ビデオ：動的粘弾性測定用サンプルの調製方法(DMA)

メトラー・トレドのDMAは、多機能で使いやすいDMAで、アモルファスおよび半結晶性ポリマー、ブレンド、複合材料、金属、セラミック、反応性ポリマーなど、あらゆる種類の材料の特性を測定できます。

DMA測定とは別に、スタティック力を使用して測定を行うことも可能です。例としては、クリープ、熱膨張係数の決定、応力-ひずみ測定などがあります。

さまざまなサンプル形状に対応するために、DMAには次の測定モードが用意されています。

• 3点曲げ
• シングル/デュアルカンチレバー
• 緊張
• 圧縮
• せん断

サンプルホルダー、クランプ、クランプツール、ネジは、DMAに付属のアクセサリボックスに保管されています。

流体浴オプションを使用すると、液体中でDMA実験を行うことも可能です。このオプションはすべての測定モードで使用できます。

今日は、より一般的に使用されるモードのDMAサンプル調製を紹介します。これらは、3点曲げ、シングルカンチレバー、および張力です。

3点曲げモードとシングルカンチレバーの場合、プリント回路基板をサンプルとして使用します。

張力には、厚さ0.18マイクロメートルのポリエチレンテレフタレートフィルムを使用します。

流体浴では、縫い糸を引っ張りモードで使用します。

3点曲げモードのサンプル調製から始めましょう。

まず、金属サンプルの幅と厚さをノギスで測定します。サンプルの長さは、外側のクランプの距離で決まります。

サンプルホルダーは3点曲げモード用に設定されています。

最初に、測定ヘッドを垂直軸位置にする必要があります。

次に、V字型のエッジをネジで上に向けて2つの外側クランプバーを固定する必要があります。次に、3点曲げクランプにサンプルを慎重に置きます。

これが完了したら、V字型の端を下に向けて中央のクランプバーを取り付けることができます。次に、2つの拡張ナットを締めずに中央のクランプバーに慎重にねじ込みます。

次に、サンプルがクランプにまっすぐに配置され、側面がクランプと接触していないことを確認する必要があります。

サンプルの位置に満足したら、中央のクランプの2つの拡張ナットを指で締めることができます。ナットを締めすぎてサンプルに不要な力を入れないように注意してください。

タッチスクリーンの準備ダイアログの中央のネジを締めるときに加えられる力を確認できます。

力を加えたら、1点27ミリメートルの六角レンチで温度センサの固定ネジを緩めます。温度センサは、サンプルに触れないようにできるだけ近い位置に置きます。次に、固定ネジを締めます。

これでサンプルの測定準備が整いました。

次へ、シングルカンチレバーのサンプル調製を見ていきます。

まず、ノギスを使用してPCBのサンプルの幅と厚さを測定できます。サンプルの長さは、内側のクランプと外側のクランプの距離で決まります。

測定ヘッドを垂直軸位置まで回転させます。次に、2つの下部クランプバーを取り付ける必要があります。1つは中央位置にあり、もう1つは外側のクランプ位置、温度プローブ側にあります。

これに続いて、クランプバーにサンプルを置きます。これで、上部の2つのクランプバーを取り付けできます。4つの拡張ナットをねじ込み、均等に締めて、指で締めます。

1点2、7mmの六角レンチで温度センサの固定ネジを緩めます。温度センサは、サンプルに触れないようにできるだけ近い位置に置きます。次に、固定ネジを締めます。

サンプルが動かないことを確認したら、トルクレンチで外側の2つのナットと中央の2つのナットを均等に締めることができます。

測定ヘッドは、水平位置まで回転しなければなりません。

これでサンプルシングルカンチレバーモードでの測定の準備が整いました。

もう1つのポイントは、サンプルを低温まで冷却する場合、収縮を補正するためにサンプルを再クランプする必要があるかもしれないということです。

デュアルカンチレバー：

これはシングルカンチレバーと同様の構成を持っていますが、サンプルを中央と両外端でクランプする必要がある点が異なります。これには、追加の外部クランプ構成と2つのナットの使用が含まれます。

サンプル緊張測定の準備：

測定には、幅6ミリメートル、長さ25ミリメートルのポリエチレンテレフタレートサンプルが用意されています。

まず、測定ヘッドを水平位置にする必要があります。

サンプルをクランプする前に、予荷重力を有効にすることが重要です。これはDMAのタッチスクリーンで行われます。デフォルトでは、予荷重力は1ニュートンです。これがサンプルに対して小さすぎるか大きすぎる場合は、準備ディスプレイで変更できます。

クランプにサンプルを取り付けます。2つのクランプバーを取り付け、4本のネジを手でねじ込みます。

サンプルがまっすぐで水平で、クランプの中央に配置されていることを確認します

位置決めに満足したら、T10トルクスキーを使用してクランプのドライブシャフト部分の2本のネジを締めます。ネジを締めながら、ドライブシャフト部分を支えます。サンプルに不要なクランプ影響を与えないように注意してください。

次に、トルクスレンチを使用してクランプの固定部分の2つのネジを締め、ここで、測定ヘッドを垂直軸位置まで回転できます。

1点2、7mmの六角レンチで温度センサの固定ネジを緩めます。温度センサに触れずに、できるだけサンプルに近づけて配置します。次に、固定ネジを締めます。

サンプルが取り付けられ、測定できる状態になりました。

薄膜や繊維では、低温でのリクランプは一般的ではありません。より厚いサンプルでは、張力で実行され、収縮の結果として低温で再クランプが必要になる場合があります。

すべての標準的なDMA1変形モードを使用した測定は、流体槽オプションを使用して液体中でも可能です。

サンプル、この例では縫い糸を引っ張りモードで取り付けます。測定ヘッドは垂直軸位置にある必要があります。次に、お風呂に液体、この場合は水を入れます。

サンプルパンのハンドルを緩めます。測定ヘッドの下になるように、サンプルパンをゆっくりと内側に回転させます。サンプルパンを持ち上げ、測定ヘッドの結合環にドッキングします。サンプルパンの上部と首輪の間に隙間がないことを確認してください。もう一方の手でクランプハンドルをしっかりと締めながら、片手でサンプルパンを保持します。

サンプルは測定の準備ができています。

ここまで、DMA測定モードを準備する方法を:

• 3点曲げ
• シングルカンチレバー曲げ
• 緊張
• 流体槽による張力測定

詳しいヒントとコツとヒントについては、「熱分析の実践」を参照してください。一部のサンプルはチュートリアルキットに含まれています。