Szeminárium

Félautomata kristályosító használata az olajosodás és agglomeráció tanulmányozásához

Az ipari kristályosítás optimalizálása

Bemutatónk, a „Félautomata kristályosító használata az olajosodás és agglomeráció tanulmányozásához” esettanulmányában Hsziaoven Csao, a Corteva kutatója egy kihívást jelentő ipari kristályosítási feladatról számol be. A vizsgált kristályosítási folyamat olajosodásra volt hajlamos, ami agglomerációhoz és a kristályosodás leállásához vezetett. A kristályosodás tanulmányozásához és a hibamódozatok azonosításához olyan félautomata kristályosítót használtak, amelyet a kristályosítás folyamat változó követelményeihez igazodva iteratív módon terveztek és építettek meg. A zavarosság nyomon követésére egy optikai üvegszálas szondát is beépítettek a berendezésbe, és azt tapasztalták, hogy annak jele minden alkalommal csökkent, amikor olajosodási/agglomerációs eseményt figyeltek meg in situ videós mikroszkópiával.

Ennek ismeretében a zavarosság megfigyelésével tudták észlelni az olajosodást, amit ezután visszacsatolási mechanizmusként használtak a hőmérsékleti profil módosításához, a kristályosítás során visszafordítva az olajosodást/folytatva a kristálynövekedést. Az automatizált mintaváltó – offline HPLC-elemzéssel párosítva – értékes ismeretekkel szolgált a szennyeződések olajosodás közbeni viselkedéséről, így sikerült meghatározni azt a konkrét szennyeződést is, amely befolyást gyakorolt a második folyékony fázis kialakulására és a kristályosítás sebességére. Az elvégzett adatokban gazdag kísérlet lehetővé tette a kristályosítási paraméterek, például a hőmérsékleti profil, a beoltó kristályok beoltási ideje és a ciklusidő célirányos optimalizálását. A végső kristályosítás így robusztus, kiszámítható és – egy lehetséges hibamódozat felmerülése esetén – önkorrekcióra képes folyamat lett.  

Csatlakozzon azon kutatók százainak táborához, akik már megtekintették ezt a bemutatót.

A folyamatanalitikai technológia (Process Analytical Technology, PAT) szerepe messzemenően eltérő akkor, amikor folyamatfejlesztési, méretnövelési, illetve gyártási célokra használják. Ilyen módosuló szerepek esetén a technikák számában és a használat gyakoriságában bekövetkező változásokat is figyelembe kell venni. Ez az előadás ezeket a különbségeket ismerteti, példákat is bemutatva az egyes szerepekre. Ezután a laboratóriumból kiinduló és az üzemben megvalósuló méretnövelésre koncentrál. Arra, hogyan használható a PAT a helyes méretnövelés ellenőrzésére vagy elutasítására, illetve az utóbbi esetben milyen módon segíthet kideríteni a méretnövelés sikertelenségének okát. Az ujjlenyomatelv magyarázatán kívül a legújabb előrelépések bemutatására is sor kerül azzal kapcsolatban, hogyan vihetők be a PAT-adatok a laborból az üzembe, a sarzsok méretnövelése során lehetővé téve az élő ellenőrzést és adatelemzést.