een mooie kristallisatie piek te zien is. Het oorspronkelijke monster was daarentegen bijna volledig amorf, omdat de koeling tijdens de fabricage te snel was om kristallisatie te laten plaatsvinden.

Dit voorbeeld toont aan dat veel informatie kan worden verzameld uit slechts één monster door een eenvoudige verwarmings-koelings-verwarmingscyclus toe te passen.

Measurement Possibilities

During an isothermal experiment changes in the sample are observed over a certain period of time during which the temperature is kept constant. This measurement mode is used if information about elapsed time or duration is required. In oxygen induction time the parameter of interest is the time elapsed until samples start to degrade. In curing reactions, as with the example on the slide, it is of interest to know the duration of the complete curing reaction.

In the example a curing reaction of a powder coating is shown. A powder coating is usually sprayed onto the substrate and then cured either thermally (typically at about 180 °C) or by means of UV light at lower temperatures. Curing with UV light has the advantage that temperature sensitive materials can be coated, and also that almost no volatile organic compounds are released. In practice, the main question is how long the material has to be exposed to UV light in order to achieve an adequate degree of cure or cross-linking. This is illustrated with several experiments that were performed to measure the degree of cure for different exposure times. The necessary exposure time can then be simply determined from the requirements set for the degree of cure.

Measurement Possibilities

Temperature modulated DSC experiments can be used to separate effects originating from latent and sensible heat flow phenomena. In the example on the slide a sample can be seen where vitrification stopped the curing reaction prematurely. During vitrification the glass transition of the material shifts to higher temperature, stopping the curing reaction by lack of mobility. A logical consequence is that glass transition and curing reaction occur at the same temperature and overlap. This can be seen in the green curve which is a normal DSC experiment.

In practice, incomplete curing as a result of vitrification is one of the most frequent causes of failure in composite materials. If incompletely cured material is heated in a DSC, a so-called post-curing peak is observed immediately after the glass transition. To be able to see the glass transition and to determine the post-curing enthalpy (and original degree of cure) a temperature modulated DSC experiment can be performed.

In this particular example TOPEM was used and the glass transition is clearly visible at about 210 degrees in the reversing heat flow curve, coloured red in the slide. The small peak in the non-reversing heat flow curve is therefore due to the post-curing reaction. This peak can be evaluated and used for quality control.

Meetmogelijkheden

Niet alleen de temperatuur heeft invloed op het gedrag van het monster; ook de atmosfeer beïnvloedt hoe het monster zich gedraagt. In dit verband is vooral oxidatie van belang. Door het monster op een bepaalde temperatuur te brengen en over te schakelen van een inerte stikstofatmosfeer naar een reactieve zuurstofatmosfeer, kan de tijd worden gemeten tot het monster begint te ontleden. Deze tijd wordt de "zuurstofinductietijd" genoemd en geeft informatie over de stabiliteit van materialen.

In het voorbeeld op de dia werd de zuurstofinductietijd (OIT) van drie polyethyleenmonsters die in verschillende mate gestabiliseerd waren, gemeten bij 210 °C. De verschillen in stabiliteit ten opzichte van oxidatie zijn duidelijk te zien.

Metingen kunnen ook worden gebruikt om thermisch, mechanisch of chemisch gestresste materialen te onderscheiden van vers materiaal.

Waarom DSC gebruiken?

Uit de vorige inleiding zal duidelijk zijn geworden dat met DSC-metingen veel informatie kan worden verkregen. De belangrijkste toepassingen worden op deze dia samengevat.

Algemene karakterisering van monsters aan de hand van hun materiaalspecifieke eigenschappen zoals smelten, kristallisatie, ontleding en enthalpie is een belangrijke toepassing. Ook de glasovergang kan worden gebruikt als karakteriseringskenmerk, maar vaak is deze overgang een belangrijke fysische eigenschap op zich. Thermische stabiliteit, onder meer gedefinieerd door de zuurstofinductietijd of de ontledingstemperatuur, is een belangrijke parameter voor kwaliteitscontrole. Andere soorten chemische reacties en hun reactiekinetiek zijn belangrijk voor bijvoorbeeld lijmen en thermoharders. In de farmaceutische industrie is het belangrijk op de hoogte te zijn van de verschillende actieve en inactieve polymorfen van de actieve ingrediënten en ook de actieve farmaceutische ingrediënten te controleren op onzuiverheden.

Industrieën en toepassingen

DSC heeft talrijke potentiële toepassingen en kan in praktisch alle industrieën worden gebruikt.

Het overzicht op deze dia illustreert dat DSC-metingen worden gebruikt voor diverse analyses, waarvan vele de glasovergang, uithardingsreacties, smelten en kristallisatie bepalen. Afhankelijk van de specifieke industrie zullen ook andere toepassingen worden gebruikt.

Ik zou nu graag enkele verschillende toepassingsvoorbeelden willen presenteren die de analytische kracht en veelzijdigheid van de DSC-techniek aantonen.

Toepassing 1

Deze dia toont een voorbeeld van fingerprinting en identificatie van monsters. De verschillende kunststoffen in de figuur kunnen worden geïdentificeerd door hun glasovergangs- en smelttemperatuur te meten. De verschillende polymeerpieken verschillen duidelijk in hun grootte en positie op de temperatuuras. Uit het voorbeeld van polypropyleen (PP) en polyoxymethyleen (POM) blijkt dat identificatie zowel van de smelttemperatuur als van de enthalpie van smelting afhangt. Indien het type polymeer bekend is, kan de kristalliniteitsgraad worden bepaald aan de hand van de smeltpiek, zoals voor polypropeen wordt getoond.

Toepassing 2

Thermische stabiliteit van materialen is een zeer belangrijk kwaliteitskenmerk, omdat veel materialen bij hogere temperaturen ontleden en instabiel worden. Vaak worden stabilisatiemiddelen aan het product toegevoegd om dit effect tegen te gaan. Om de thermische stabiliteit te meten, met of zonder stabilisatoren, worden verschillende alternatieven gebruikt. Deze maken allemaal gebruik van een spoelgas dat reageert met het monster, meestal zuurstof.

Op deze dia wordt een voorbeeld gegeven van de begintemperatuur van oxidatie (OOT) in verschillende olijfoliën. Voor een OOT experiment wordt het monster in een open smeltkroes geplaatst met ongeremd contact met zuurstofgas. De temperatuur wordt dan verhoogd tot de exotherme ontleding van het monster wordt gevonden bij de oxidatie aanvangstemperatuur.

Op de dia is duidelijk te zien dat verschillende oliën een verschillende thermische stabiliteit hebben.

Toepassing 3

Een andere belangrijke toepassing van differentiële scanning calorimetrie is het meten van de glasovergang en de uithardingsreactie in epoxyharssystemen. De figuur toont de uithardingskrommen van monsters die in verschillende mate zijn uitgehard. De resultaten laten zien dat naarmate de mate van uitharding toeneemt, de glasovergang naar hogere temperaturen verschuift en de enthalpie van de reactie na uitharding afneemt. In de figuur neemt de mate van uitharding toe van boven naar beneden, beginnend met het niet uitgeharde monster in de zwarte curve tot het volledig uitgeharde monster in de groene curve. Indien de reactie-enthalpie van het niet uitgeharde materiaal bekend is, kan de mate van conversie vóór de analyse worden berekend uit de enthalpie van de reactie na uitharding; in de figuur is de mate van uitharding aan de rechterkant aangegeven.

Toepassing 4

Deze dia geeft een samenvatting van de stappen die betrokken zijn bij een kinetische evaluatie op basis van de zogenaamde modelvrije kinetiek (MFK) procedure. De oorspronkelijke meetgegevens zijn afkomstig van een DSC-temperatuurintegratoranalyse, gemeten met ten minste 3 verschillende verwarmingssnelheden.

In stap 1 worden de reactiepieken gedefinieerd en worden basislijnen getrokken voor de integratie. In de tweede stap worden de krommen van de omzettingsniveaus berekend door stapsgewijze integratie van de krommen die bij de drie verschillende verwarmingssnelheden zijn opgenomen. De volgende stap, nummer 3, rechtsonder, toont de conversie-afhankelijke activeringsenergie, die wordt berekend uit de conversiekrommen met behulp van modelvrije kinetiek. Uit het diagram blijkt dat de activeringsenergie in de loop van de reactie verandert. Dit wijst erop dat er meer dan één mechanisme bij de reactie betrokken is. Wij noemen de berekende activeringsenergie de "schijnbare activeringsenergie". In de vierde en laatste stap gebruiken we de eerder gegenereerde gegevens om voorspellingen te doen, bijvoorbeeld om de omzettingskromme te voorspellen als functie van de tijd bij isotherme temperaturen van bijvoorbeeld 170 graden. We kunnen dan bijvoorbeeld aflezen hoe lang het duurt om een bepaalde omzettingswaarde te bereiken bij een bepaalde temperatuur, bijvoorbeeld 90 procent omzetting bij 170 graden. Volgens de curve is de benodigde tijd ongeveer 30 minuten.

Om de berekende omzetting te controleren werd ook een isothermische meting bij 170 graden uitgevoerd en over de berekende curve gelegd. Theorie en experiment komen duidelijk goed overeen.

Toepassing 5

Voor chemische reacties is het van belang de reactiviteit, de reactiesnelheid en de vrijkomende energie te kennen. Als deze parameters bekend zijn, kan men beoordelen welke veiligheidsmaatregelen moeten worden genomen bij de verwerking of opslag van de onderzochte stoffen.

Chemische stoffen die een of meer nitrogroepen bevatten, staan bekend om hun explosief potentieel. Sommige van deze producten, bijvoorbeeld picrinezuur (trinitrofenol), zijn uitgangsmaterialen voor chemische syntheses of worden gebruikt voor analytische doeleinden. Andere worden gebruikt als drijfgas of explosief, bijvoorbeeld nitrocellulose of ammoniumnitraat. Dit laatste is als meststof reeds de oorzaak geweest van verscheidene zeer ernstige explosies. De dia toont DSC-metingen van enkele van deze thermisch gevaarlijke stoffen. Een vergelijking van de curven toont de invloed aan van de verwarmingssnelheid, monstergrootte en atmosfeerbeperkingen op de enthalpieproductie tijdens de reactie.

Toepassing 6

De analyse van het smeltgedrag van een stof is een belangrijke methode voor de kwaliteitscontrole van farmaceutische producten. Uit het smeltgedrag kan informatie worden verkregen over polymorfisme en zuiverheid. Op dit plaatje is een voorbeeld te zien in de rode curve waar de metastabiele vorm van de stof eerst smelt bij een lagere temperatuur dan de stabiele vorm. De smelt kristalliseert vervolgens tot de stabiele vorm die vervolgens ook smelt. Kennis van de specifieke kristallijne vorm die aanwezig is, is van groot belang voor de beoordeling van de fysische stabiliteit en de fysiologische stabiliteit van stoffen.

Uit de smeltkromme kan ook de zuiverheid worden bepaald, zoals blijkt uit de blauwe kromme. Het voorbeeld toont de smeltkromme van de stabiele vorm van fenobarbital die wordt beoordeeld met het algoritme voor de zuiverheidsbepaling. Dit algoritme maakt gebruik van de van 't Hoff-vergelijking om de hoeveelheid onzuiverheid die in een stof aanwezig is te bepalen door de verlaging van het smeltpunt te evalueren.

Samenvatting: DSC 1

Deze dia geeft een samenvatting van de kenmerken en voordelen van de DSC 1. Differentiële scanning calorimetrie is een uitstekende techniek voor het karakteriseren van de thermische eigenschappen van materialen zoals thermoplasten, thermoharders, elastomeren, kleefstoffen, chemicaliën, verven en lakken, voedingsmiddelen, farmaceutica, vetten en oliën en keramiek.

Het METTLER TOLEDO DSC 1 instrument meet de warmtestroom zeer betrouwbaar met een optimale resolutie en gevoeligheid, zodat u zelfs de zwakste effecten kunt meten. Voor high-throughput toepassingen maakt een monsterrobot eenvoudige automatisering van hele monsterreeksen mogelijk, waarbij zelfs verschillende soorten kroezen in één serie met de robot kunnen worden gemeten. Voor verschillende soorten monsters zijn veel verschillende kroezen beschikbaar.

Vanwege het modulaire concept kunnen accessoires zoals monsterwisselaars of koelapparaten nog worden toegevoegd na de eerste aanschaf van het instrument, mocht de behoefte hieraan pas ontstaan na aanschaf van het instrument zelf.

Flexibele ijkprocedures maken ijking en afstelling over het volledige temperatuurbereik van -150 tot 700 graden mogelijk.

Voor meer informatie over DSC

Tot slot wil ik uw aandacht vestigen op verdere informatie over differentiële scanning calorimetrie die u van het internet kunt downloaden. METTLER TOLEDO publiceert twee keer per jaar artikelen over thermische analyse en toepassingen op verschillende gebieden in UserCom, het bekende tweejaarlijkse technische klantentijdschrift van METTLER TOLEDO. Oude nummers kunnen als PDF-bestand worden gedownload van www.mt.com/ta-usercoms, zoals weergegeven onderaan de slide.