비디오: CHNS(O) 원소 분석 – 빠르고 정확한 시료 전처리
Excellence Level 마이크로 저울은 매우 소량의 측정에 매우 정확한 마이크로 저울을 사용해야 하는 유기 원소 분석을 위한 시료 전처리에 적합합니다.
비디오를 시청하고 CHNS(O) 원소 분석에 메틀러 토레도 장비를 사용할 때의 이점에 대해 알아보십시오.

유기 원소 분석 또는 원소 미세 분석이라고도 하는 CHNSO 원소 분석은 시료에 존재하는 탄소(C), 수소(H), 질소(N), 황(S) 및 산소(O)의 양을 결정합니다. 화합물의 순도 (purity) 와 화학적 조성 (chemical composition) 을 평가하는 데 사용되는 신뢰할 수 있고 비용 효율적인 기술이며, 고체, 액체, 휘발성 및 점성 물질을 포함한 다양한 샘플 유형에 사용할 수 있습니다. 유기 원소의 구성을 아는 것은 분석가가 샘플 물질의 구조를 결정하는 데도 도움이 됩니다. 유기 화합물의 화학적 특성화는 품질 관리(QC)뿐만 아니라 연구에도 사용됩니다.
원소 분석은 다양한 산업 분야의 광범위한 응용 분야에서 사용되는 매우 신뢰할 수 있는 분석 기술입니다(아래 참조). CHNSO 원소 분석의 가장 일반적인 기술은 시료의 연소를 기반으로 합니다. 이것은 원소 분석기 (Elemental Analyzer) 로 알려진 전용 기기에서 수행 할 수 있습니다. 연소 시 샘플은 C, H, N 및 S 원소의 균일한 화합물 가스를 생성합니다. 이러한 연소 생성물 (예: CO2, H2O, NO2 등)은 가스 크로마토그래피를 사용하여 측정되므로 원본 샘플의 원소 비율이 결정됩니다. C, H, N 및 S는 모두 동시에 측정될 수 있는 반면, O는 열분해에 의해 두 번째 단계에서 분석될 수 있습니다.
계량이 중요한 이유는 무엇입니까?
유기 원소 분석에는 상대적으로 작은 시료 중량이 필요합니다. 실제 시료 중량은 물질의 특성, 검출 한계, 필요한 정확도 수준 및 사용되는 원소 분석기 유형에 따라 다릅니다. 각 원소의 최종 양은 일반적으로 원래 시료 중량의 백분율로 제공되므로 시료의 무게를 정확하게 측정하는 것이 중요합니다. 샘플 크기가 매우 작기 때문에 매우 정확한 마이크로 저울을 사용하는 것이 좋습니다.
Excellence Level 마이크로 저울은 매우 소량의 측정에 매우 정확한 마이크로 저울을 사용해야 하는 유기 원소 분석을 위한 시료 전처리에 적합합니다.
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신뢰할 수 있는 결과를 얻으려면 샘플에 오염 물질과 습기가 없어야 합니다. 균질한 시료를 준비하려면 조사 중인 물질을 일정한 중량으로 건조시킨 다음 미세하게 분쇄해야 할 수도 있습니다. 샘플 준비 방법 및 샘플 크기에 대한 자세한 내용은 아래의 노하우 섹션을 참조하십시오.
유기 원소 분석은 다양한 산업 분야에서 다양한 목적과 응용 분야에 사용됩니다.
다음 단계는 CHNSO 분석을 위한 샘플을 준비하는 가이드로 제시됩니다. 이러한 샘플을 준비하는 다른 방법이 있습니다. 올바른 절차를 확인하려면 SOP를 참조하십시오. SOP가 없는 경우 분석 전반에 걸쳐 일관성을 보장하기 위해 SOP를 구현하는 것이 좋습니다.
여러 샘플이 자동화된 프로세스에서 원소 분석기에 도입되거나 수동으로 개별적으로 도입될 수 있습니다.
원소 분석기 소프트웨어는 결과 가스의 양을 초기 샘플 중량의 백분율로 계산합니다. %C, %H, %N 및 %S를 보여주는 결과가 보고서에 제공됩니다.
시료 준비, 균질화 및 건조
샘플은 건조하고 잔류 용매가 없어야 신뢰할 수 있는 결과를 얻을 수 있습니다. 샘플은 일반적으로 동결 건조 또는 진공 오븐에서 일정한 중량으로 건조되고 분쇄되고 절구와 유봉 또는 전기 분쇄기를 사용하여 균질화됩니다.
시료 준비는 CHNSO 분석 공정에서 가장 중요한 단계 중 하나입니다. 조사 중인 물질의 균질성은 중요한 고려 사항입니다. 균질성이 높은 물질의 경우 물질의 진정한 표현을 제공하기에 충분하므로 소량의 샘플을 사용할 수 있습니다. 균질성이 낮은 물질은 진정한 특성을 나타내기 위해 더 큰 샘플이 필요합니다. CHNS/O 분석을 위해 가능한 한 최소한의 시료량을 준비하면 필요한 물질의 총량을 최소화하고 시료를 연소하는 데 필요한 산소의 양을 줄이며 폐기물을 줄일 수 있습니다.
샘플 크기, 안전한 계량 범위 및 최소 중량
유기 원소 분석은 매우 민감한 절차이므로 원래 샘플에서 원소 C, H, N, S 및 O의 정확한 비율을 결정하기 위해 샘플의 무게를 정확하게 측정해야 합니다. 샘플 크기는 응용 프로그램마다 다릅니다. 이상적인 샘플 무게는 샘플 유형, 원소 분석기의 검출 한계, 샘플의 무게를 측정하는 데 사용되는 저울 등 다양한 요인에 따라 달라집니다. 대부분의 경우 초기 샘플의 크기를 정의하는 데 도움이 되도록 실제 분석을 수행하기 전에 예상되는 %C, %H, %N 및 %S의 예상 양의 범위를 설정하기 위해 여러 실험을 실행하는 것이 현명합니다.
아래 표는 다양한 원소 분석에 대한 표본 크기를 나타냅니다.
| 원소 분석 | 샘플 크기 (샘플 특성에 따라 다름) |
| CHN, CHNS, CHNS/O | 0.01-100 mg |
| 윤활유 N | 5-20 mg |
| 토양의 N과 C | 1 mg에서 1 g |
| N/단백질 | 10mg에서 1g |
샘플 크기가 매우 작기 때문에 정확하고 재현 가능한 결과를 제공할 수 있는 마이크로 저울을 선택하는 것이 중요합니다. 이는 원본 샘플에서 C, H, N 또는 S의 결과 백분율이 낮을 것으로 예상되는 경우 더욱 중요합니다. 샘플 크기와 결과 가스의 부피가 낮으면 결과 백분율의 측정 오류가 상당해질 수 있습니다. 따라서 초기 샘플의 정확한 계량을 측정하는 것이 중요합니다. 저울의 최소 중량은 특정 저울에서 정확하게 계량할 수 있는 가능한 가장 작은 샘플 크기를 지정하므로 중요합니다. 저울의 최소 중량 미만의 샘플을 계량하는 것은 정확하거나 신뢰할 수 있는 것으로 간주될 수 없습니다. 그러나 최소 분량에 안전 계수를 적용하여 결정되는 저울의 안전한 계량 범위를 고려하는 것도 필수적입니다. 이 주제에 대한 자세한 설명을 보려면 무료 가이드 "안전한 계량 범위로 정확한 결과 보장"을 다운로드하십시오 .
올바른 계량 장치를 선택하는 방법
메틀러 토레도의 GWP(Good Weighing Practice™)는 응용 분야의 정확도 요구 사항을 충족하는 올바른 저울을 사용하는 데 도움이 됩니다. GWP는 계량 장비의 안전한 선택, 교정 및 작동을 위한 표준화된 과학적 방법론입니다. 당사의 무료 GWP 권장 서비스는 측정 요구 사항에 적합한 계량 기기를 선택할 수 있도록 지원합니다. 이렇게 하면 선택한 장비가 "목적에 적합"할 것입니다. GWP 권장 사항 보고서에는 공정에 적합한 기기를 선택했는지 확인하고 다음을 고려하기 위한 최소 중량 및 안전 계수 계산이 포함되어 있습니다.


CHNSO 원소 분석에서는 조사 중인 샘플을 매우 높은 정밀도로 계량해야 합니다. 응용 분야의 요구 사항을 충족하는 올바른 저울을 선택하는 방법에 대한 추가 정보가 필요하거나 현재 저울이 정확도 요구 사항을 충족하는지 확인하려는 경우 당사의 전문가 팀이 도와드리겠습니다. 부담없이 상담해 주십시오.
CHNS(O) 분석을 수행하는 실험실은 매일 수백 개의 샘플을 처리합니다. 추가 처리를 위해서는 빠르고 정확한 결과가 필요합니다. 실험실 분석가는 가능한 한 빨리 분석을 완료해야 한다는 압박을 받고 있습니다.
정밀
아주 작은 용기에 아주 적은 양의 무게를 잰 것은 어색하며 주의해서 해야 합니다. 분석가의 기술은 일정한 크기의 샘플을 계량하는 데 중요한 역할을 합니다. C, H, N 및 S 함량의 최종 결과는 초기 시료 중량의 백분율로 제공되므로 시료의 무게를 정확하게 측정하고 중량을 올바르게 기록하는 것이 중요합니다.
샘플 사용
동일한 물질의 많은 샘플을 분석하기 때문에 작은 샘플 크기를 사용하면 물질 사용을 최소화하고 연소에 필요한 산소의 양을 줄이며 폐기물을 줄일 수 있습니다. 최소 중량이 낮은 저울은 필요한 물질의 양을 최소화하는 데 도움이 됩니다.
샘플 수/처리량
CHNS(O) 분석을 위한 샘플을 준비하는 것은 시간과 노동 집약적인 프로세스입니다. 마이크로 저울은 매우 민감하며 중량 결과를 발표하기 전에 안정되는 데 몇 초가 걸릴 수 있습니다.
문서조사
결과를 기록하는 데는 시간이 걸리고 인적 오류가 발생하기 쉬우며, 특히 가중치 결과에 소수점 이하 6자리 또는 7자리가 있는 경우 더욱 그렇습니다. 결과의 추적성은 분석을 수행하는 실험실과 최종 고객에게 중요합니다.




메틀러 토레도 XPR 마이크로 저울은 고유한 정확도와 매우 낮은 최소 분동을 제공합니다. 목표 중량, 허용 오차 및 샘플 수를 포함한 계량 방법은 저울에 저장하고 저울 디스플레이의 바로가기에서 직접 액세스할 수 있습니다. 내장된 품질 보증 기능은 계량 결과가 정의된 공차 및 표준을 충족하도록 보장합니다.
정확도 요구 사항 충족
메틀러 토레도 마이크로 저울은 0.001 mg의 해독도와 0.001 mg의 낮은 USP 최소 중량 값을 가지므로 CHNS(O) 원소 분석의 정확도 요구 사항을 쉽게 충족할 수 있습니다. StatusLight™, LevelControl 및 GWP Approved와 같은 내장된 품질 보증 기능은 처음부터 올바른 결과를 보장하는 데 도움이 됩니다.
수동 전사 제거
각 가중치 결과는 내장된 결과 메모장에 저장되므로 결과를 손으로 기록할 필요가 없습니다. 결과는 인쇄하거나 여러 연결 옵션을 통해 USB 스틱, PC 또는 다른 분석 기기로 전송할 수 있습니다. 이렇게 하면 전사 오류가 제거되고 상당한 시간이 절약됩니다.
빠르고 안정적인 성능
ATC(Active Temperature Control) 기능은 안정적인 저울 성능을 보장하여 표준 마이크로 저울보다 훨씬 빠른 결과를 제공합니다. 자동화된 드래프트 쉴드 도어는 저울 안정성을 유지하고 계량 프로세스를 더 빠르고 인체공학적으로 만드는 데 도움이 됩니다.
공간 절약형 솔루션
컴팩트한 설치 공간은 공간을 절약하며, 이는 흄 찬장에서 작업할 때 특히 중요합니다. 또한 계량 챔버 위의 보조 SmartView 터미널에는 계량 시 필요한 모든 기본 기능이 있으며, 메인 터미널은 연기 찬장 외부에서도 가장 편리한 곳에 배치할 수 있습니다.
마이크로저울을 LabX® 실험실 소프트웨어 에 연결하고 실험실을 위한 완벽한 데이터 관리 시스템의 이점을 누리십시오. 기기, 작업 및 사용자의 중앙 제어, 저울 터미널에 대한 SOP 지침 및 수동 전사 제거를 통해 LabX는 높은 보안을 제공하고 효율성을 높이며 완전한 데이터 무결성을 보장합니다.
One-for-all 솔루션
시스템은 내부 네트워크를 통해 작동하기 때문에 하나 이상의 기기를 실험실 외부에 있는 PC를 포함하여 단일 PC에 연결할 수 있습니다. 모든 관리 작업이 자동화되어 전체 프로세스를 디지털화할 수 있습니다. LabX는 원활하고 빠른 데이터 전송을 위해 다른 실험실 시스템(LIMS, ELN, LES, SAP) 과 쉽게 통합됩니다.
SOP 사용자 지침
LabX에서 SOP를 구현함으로써 분석가는 저울 디스플레이에서 단계별 지침을 받습니다. 분석가는 프로세스의 각 단계를 안내받아 모든 사람이 SOP를 정확하게 따르도록 합니다. 이렇게 하면 오류 가능성이 줄어들고 반복성이 향상됩니다.
데이터 무결성
LabX는 모든 데이터와 계산을 자동으로 처리하므로 ALCOA++ 데이터 무결성 요구 사항을 더 쉽게 충족할 수 있습니다. 모든 데이터가 중앙 집중식 데이터베이스에 안전하게 저장되므로 더 이상 결과를 수동으로 문서화하고 정보를 처리할 필요가 없습니다. 전사 오류가 완전히 제거됩니다.



유기 원소(C, H, N, O 및 S)의 질량 백분율은 원래 시료 중량과 관련하여 결정되므로 정확한 계량이 중요합니다. 샘플은 고순도 산소와 불활성 운반 가스를 사용하는 공정에서 연소되므로 작은 샘플 크기(일반적으로 10mg 미만)가 바람직합니다.
반복성이 높은 저울은 분석당 비용을 크게 줄일 수 있습니다. 메틀러 토레도의 XPR 마이크로 저울은 탁월한 성능과 가장 낮은 최소 중량을 제공하여 더 빠르고 편리하며 저렴한 비용으로 정확한 결과를 제공합니다.
샘플의 크기를 늘릴 수 있지만 연소 과정을 위한 산소 공급이 제한되어 있기 때문에 제한이 있습니다. 쉽게 연소되는 탄소 함량(30-40%)이 낮은 샘플의 경우 샘플 크기를 10mg까지 늘릴 수 있습니다. 미지의 물질을 정량화하기 위한 CHNS 분석에서는 3mg 미만을 사용하는 것이 좋습니다. 시료의 가연성이 얼마나 되는지 알 수 없는 경우 서로 다른 중량(예: 1mg 및 3mg)으로 두 가지 분석을 실행하는 것이 좋습니다. 연소 문제가 발생하면 연소 조건을 최적화해야 합니다. 거대 원소 분석기는 1g의 샘플을 채취할 수 있지만 이를 위해서는 더 많은 양의 산소와 더 큰 환원 튜브가 필요합니다. 생성되는 재의 양도 증가합니다.
원소는 10% 이하의 수준에서만 존재할 수 있으므로 샘플의 원소 비율을 정확하게 정량화하려면 정확한 저울을 사용하는 것이 필수적입니다. 일반적인 샘플 크기는 2-5mg입니다. 또한 이상적인 균형은 샘플의 특성, 필요한 정확도 및 사용된 원소 분석기에 따라 달라집니다. 또한 샘플이 너무 크면 원소 분석기에 부정적인 영향을 미칠 수 있다는 점도 주목할 가치가 있습니다. 메틀러 토레도의 무료 GWP® 권장 서비스는 특정 공정 정확도 요구 사항에 따라 올바른 저울을 선택하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 서비스를 사용하여 기존 잔액이 목적에 적합한지 확인할 수도 있습니다.
저울의 안전한 계량 범위는 계량 결과가 응용 분야의 정확도 요구 사항을 충족하는 계량의 상한 및 하한을 정의합니다. 계량 결과는 안전한 계량 범위에서 계량하는 경우에만 정확하고 신뢰할 수 있습니다. 상한은 저울의 용량인 반면, 하한은 저울 최소 중량과 정확도 요구 사항(공정 공차)에 따른 안전 계수의 적용에 따라 결정됩니다. 당사의 무료 가이드 "안전한 계량 범위는 정확한 결과를 보장합니다" 는 안전한 계량 뒤에 숨은 과학을 설명하고 간단한 세 단계로 저울의 안전한 계량 범위를 결정하는 방법을 설명합니다.
XPR 마이크로저울은 고유한 결과 메모장을 갖추고 있습니다. 버튼 하나만 누르면 결과가 메모장에 저장되며 인쇄하거나 PC로 전송할 수 있습니다. XPR 마이크로저울을 LabX® 소프트웨어 에 연결하여 최고의 데이터 보안을 제공합니다. LabX는 모든 결과와 프로세스 정보를 안전한 중앙 집중식 데이터베이스에 자동으로 저장합니다. 보고서를 인쇄하거나 추가 분석을 위해 언제든지 결과에 쉽게 액세스할 수 있습니다.
자동화된 결과 기록 및 문서화는 샘플 준비에 걸리는 시간을 크게 줄여줍니다. 저울을 프린터나 PC에 연결하여 결과를 손으로 기록하는 대신 전자적으로 결과를 기록하는 것이 좋습니다. 전자 데이터 전송은 전사 오류를 제거합니다. 저울을 LabX®에 연결하면 모든 데이터와 계산이 백그라운드에서 자동으로 처리됩니다. 저울 디스플레이의 단계별 사용자 안내를 통해 시료 전처리 프로세스의 현재 위치를 항상 알 수 있습니다.
XPR 마이크로 저울에는 계량 셀에 안정적인 환경을 제공하는 능동 온도 제어(ATC)가 있어 결과를 더 빨리 얻을 수 있습니다. 자동화된 드래프트 쉴드 도어는 계량 공정 중에 도어를 계속 열고 닫을 필요가 없습니다. 이것은 시간을 절약하고 훨씬 더 인체공학적입니다.
결과를 수동으로 기록하는 것은 시간이 많이 걸리고 오류가 발생하기 쉬우며, 특히 결과가 6자리 또는 7자리일 수 있는 경우 더욱 그렇습니다. 저울을 PC에 연결하면 결과를 손으로 기록할 필요가 없습니다. 저울을 LabX 저울 소프트웨어에 연결하면 모든 계량 결과가 전자적으로 수집, 저장 및 처리됩니다.
정전기 충전은 계량 오류의 가장 큰 숨겨진 원인 중 하나입니다. 분말이 저울 위에 흩어지면 정전기 충전에 문제가 있음을 강력하게 나타냅니다. 다른 징후로는 균형이 정착되지 않거나 결과 값이 천천히 표류하는 것이 있을 수 있습니다. 문제를 해결하려면 마이크로 저울 옆에 이온화 장치를 놓으십시오. 용기와 샘플을 저울에 놓을 때 이온화 장치를 통과시킵니다.