أجهزة المعايرة

تتبع أجهزة المعايرة الأتوماتيكية من شركة METTLER TOLEDO تسلسلًا محددًا من العمليات. ويتشابه هذا التسلسل بشكل أساسي مع نماذج وعلامات تجارية مختلفة. ويتم تنفيذه وتكراره عدة مرات حتى يتم الوصول إلى نقطة نهاية أو نقطة تكافؤ (دورة المعايرة بالتحليل الحجمي). وتتألف دورة المعايرة بالتحليل الحجمي بشكل أساسي من 4 خطوات:

1. إضافة محلول المعايرة
   
2. تفاعل المعايرة بالتحليل الحجمي
   
3. التقاط الإشارة
   
4. التقييم

تتميز كل خطوة بعدة عوامل محددة (مثل حجم الزيادة) يجب تحديدها وفقًا لتطبيق المعايرة بالتحليل الحجمي المحدد. وتتطلب التطبيقات الأكثر تعقيدًا مزيدًا من الخطوات، مثل تصريف كاشف إضافي لإجراء المعايرات بالتحليل الحجمي الخلفية والتخفيف وضبط قيمة الأس الهيدروجيني. ويتم استئناف هذه الخطوات والعوامل المقابلة في طريقة المعايرة بالتحليل الحجمي.

يجب تنظيف جهاز المعايرة حسب تكرار الاستخدام، مثل أسطوانة سحاحة ومكبس وصمام وأنابيب كثيرة نسبيًا. ومن المهم استخدام الإيثانول عالي الجودة لإجراء التنظيف.

1. ويجب تنظيف أسطوانة الشطف والصمام والأنابيب بالماء منزوع الأيونات ثم بالإيثانول حسب الشوائب الناتجة عن المحلول
   
2. يجب تجفيف الأجزاء بهواء مضغوط خالٍ من الزيت

يمكن ملاحظة هذا التباين في النتائج بشكل أساسي عند إجراء معايرة الحمض/القاعدة باستخدام أحد مؤشرات الأس الهيدروجيني. السبب الأول في ذلك هو أن مؤشرات الأس الهيدروجيني تغير اللون على نطاق الأس الهيدروجيني بدلًا من القيمة الثابتة. تعتمد النقطة الفعلية التي يحدث عندها تغير اللون إلى حدٍ كبير على العينة وقد لا تتطابق مع نقطة التكافؤ الكيميائي. يمكن أن يؤدي هذا إلى تباين بسيط في النتيجة ويمكن إبطاله بسهولة عن طريق توحيد محاليل المعايرة باستخدام طريقة مماثلة كما هو مستخدم للعينات.

السبب الثاني في هذا الاختلاف هو أساسًا حساسية العين البشرية لتغير اللون. في حين أن تغيير اللون قد بدأ بالفعل في الحدوث، إلا أن العين البشرية لم تكتشف بعد أي تغيير. يمكن إظهار ذلك باستخدام حساس قياس الضوء مثل ™METTLER TOLEDO DP5 Phototrode‎. باستخدام أحد هذه الحساسات، هناك تغيير واضح في نفاذية الضوء قبل فترة طويلة من اكتشاف العين البشرية لأي تغيير في اللون. في المعايرة النموذجية للحمض/القاعدة باستخدام مؤشر قياس الجهد مع حساس الأس الهيدروجيني، يحدث التغيير الكبير في الإشارة عند أول أثر للحمض الزائد (أو القاعدة) وبالتالي فهو مؤشر أكثر صحة لنقطة النهاية.

بشكل عام، هناك ثلاث مشاكل رئيسية في القطب الكهربي أو الحساس عند إجراء معايرة غير مائية. الأول هو مشكلة وجود إلكتروليت مائي بمذيب غير مائي. استبدال الإلكتروليت في القطب الكهربي يحل هذا بسهولة. تتعلق المشكلة الثانية بحقيقة أن العينة غير موصلة للكهرباء، مما يؤدي إلى ضعف الدائرة الكهربائية بين خلايا القياس ونصف الخلايا المرجعية أو أجزاء من القطب الكهربي إذا تم دمجها. ينتج عن هذا إشارة صاخبة، خاصةً عند استخدام حساس مع وصلة سيراميكية قياسية في المحلول المرجعي. يتمثل الحل الجزئي لهذه المشكلة في استخدام حساس مع جلبة توصيل، مثل حساس DGi113. يحتوي هذا الحساس على LiCl في الإيثانول باعتباره الإلكتروليت القياسي، وبدلًا من وصلة سيراميكية، يحتوي على جلبة بوليمر ينتج عنها مساحة تلامس أكبر بين الأجزاء المرجعية والعاملة وبالتالي ضوضاء أقل.

والمشكلة الثالثة ليست مشكلة القطب الكهربي نفسه، بل مشكلة معالجة الحساس. لكي يعمل الحساس الزجاجي (الأس الهيدروجيني) كما ينبغي، من الضروري ترطيب الغشاء الزجاجي (لمبة القطب الكهربي). ويتحقق ذلك عن طريق تكييف القطب الكهربي في الماء منزوع الأيونات. وفي أثناء المعايرة بالتحليل الحجمي غير المائية، يتم تجفيف هذا الغشاء تدريجيًا مما يقلل من استجابة القطب الكهربي. ولمنع هذا أو تصحيح هذه المشكلة، ينبغي إعادة مواءمة القطب الكهربي بانتظام عن طريق النقع في الماء.

تتمثل الطريقة التقليدية للاحتفاظ بنتائج المعايرة بالتحليل الحجمي عن طريق طباعتها، إما على طابعة شرائط مضغوطة USB -P25 أو على طابعة A4 USB. ومع ذلك، توفر أجهزة المعايرة من شركة METTLER TOLEDO إمكانيات أخرى، مثل تصدير البيانات المباشر وتقارير pdf أو xml. علاوة على ذلك، يمكن حفظ النتائج على محرك أقراص USB، وإرسالها إلى جهاز كمبيوتر متصل أو إلى مجلد شبكة بعيد. يتم تشغيل الطابعات الفعلية (طابعات A4 أو الطابعات المدمجة) أو الطابعات الافتراضية (RS232 أو تصدير بيانات USB، وكتَّاب ملفات PDF/XML) بواسطة وظيفة طريقة "التسجيل" داخل إحدى الطرق. يمكن تخصيص وظيفة طريقة "التسجيل". وبالتوازي مع ذلك، يقوم جهاز المعايرة تلقائيًا بإنشاء ملف CSV بعد كل عينة باستخدام نموذج قياسي وحفظها في محرك أقراص USB أو مجلد شبكة. ويمكن إرسال النتائج في الوقت نفسه إلى طابعة (فعلية أو افتراضية) وكملف CSV.

يمكن إضافة محلول المعايرة مباشرةً إلى العينة بواسطة السحاحة (مقياس الحجم) أو توليده بطريقة كهروكيميائية في خلية المعايرة بالتحليل الحجمي (مقياس الكولوم). وتُستخدم المعايرة بالتحليل الحجمي بمقياس الكولوم بشكل أساسي في قياس الماء وفقًا لطريقة Karl Fischer عندما يكون المحتوى منخفضًا للغاية، أي أصغر من 50 إلى 100 جزء في المليون (0.005 إلى 0.01%).

يتوفر C20S وC30S بخليتي كولوم مختلفتين - مع الغشاء أو دونه. وبالنسبة إلى معظم التطبيقات، نوصي باستخدام الخلية بدون عازل لأنها لا تحتاج إلى أية صيانة تقريبًا. ونظرًا لتصميمها المبتكر، يمكن حتى استخدام هذه الخلية الخالية من العازل من إنتاج شركة METTLER TOLEDO لقياس الماء في الزيوت. ويوصى باستخدام طراز الخلية المزودة بعازل للتطبيقات مثل قياس الماء في المواد المحتوية على الكيتونات. ويوصى به أيضًا عند المطالبة بالحصول على أفضل دقة ممكنة.

تتمثل الإجابة الأولى والأكثر وضوحًا لهذا السؤال في استبدال المذيب في أقرب وقت من عدم ذوبان العينة. ومع ذلك؛ يعد هذا مجرد سبب واحد من أسباب تغيير المذيب. أما السبب الثاني الأقل وضوحًا فيطبق في حالة وجود كاشف مكون من مكونين بحيث يحتوي محلول المعايرة على اليود ويحتوي المذيب على جميع المكونات الأخرى الضرورية لتفاعل Karl Fischer. وأحد هذه المكونات الأخرى هو ثاني أكسيد الكبريت وقد ينفد قبل تجاوز قدرة ذوبان المذيب بوقت طويل. وكقاعدة عامة، يتميز المذيب في هذين النظامين المكوَّنين من مكونين بسعة مائية تبلغ 7 مج من الماء في كل مل من المذيب. وهذا يعني نظريًا أن 40 مل من المذيب يسع 280 مج من الماء قبل الحاجة إلى تغيير المذيب. ونظرًا لأن تركيز محلول المعايرة النموذجي يبلغ 5 مج/مل، فإن 280 مج من الماء يتطلب 56 مل من محلول المعايرة.

تتمثل أفضل الحلول العملية لهذا السؤال في إضافة بعض هلام السليكا الأزرق إلى أعلى أنبوب التجفيف ليعمل كمؤشر. وبمجرد ظهور أول أثر للون القرنفلي في طبقة الهلام هذه، فهذا يعني أنه حان الوقت لتغيير منخل الجزيئات أو تجديده. وعادةً، تشير الزيادة في انحراف الخلفية أيضًا إلى أنه حان الوقت لاستبدال منخل الجزيئات.

عند التحقق من صحة إحدى طرق جهاز المعايرة، يجب التحقق من بعض الأشياء مثل الدقة والضبط وقابلية التكرار والخطية والأخطاء النظامية والقوة والمتانة وحدود القياس. للحصول على توصيات تفصيلية حول كيفية إجراء هذا التحقق، يُرجى الرجوع إلى أقسام "مراقبة الجودة" والتحقق أو الرجوع إلى النشرة الفنية الدعائية للتطبيقات 16 - التحقق من طرق جهاز المعايرة من شركة METTLER TOLEDO.