Analisi cromatografica: preparazione di campioni e standard

L'analisi cromatografica con tecniche come HPLC, UHPLC o GC viene comunemente impiegata nei laboratori analitici di R&S e CQ per l'identificazione, la quantificazione e la purificazione dei singoli componenti di una miscela. La purezza, la concentrazione e la composizione dei componenti influiscono in modo significativo sulla qualità del prodotto finale e su molte altre importanti caratteristiche come efficienza, sicurezza, durata utile e altro ancora. Per ottenere risultati quantitativi, sono necessari standard di taratura o sostanze di riferimento in concentrazioni note.

Perché la pesata è importante?

Nella cromatografia analitica, una pesata accurata, il calcolo esatto delle concentrazioni e un trasferimento di dati senza errori sono elementi che hanno un impatto significativo sulla qualità dei risultati dell'analisi. In un laboratorio analitico, la preparazione dei campioni può richiedere fino al 60% del tempo disponibile. Inoltre, la gestione dei dati, come la trascrizione e l'archiviazione dei risultati, può richiedere fino al 25% del tempo di lavoro. Per questo motivo, è importante implementare l'automazione dei processi e una gestione dei dati all'avanguardia: automatizzando e semplificando il maggior numero possibile di attività senza comprometterne l'accuratezza si ottengono miglioramenti in termini di conservazione delle risorse, produttività e ripetibilità.

La cromatografia è una tecnica comunemente utilizzata nei laboratori analitici di R&S e CQ. La preparazione gravimetrica delle soluzioni standard non è soltanto più accurata e affidabile rispetto ai metodi volumetrici, ma consente anche di ridurre le quantità richieste. Con il dosaggio automatico di polveri e liquidi è possibile accelerare ulteriormente la preparazione degli standard per l'analisi HPLC. La bilancia automatica XPR rende la preparazione degli standard più efficiente e accurata con volumi di campioni inferiori. Guardate il video per scoprire come.

1. Identificazione dello standard di riferimento
2. Pesata dello standard di riferimento
3. Aggiunta del solvente, agitazione e miscelazione
4. Diluizione per preparare le concentrazioni adeguate
5. Calcolo/annotazione dei risultati
6. Etichettatura dei matracci
7. Filtraggio e trasferimento nei vial di analisi
8. Esecuzione di analisi con tecniche diverse:
   • HPLC, GC, NMR
   • ICP-MS, ICP-OES
   • AA, analisi elementare organica
   • Titolazione, Karl Fischer
9. Valutazione dei dati
10. Calcolo dei risultati
11. Elaborazione di report
12. Protezione dei dati archiviati
13. Recupero dei dati (per l'audit)

La preparazione gravimetrica dei campioni (che prevede la pesata sia della parte solida che del solvente) rappresenta un approccio all'avanguardia per la preparazione di campioni e soluzioni, specificamente descritto nel capitolo 1251 dell'USP "Weighing on an analytical balance" nella sezione "Types of dosing" USP36-NF31 (2013). Per ulteriori informazioni consultate il nostro libro bianco "Preparazione gravimetrica dei campioni: riduzione degli errori di dimensionamento dei campioni e dei risultati fuori specifica".

L'analisi cromatografica è una delle attività che richiede più tempo nel vostro laboratorio? Gettate le basi per il vostro laboratorio del futuro e investite nella preparazione automatica e digitalizzata dei campioni e degli standard per le vostre analisi cromatografiche. Lasciatevi mostrare come gli elementi modulari delle nostre soluzioni automatiche (adeguate ai vostri requisiti specifici) possono rendere più efficienti e sicuri i vostri processi di cromatografia.

Confronto fra il metodo volumetrico manuale e quello gravimetrico automatico per il dosaggio di polveri e liquidi

Pesare manualmente le sostanze in polvere con una spatola può essere un compito lungo e difficile. Per eseguirlo in modo accurato, sono necessarie competenza ed esperienza, specialmente quando le quantità sono comprese nel range dei milligrammi.

Anche se eseguita da esperti, la preparazione tradizionale della soluzione con vetreria volumetrica richiede molto tempo ed è soggetta a errori. In genere, un operatore pesa una sostanza in un imbuto di pesata e la trasferisce in un matraccio Erlenmeyer. L'operatore esegue la pesata differenziale per assicurarsi che non sia stata esclusa parte della sostanza? Se non lo fa, possono sorgere dubbi sull'accuratezza del processo e, in questo caso, il workflow richiederà ancora più tempo. Nessuna delle due scelte è ideale.

Poiché si stima che la quantità di tempo che in laboratorio viene dedicata all'elaborazione delle soluzioni standard sia superiore al 60%, le misure che consentono di ridurre tale incidenza possono migliorare in modo significativo l'accuratezza complessiva e la produttività del laboratorio.

Gestione, trasferimento e tracciabilità dei dati

La gestione e la tracciabilità dei dati cromatografici sono laboriose e soggette a errori. Ad esempio, quando passa da uno strumento e all'altro, un tecnico di laboratorio deve essere diligente nella registrazione di ogni fase del percorso di un set di dati. Soprattutto quando è necessaria una produttività elevata e i dati devono essere tracciabili, i workflow basati su software e i sistemi in rete contribuiscono a rendere il laboratorio più moderno e altamente efficiente.

Velocizzate i vostri processi: applicate strategicamente l'automazione e la digitalizzazione

L’automazione viene impiegata sempre più spesso nei laboratori per mantenere alta la produttività, ridurre la soggettività dei risultati e lasciare che gli scienziati si dedichino ad attività di sperimentazione di alto valore. L’adozione strategica di strumenti e software allineati alle procedure di ruotine può snellire significativamente le operazioni.

Laddove è necessaria una maggiore produttività, i laboratori possono sfruttare workflow basati su software che integrano gli strumenti in una rete e garantiscono che, per ogni campione, tutti i dati vengano raccolti e registrati in modo sicuro.

In questa sede, forniamo una panoramica delle nostre soluzioni che possono aiutarvi ad automatizzare e digitalizzare la preparazione di campioni e standard per le analisi cromatografiche. Qual è la più adatta a voi in base alle vostre analisi cromatografiche e ai requisiti di produttività correnti?

I processi di pesata manuali sono lunghi e laboriosi e ogni eventuale svista può dare luogo a errori gravi nell'elaborazione a valle. La pesata automatica affronta queste sfide. Il nostro approccio innovativo all'automazione permette di risparmiare tempo e garantisce risultati altamente riproducibili, offrendovi la libertà di concentrarvi su altri elementi critici dell'analisi.

Una pesata accurata fornisce risultati analitici affidabili. Le bilance analiticheMETTLER TOLEDO offrono una risoluzione da 0,002 a 0,1 mg e portate fino a 320 g. Grazie a una vasta gamma di tecnologie innovative e collaudate e a funzioni avanzate di garanzia di qualità, si ottengono risultati rapidi, affidabili e validi a ogni pesata.

Le bilance analitiche XPR consentono di eseguire workflow manuali e volumetrici grazie al dosaggio manuale del solvente in polvere in un matraccio volumetrico. Investire in una bilancia analitica XPR è un eccellente punto di partenza per l'automazione e la digitalizzazione della preparazione di campioni e standard per le analisi cromatografiche. Molti laboratori considerano l'automazione e la digitalizzazione come estremamente costose, ma, grazie al nostro approccio modulare, le soluzioni più recenti sono convenienti.

Scegliete il vostro livello di automazione e create la vostra personale soluzione digitalizzata. Potete effettuare l'upgrade della vostra bilancia analitica per garantire l'accuratezza oppure optare per un livello di automazione e risparmi di tempo superiori con la bilancia automatica XPR o una soluzione robotizzata.

Con una bilancia XPR, il software appropriato può essere utilizzato a qualsiasi livello della pesata. Aggiornate il processo di preparazione di campioni e standard e approfittate di:

• Gestione continua dei dati
• Meno passaggi per un'efficienza maggiore
• Volumi/dimensioni del campione minori, meno materiale necessario
• Accuratezza e ripetibilità superiori
• Automazione di fasi di processo singole o multiple

Collegate la vostra bilancia XPR al software LabX™. LabX consente di preparare le soluzioni sfruttando l'automazione nella documentazione e nell'elaborazione dei dati. I metadati vengono acquisiti e salvati automaticamente in un database centralizzato. LabX fornisce una guida dettagliata per tutte le fasi delle SOP con istruzioni su schermo chiare. Tutti i calcoli vengono eseguiti automaticamente, il che elimina gli errori di trascrizione.

Guardate il video: software LabX per una preparazione accurata dello standard HPLC nella verifica dei residui di pesticidi

Aggiungete il plug-in OpenX – OpenLab per trasferire i dati di pesata e i metadati dal software LabX al sistema per dati di cromatografia (CDS) Agilent OpenLab. Questo ponte bilancia senza terminale LC/GC consente di ridurre notevolmente il rischio di errori, eliminando i calcoli manuali e la trascrizione dei dati per il processo di analisi HPLC.

Quando si passa alla preparazione gravimetrica degli standard, sia i solidi che i solventi vengono misurati in base al peso, non al volume. L'utente definisce la concentrazione richiesta e la quantità target di soluzione. Quindi, il software di sistema calcola la quantità target di parte solida da dispensare e, in base a essa, distribuisce il quantitativo appropriato di diluente. Ciò garantisce una concentrazione estremamente accurata e ripetibile.

Aggiungete un modulo di dosaggio dei liquidi QLX3 alla vostra bilancia analitica XPR per automatizzate la fase di dosaggio dei liquidi e passare alla preparazione della soluzione gravimetrica più accurata utilizzando meno materiale. Si tratta di una soluzione semplice e conveniente per l'automazione del calcolo e del dosaggio gravimetrico dei solventi basati su sostanze solide pesate manualmente (anche non polveri).

La preparazione gravimetrica degli standard e dei campioni offre i seguenti vantaggi:

• Pesata minima inferiore
• Maggiore accuratezza delle soluzioni preparate e qualità dei risultati
• Workflow con meno fasi, maggiore efficienza e produttività
• Il campione viene pesato direttamente in un vial
• Il solvente viene aggiunto in modo accurato in base al peso
• Sono necessari meno campioni, standard e solventi e si creano meno rifiuti
• Riduzione del rischio di riempimento eccessivo
• Nessuna lettura del menisco soggettiva o dipendente dalla temperatura
• Nessuna pulizia di matracci volumetrici o pipette

Effettuate l'upgrade a una bilancia automatica XPR con moduli di dosaggio per liquidi e polveri e approfittate di una soluzione automatica per il dosaggio gravimetrico di polveri e solventi. L'automazione riduce la pesata minima fino al 30% e consente di ottenere un risparmio sui materiali fino a un massimo del 70%, offrendo un ritorno sull'investimento straordinariamente rapido.

Questa nota applicativa presenta un modo semplice e rapido per preparare standard di riferimento accurati per HPLC e altri metodi cromatografici. Il metodo permette di utilizzare meno sostanza e solvente e di ottenere così un significativo risparmio di tempo e denaro.

Aggiungete lo scambiatore di campioni QS3 opzionale alla bilancia automatica XPR e ottimizzatela con una gestione semi-automatica dei vial per creare una soluzione in grado di offrire una produttività maggiore per un massimo di 30 vial target.

Automatizzate completamente i processi di preparazione di campioni e standard con il sistema di dosaggio robotizzato CHRONECT XPR e preparate fino a 288 soluzioni in un unico ciclo, costituite da un massimo di 32 polveri e 6 liquidi e che permettono di sfruttare metodi in configurazioni da molti-a-molti. Questo sistema esclusivo coniuga la tecnologia avanzata di pesata e dosaggio della bilancia automatica XPR con un braccio robotizzato a 6 assi di ultima generazione e l'intuitivo software CHRONOS. Riducete il tempo trascorso al banco di lavoro per impiegarlo in attività più importanti.

Guardate il video: preparazione completamente automatica di campioni e standard con il sistema di dosaggio robotizzato CHRONECT XPR

CHRONECT XPR offre il dosaggio completamente automatico di polveri e liquidi, compresa la movimentazione robotizzata dei vial. Garantisce accuratezza, ripetibilità, efficienza e flessibilità senza precedenti. I campioni e gli standard di riferimento per le analisi cromatografiche possono essere preparati comodamente durante la notte, in modo che siano pronti per le fasi successive da svolgere al mattino.

La nostra nota applicativa presenta un processo robotizzato completamente automatico per la preparazione di standard di riferimento e campioni accurati per le analisi cromatografiche come HPLC. Il metodo consente ai ricercatori di ridurre il tempo trascorso al banco di lavoro in laboratorio per impiegarlo in attività più importanti.