微量金属分析では、試料中に含まれるごく微量の金属および重金属を検出・定量します。一部の微量金属は健康維持に不可欠ですが、多くの金属は有害であり、人や動植物の健康に加え、環境にも悪影響を及ぼす可能性があります。微量金属分析は、法規制や関連要件への適合を確認するために活用されています。
製薬業界、化学業界および石油化学業界では、医薬品、肥料、化粧品、包装材、医療機器、潤滑剤、触媒などの製品に含まれる金属汚染物質を特定・測定する品質管理の一環として、微量金属分析が用いられています。また、金属が化学反応に及ぼす影響を評価するため、化学製品の配合研究や製造プロセスの改善にも活用されています。
鉛（Pb）、水銀（Hg）、ヒ素（As）、カドミウム（Cd）、銅（Cu）、ニッケル（Ni）、亜鉛（Zn）などの有害な元素不純物を極微量レベルで測定するには、高感度な分析機器が必要です。試料中の金属濃度は、試料マトリックスの複雑さや分析手法に応じて、ppm（100万分の1）、ppb（10億分の1）、さらには ppt（1兆分の1）のレベルで測定されます。
微量金属分析に用いられる代表的な分析手法には、原子吸光分析法（AAS）、誘導結合プラズマ発光分光分析法（ICP-OES）、および誘導結合プラズマ質量分析法（ICP-MS）があります。
精確な秤量が重要な理由
ICPによる微量金属分析は非常に高感度な分析手法です。そのため、試料、標準物質、および校正標準液は、慎重かつ極めて精確に秤量、分注、希釈することが不可欠です。溶液や希釈系列を容量法で調製する場合、ピペッティングやエルレンマイヤーフラスコなどのガラス製容量器具に起因する固有の誤差は避けられません。これに対し、重量法による溶液および希釈液の調製は、より高い精確性を実現します。
分光分析法を用いた微量金属分析では、対象金属ごとに濃度を正確に調製した標準液が必要です。こうした煩雑で反復的な作業の自動化が可能です。この動画では、本動画では、メトラー・トレドのXPR Automatic Balanceを用いた重量法による自動分注により、微量金属分析向けの試料および標準液を迅速かつ効率的、安全に調製するソリューションをご紹介します。このソリューションにより、試料使用量を最大30%削減できるほか、自動計算による作業効率の向上と、精確な濃度調製を実現します。
以下に、微量金属分析における一般的なワークフローをご紹介します。個々の手順の詳細は、対象元素、試料マトリクス、および選択した分析法により異なるため、適用される標準法の要件を確認することが重要です。
ほとんどすべての分析法では、濃度の異なる一連の検量標準液を調製する必要があります。検量標準液を試料と同じ分析手順で測定した後、その結果をプロットして検量線を作成します。これにより、試料分析結果を評価するための基準が得られます。
検量標準液の調製に使用する標準物質は、試料の微量金属分析結果に影響を及ぼす可能性があるため、極めて高純度で、元素不純物を含まないものでなければなりません。
1. 検量標準液の調製
高純度の金属または化学薬品を使用して原液を調製することが重要です。また、市販の高品質な原液を使用することも可能です。調製方法は金属の種類により異なります。作業標準液は、分析装置の検出限界に応じて、原液を適切な溶媒で希釈し、目的の濃度に調製します。原液の安定性によっては、作業標準液は必要に応じてその都度調製されます。多元素の標準原液を調製する際は、各元素の相溶性および安定性に注意することが重要です。
2. 試料調製
試料調製の方法は、試料マトリクスおよび使用する分析法により異なります。ただし、ほとんどの微量金属分析では、試料を液体状態にする必要があります。試料の複雑さに応じて、前処理や分解工程が必要となる場合があり、その一例としてマイクロ波分解法が挙げられます。微量金属元素を完全に溶解させるため、一般的には酸分解が用いられます。
3. 選択した分析法による試料分析
誘導結合プラズマ（ICP）分析法を例にすると、試料溶液中の金属原子は金属イオンに変換されます。その後、各金属イオンは誘導結合プラズマ発光分光分析法（ICP-OES）または誘導結合プラズマ質量分析法（ICP-MS）により分離・検出されます。
4.データ解析および計算
分析により検出されたイオンを検量線と比較し、微量金属および重金属の同定と定量を行います。
5. 結果と報告
微量金属は毒性を有するため、医薬品に混入した場合、患者に有害な影響を及ぼすだけでなく、薬剤の分解を促進する触媒としても作用する場合もあります。そのため、微量金属含有量の分析は、医薬品や栄養補助食品の製造ならびに臨床試験において重要な品質管理プロセスとなります。
標準試験法:
金属は土壌、水、大気などの環境中に広く存在するため、食品にも含まれています。食事から微量金属を摂取することは健康維持に不可欠ですが、重金属が体内に蓄積されると、長期的に有害な影響を及ぼす可能性があります。
標準試験方法:
環境中の微量金属分析は、人、植物、動物の健康を守るうえで重要であるとともに、環境保全の観点からも重要です。国内外の法規制により、大気、水域、および水生生態系における微量金属の許容濃度が定められています。
標準試験方法:
石油および誘導体に含まれる微量元素濃度に関する情報は、技術的な診断や試料特性の評価において重要です。潤滑剤分析は、金属による汚染や摩耗状態を把握するうえで重要な役割を果たします。エンジンや設備から発生する微量金属を定期的に分析することで、摩耗や劣化の兆候を把握することができます。
標準試験方法:
EPA Method 200.7および200.8を用いて水および廃水中の微量金属を定量する場合、固体試料の秤量、標準液の調製、ならびに分解液または抽出液中の溶解固形分の定量には、0.1 mgまで測定可能な分析天秤が必要です。
その他の用途では、試料中の金属に求められる検出下限が、適切な天秤を選定する際の最も重要な判断基準となります。
メトラー・トレドは、計量機器の適切な選定、校正および運用のための標準化された科学的手法として、GWP®（Good Weighing Practice™）を開発しました。
無償のGWP®推奨サービスでは、お客様の測定要件に応じた適切な計量機器の選定を支援いたします。これにより、選定した機器が用途に適していることを確認することができます。GWP®推奨レポートは通常、設計適格性評価（DQ）の一環として利用され、以下の項目に基づいて作成されます。
微量金属分析では、試料中に含まれる金属を同定・定量するために、極めて精確な試料溶液および検量標準液が必要です。用途に適した天秤の選定や、現在ご使用中の天秤の精度要件への適合性評価については、当社の専門チームまでお問い合わせください。
試料や機器が汚染されていると、微量金属分析の結果に容易に偏りが生じます。そのため、実験室内の清浄度は極めて重要であり、クリーンルーム環境での作業が推奨されます。
汚染源の混入を防ぐため、すべての作業面および機器は入念に洗浄する必要があります。静電気は空気中の汚染物質を引き寄せるだけでなく、秤量対象の粉体の飛散を引き起こすため、除去しなければなりません。
また、層流式ドラフト内で試料を調製することは、空気中の汚染リスクを最小限に抑えられますが、気流の影響により、高感度の天秤では表示値が安定するまでに時間を要する場合があります。
適切に洗浄された試料容器や分注スパチュラであっても、汚染源となる可能性があります。そのため、試料の取り扱いにおいては、外部との接触を極力減らすことが重要です。
分析結果の信頼性を確保するために必要な濃度を調製するには、精確な秤量が不可欠です。また、試料溶液および標準液の希釈は、メスフラスコの使用やメニスカスの目視による判定に依存するため、時間を要するうえ、誤差が生じやすい作業でもあります。
トレース金属分析を行う企業や研究所では、多数のサンプルを1日に処理しなければならないことがよくあります。非常に高感度な分析手順には熟練した検査担当者が必要であり、顧客の要求に応えるため、できるだけ迅速に分析を完了するよう求められることが少なくありません。
液体分注モジュールを備えたメトラー・トレド XPR Automatic Balance を使用することで、極めて精確な標準液の調製が可能です。自動化された重量法アプローチにより、作業時間を短縮するとともに、高い再現性を実現します。天秤と LabX™ Balance software を組み合わせることで、データ処理およびサンプルトラッキング機能を活用し、ワークフロー全体の効率化を実現できます。
主な誤差要因を排除
重量法による標準液調製では、固体試料だけでなく溶媒も秤量するため、所定の濃度を高い精度で調製できます。天びんに記録された試料の実測質量を用いて、目標濃度に達するために必要な溶媒量を正確に算出します。これにより、標準液調製工程における主な誤差要因を排除し、作業負荷やばらつきを低減するとともに、必要な容器を1つに抑えることができます。
物質量を最小化
実現可能な高い精度により、少量の溶液を調製できます。必要な材料が少なくなるため、コストを削減し、廃棄物を減らし、廃棄による環境への影響を最小限に抑えられます。
自動計算と文書化
自動液体分注システムをLabX™ラボソフトウェアと連携させることで、ワークフロー全体の効率向上を実現します。天秤の画面には、SOPに基づく作業手順が段階的に表示されます。
LabXは、標準物質のスプレッドシートから純度情報を取得し、実際の分注量に基づいて、目標濃度の調製に必要な溶媒量を自動計算します。
さらに、すべてのデータはLabXによって自動的に処理され、安全な一元管理データベースに保存されます。これにより、トレーサビリティの確保に加え、手作業による記録作業の削減や転記ミスの防止に貢献します。
スムーズなシステム連携
ラベルには、ユーザーID、サンプルID、実測濃度、調製日、有効期限など、用途に応じた情報を設定できます。また、バーコードリーダーとの連携により、サンプルおよび標準物質のID情報を自動的に取得でき、プリンターとの連携により、ラベルの自動印字にも対応可能です。
さらに、インポート／エクスポート機能により、既存のネットワーク、データアーカイブ、LIMS、ERP、およびその他のナレッジ管理システムとの間で双方向のデータ連携を実現します。
XPR analytical balances は、高い精確性が求められる高度な秤量アプリケーションに最適です。
汚染リスクの低減
オプションのErgoClip Flaskを使用することで、メスフラスコへの直接分注が可能です。これにより、汚染リスクを大幅に低減するとともに、移し替え工程に起因する誤差を排除し、分注作業の効率向上を実現します。また、ドラフトシールドおよび計量皿は数秒で取り外し可能なため、清掃作業を効率的に実施でき、下部トレイにはスライド機構を採用し、容易な着脱を実現しています。すべての部品は工具を使用せずに分解・取り外しができ、食器洗浄機による洗浄にも対応しています。さらに、非接触操作により、汚染リスクをさらに低減できます。
静電気を除去し、秤量誤差を防止
容器や試料、特に粉体は、通常の取り扱いにより静電気を帯びやすくなります。StaticDetect™は、静電気帯電による秤量誤差を測定し、許容範囲を超えた場合に警告を表示します。オプションのイオナイザーと組み合わせることで、静電気の影響を抑えた秤量を実現する独自のソリューションとなります。
生産性を向上
独自の秤量アプリケーションを天秤に保存し、メソッドライブラリから起動できます。これにより、すべての分析担当者が統一された手順で作業できます。さらに、迅速な結果取得を支援する機能や品質保証機能、各種自動化オプションにより、XPR analytical balancesはスループットの向上とコスト削減に貢献します。
効率的なデータ管理
秤量結果は内蔵の結果記録機能に自動保存されるため、手作業による転記が不要になります。さらに、USBやEthernetを介して既存の情報システムと連携し、データの直接転送にも対応しています。
工程全体を通じて汚染を最小限に抑えることは、微量金属分析において重要な要素です。試料や標準物質が接触する器具や作業面は、いずれも汚染源となる可能性があります。そのため、クリーンルームの運用ルールに従うとともに、使用する機器や作業面が十分に洗浄・乾燥されていることが重要です。
また、XPR分析天秤にErgoClip Flaskアクセサリーを使用することで、エルレンマイヤーフラスコへの直接分注が可能となります。これにより、秤量工程の削減を通じて、コンタミネーションリスクの低減につながります。
粉体が天秤上に飛散する場合、粉体や試料容器が帯電している可能性があります。静電気の影響により、天秤の表示値が安定するまでに時間を要したり、表示値が変動することもあります。
静電気の検出および除去対策として、XPR分析天秤ではStaticDetect™機能とオプションのイオン化モジュールを利用できます。StaticDetect™機能は静電気による秤量誤差を算出し、許容範囲を超える場合に警告を表示します。一方、イオナイザーは自動で動作するよう設定でき、わずか数秒で電荷を除去します。
設置スペースに余裕がある場合は、独立型のイオン化装置の併用も有効です。試料や容器を天秤に載せる前にイオン化装置を通すことで、帯電を除去し、静電気の影響の低減が可能となります。さらに、適切な作業着や作業靴の着用、静電気防止リストバンドの使用など、実験室における静電気対策も重要です。相対湿度を適切に維持することも、静電気の蓄積防止に有効です。
XPR天秤にErgoClip容器ホルダーアクセサリーを装着することで、試料容器やフラスコへの直接分注が可能です。これにより、試料移し替えに伴う複数の工程を削減するとともに、手間がかかり誤差の生じやすい逆秤量や再計算の作業負荷を軽減できます。
加えて、優れた計量性能により、XPR analytical balancesは短い安定時間で迅速な秤量結果を提供します。さらに、プリンターとの連携により、結果やラベルの記録作業を効率化し、転記ミスの防止にもつながります。
XPR分析天秤をLabXソフトウェアと連携することで、すべての秤量データおよび関連するプロセス情報を自動的に処理できます。LabXは画面上で作業手順を案内するとともに、すべての情報を安全な一元管理データベースに保存し、完全なトレーサビリティを確保します。
また、LabXは既存の情報管理システムとの連携が可能で、双方向のデータ転送にも対応しています。これにより、手作業による記録や転記を不要とし、入力ミスの防止を図れます。さらに、タスク、ユーザー、および機器を一元的に管理できます。
XPR分析天秤に自動液体分注モジュールを接続することで、毎回一貫した濃度の調製が可能です。このシステムは、実際に分注した物質量に基づいて、目標濃度の調製に必要な溶媒量を自動計算し、正確に添加します。同じ原理は希釈工程にも適用されるため、希釈系列の調製を効率化するとともに、作業時間の短縮と誤差の低減が可能となります。
