Muestreo automatizado para reacciones químicas

El muestreo automatizado favorece el aumento de la productividad abordando retos asociados a herramientas de muestreo manual, como pipetas y jeringas. El muestreo automatizado con EasySampler es la extensión intuitiva y fluida que optimiza el flujo de trabajo experimental para cada químico mientras libera al personal de los tediosos muestreos manuales.

EasySampler es una solución de muestreo automatizado que no requiere supervisión y que proporciona siempre muestras de gran calidad para análisis estándar fuera de línea, como HPLC.Esta tecnología única y patentada, basada en sensores, cuenta con un microrreceptáculo que:

• Muestrea y enfría in situ y en condiciones de reacción
• Toma muestras a intervalos planificados
• Diluye la muestra en preparación para el análisis fuera de línea
• No requiere conocimiento de expertos para su operación

A menudo, las obligaciones de la jornada laboral no permiten muestrear reacciones con la frecuencia necesaria, lo que deriva en la falta o pérdida de datos. Frecuentemente, estos puntos de datos que faltan omiten el punto final óptimo y el conocimiento importante de la formación de impurezas. EasySampler ejecuta el muestreo representativo y reproducible, incluidos el enfriamiento y la dilución in situ, de modo que ofrece muestras preparadas para LC en todo momento.

El muestreo automatizado con EasySampler permite a los científicos optimizar su flujo de trabajo y productividad al ofrecer más conocimiento sobre las reacciones mientras elimina las tediosas prácticas de muestreo manual. Para ganar aún más productividad, el muestreo se puede programar o activar automáticamente como una función de parámetros de proceso variables, como la temperatura, la agitación, la dosificación, el pH u otra información de procesos en tiempo real.

La intuitiva pantalla táctil de EasySampler permite a los científicos preprogramar las secuencias de muestreo y dilución para seguir la progresión de la reacción en el tiempo, sin intervención manual. De este modo, todos los científicos pueden capturar, de forma reproducible, una muestra representativa para análisis fuera de línea, como HPLC o RMN, para conocer las vías de reacción, la cinética, los productos intermedios y los perfiles de impurezas.

El muestreo automatizado con EasySampler se puede usar en matraces de fondo redondo o reactores encamisados de laboratorio, o bien se pueden integrar perfectamente en reactores químicos automatizados, como EasyMax y OptiMax, lo que permite identificar directamente el impacto de las condiciones de proceso variables en el rendimiento de la reacción. 

El muestreo manual no siempre ofrece muestras precisas y reproducibles, sobre todo en reacciones heterogéneas y de varias fases o reacciones a presiones o temperaturas subambiente o elevadas. Los retrasos en el enfriamiento suelen dar lugar a resultados variables e información analítica imprecisa. EasySampler ofrece método en línea robusto y automatizado de capturar y enfriar muestras de reacciones, incluso en condiciones difíciles.

La naturaleza flexible de EasySampler permite a los científicos obtener muestras de alta calidad de una variedad de procesos, desde equipos a escala de vial hasta de kilo, incluidos recipientes a presión.

El muestreo automatizado es un elemento clave para la comprensión de la reacción, ya que elimina el error humano y asegura que los resultados analíticos fuera de línea representen realmente la reacción, tal como existe en las condiciones de proceso.

Se consiguen resultados representativos y reproducibles mediante:

• Un muestreo de la misma posición en el reactor, en condiciones de reacción.
• Las muestras llevan marcada la hora, lo que elimina los errores provocados por variaciones en el mantenimiento de registros. Los datos se pueden combinar fácilmente con resultados de métodos analíticos en línea basados en PAT.
• El aumento de calidad de datos y muestras mediante la recopilación fluida y automática de datos favorece la experimentación con abundancia de datos.

Cuando trabajan en el laboratorio, los científicos están posiblemente expuestos a sustancias químicas peligrosas y corren el riesgo de sufrir lesiones. Cuando se toman muestras manualmente con herramientas de muestreo tradicionales, el operario tiene que abrir el reactor y puede exponerse a materiales tóxicos a temperaturas elevadas. EasySampler reduce la necesidad de manipulación manual y la exposición a productos químicos peligrosos, por lo que reduce los riesgos y mejora la seguridad de los usuarios.

En este artículo se revisan las ventajas del muestreo automatizado y cuatro casos prácticos en los que se prueba la aplicación de EasySampler en Pfizer para el perfilado de impurezas y cinética mediante:

1. La determinación de perfiles de impurezas y cinética en una reacción de Ullman.
2. La medición del efecto de los parámetros del proceso en una reacción de imidazoles.
3. La detección de puntos finales en una reacción de activación de C-H.
4. El escalado de una reacción de aminación.

EasySampler combina tres pasos de muestreo en una sola operación automatizada, y muestrea siempre de la misma manera para proporcionar muestras reproducibles y exactas.

• El muestreo exacto comienza cuando el microrreceptáculo se desplaza hacia fuera y se sumerge dentro de la mezcla de reacción para asegurar la toma de una muestra representativa.
• El enfriamiento in situ detiene inmediatamente la reacción y asegura que el punto temporal es representativo.
• La dilución y dispensación posterior en el vial prepara las muestras para su análisis fuera de línea.  

Estos pasos permiten que las muestras sean muy reproducibles y proporcionen resultados analíticos representativos. Sobre todo, las muestras automatizadas se pueden tomar a horas preprogramadas o planificadas. 

El muestreo automatizado continuo con el modelo EasySampler facilita los estudios de perfiles de reacción e impurezas. Una lista de publicaciones de revistas revisadas por pares se centra en las emocionantes y novedosas aplicaciones de EasySampler por parte de investigadores tanto del mundo académico como de la industria para apoyar la experimentación rica en datos para avanzar en su investigación.

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