視頻:農藥殘留分析 – 快速準確的標準品製備
觀看視頻,瞭解在自動化過程中以重量法分配液體如何提高參比標準品的準確性。與條碼閱讀器、印表機和 LabX 結合使用,您可以消除手動轉錄,自動執行所有計算,確保可追溯性,並顯著減少創建用於農藥殘留分析的準確參考標準溶液 所需的時間和精力。

殺蟲劑是用於殺死、驅除或控制不需要的植物、動物和微生物(即被認為是雜草、害蟲和疾病的植物、動物和微生物)的化合物。除草劑、殺蟲劑、殺菌劑、抗菌劑和消毒劑等殺蟲劑通常用於農產品,包括食品和動物飼料,以最大限度地提高作物產量並在儲存和運輸過程中保護農產品。通過食用此類產品,人類和動物會接觸到飲食中低水準的殺蟲劑。
為了保護消費者,全球範圍內對農藥殘留進行了嚴格的立法。最高殘留水準 (MRL) 是允許存在於食品或動物飼料中或食品或動物飼料中的單個農藥殘留的最高量。MRL 因地區而異,向其他國家/地區出口農產品的食品製造商必須滿足每個目標地區的所有單獨 MRL。
分析農藥殘留的過程通常包括提取殘留物、去除其他成分的凈化程式以及鑒定和測量農藥殘留量的分析程式。
農藥殘留通常通過以下方法進行分析:
使用這些技術進行農藥殘留分析,可以與已知農藥基質進行比較,從而識別和定量樣品中的單個農藥。為獲得最佳結果,該方法需要可重現的條件並使用高質量的參比標準品。
為什麼準確製備標準品至關重要
農藥殘留分析是一項高度敏感的程式,需要極其準確的溶液。 因此,準確稱量和分配 參比標準品以及用溶劑稀釋至關重要。考慮到移液和容量法玻璃器皿的固有誤差,通過重量法制備溶液可以提高準確性。
觀看視頻,瞭解在自動化過程中以重量法分配液體如何提高參比標準品的準確性。與條碼閱讀器、印表機和 LabX 結合使用,您可以消除手動轉錄,自動執行所有計算,確保可追溯性,並顯著減少創建用於農藥殘留分析的準確參考標準溶液 所需的時間和精力。

1. 製備校準標準液
1.1 製備標準儲備液
單個標準儲備液的製備濃度通常為 1 mg/mL。應使用小數點后 4 位或 5 位的天平或秤稱量所需量的純農藥參考標準品(通常為 10 – 50 毫克),具體取決於方法。轉移至合適的容量瓶中,溶於合適的溶劑中,並補足至所需體積以達到所需濃度。用所有相關信息標記培養瓶。液體參比標準液可以按重量直接分配到溶劑中。如果農藥參考標準品的現成標準液經過製造商或獨立來源的認證,也可以購買它們。
1.2 製備中間體/ 工作標準溶液
工作標準溶液的濃度通常非常低,在 0.005 – 0.01 μg/mL 範圍內。為了達到如此低的濃度,可能需要製備中間溶液並進一步稀釋以達到所需的濃度。對於多殘留方法,混合了幾種農藥標準品。混合適量的單個標準儲備液,以獲得與所研究樣品進行比較所需的濃度。
2. 準備樣品的提取物
用於農藥殘留分析的樣品製備是一個複雜的過程,取決於樣品類型、被調查的農藥和交叉污染的風險。在複雜的樣品基質中,有必要去除不需要的干擾物,以便專注於農藥含量。用於農藥殘留分析的常見萃取製備技術是 QuEChERS(快速、簡單、廉價、有效、耐用和安全)和加速溶劑萃取 (ASE)。
3. 透過 GC-MS / LC-MS 進行測量
通常使用氣相色譜 (GC) 或高效液相色譜 (HPLC) 結合質譜 (MS) 對樣品進行分析,以鑒定和定量存在的農藥。根據製造商的說明將提取的樣品引入分析儀。
4. 資料評估和存儲
將樣品的結果與工作標準溶液的結果進行比較,以鑒定和定量樣品中的農藥。這通常由分析儀自動完成,以 mg/kg 為單位提供結果。為遵守農藥限量法規,每種殘留量不得超過目標市場的相應最高殘留限量。必須完整記錄結果以確保可追溯性。
農藥殘留分析需要高度準確的校準標準溶液,以鑒定和定量樣品中存在的農藥。這需要製備和稀釋儲備液,使用重量法而不是體積法可以顯著提高其準確性。
如果您需要有關重量法標準液製備的更多資訊或任何支援,我們的專家團隊隨時為您提供説明。請隨時與我們聯繫。


標準品製備的要求
進行農藥殘留分析的實驗室通常會對100多種不同的農藥進行常規檢測。儲備液和工作液的製備都必須小心進行,這使得該過程既費時又費力。農藥參比溶液通常散裝並儲存以備將來使用。但是,標準品必須具有高度穩定性,因為農藥會隨著時間的推移而降解,具體取決於溶劑、儲存時間、溫度、光照和污染物(包括痕量水)的存在。對於低穩定性或不穩定的農藥,參比標準品每次都必須新鮮製備,這增加了分析人員的工作量。
稱重和計算
參比標準品必須準確稱量,並且使用的天平必須滿足分析過程的準確度要求。必須使用參比標準品的純度與實際加樣重量來確定溶液的精確濃度。因此,不僅每次稱量的準確性至關重要,而且確定每種組分純度所需的計算量也增加了分析的複雜性。
標準和數據的可追溯性
可追溯性對於安全和審計目的非常重要。如果出現任何問題,擁有可追溯的結果可以識別和糾正故障源。每個稱量結果、計算和稀釋步驟都必須仔細記錄,以確保可追溯性。通常,結果會寫入實驗室日誌,然後手動輸入到電子錶格中進行分析。參比儲備液、工作溶液和樣品的全面標記至關重要。這種手動文檔記錄程式具有很高的人為錯誤風險,並給分析師帶來了巨大的負擔。實驗室還必須向其客戶提供分析報告。
梅特勒托利多超越系列分析天平配有自動重量法液體加樣 模組, 使您能夠製備高度準確的標準溶液。對於完整的工作流程解決方案,與 LabX® 軟體結合使用,可從全面的數據處理和樣品跟蹤功能中受益。
消除主要錯誤源
重量法標準液製備不僅涉及稱量固體物質,還涉及稱量溶劑,從而能夠準確、精確地製備特定濃度。通過重量法制備溶液只需要一個容器 - 不再需要稱量紙、稱量船、中間去皮容器和容量玻璃器皿。天平記錄的實際重量用於計算達到目標濃度所需的精確溶劑量。因此,重量法標準品和樣品製備消除了標準品製備過程中的主要錯誤來源,減少了工作力需求,並最大限度地減少了可變性。
盡量減少物質的量
所需量的參比標準品可以直接加樣到目標容器(例如色譜樣品瓶)中。計算出的精確溶劑量會自動分配到目標容器中。可以製備少量溶液,因此需要的材料更少,從而節省成本,減少浪費,並最大限度地減少處置對環境的影響。
自動計算和記錄
將自動液體加樣系統連接到 LabX 實驗室軟體可提供完整的工作流程解決方案。LabX 在天平顯示幕上提供分步 SOP 說明。每個步驟都必須由作員確認,確保每個人都嚴格遵守 SOP。所有數據均由 LabX 自動處理,並保存在安全的集中式資料庫中,以確保完全可追溯性。當分析人員輸入參比標準品的ID時,LabX 可自動從參比標準品電子錶格中檢索純度。根據純度和實際加樣量,將正確量的溶劑自動添加到標準品中,以產生所需的濃度。
輕鬆的系統集成
標籤可以自定義,包括使用者ID、樣品ID、實際濃度、生產日期和有效期。連接條碼閱讀器可以電子方式讀取樣品和參考標準品ID。通過添加印表機,可以自動列印標籤。導入/匯出選項允許在現有網路、數據存檔、LIMS、ERP 和其他知識管理系統之間雙向傳輸數據。不再需要手動記錄,完全消除了轉錄錯誤。



在進行除害劑殘餘分析之前,應根據其類型準備食物樣本。樣品可能需要均質化或加工成更小的粒徑。均質化后,稱量食品樣品並使用合適的溶劑提取。良好的分析結果總是始於良好的稱量過程;稱量幾乎是任何分析程式的第一步。 梅特勒托利多超越系列精密天平 可提供快速、準確的結果,非常適合制備用於農藥殘留分析的樣品。
快速準確
創新的 SmartPan 易巧秤™盤可較大限度地減少氣流對稱量單元的影響,因此獲得結果的速度是標準秤盤的兩倍。SmartPan 易巧秤盤具有非凡的穩定性,在標準條件下,即使是 1 mg 的天平也可以在沒有防風罩的情況下使用。
符合人體工程學的稱重
無需不斷打開和關閉防風罩門,工藝步驟的數量大大減少,使工藝更快、更符合人體工程學。使用可選的 ErgoStand,可以將天平末端放置在與眼睛齊平的位置,以避免在天平前長時間過度彎曲頸部。
易於清潔
SmartPan 易巧秤盤下方的托盤可以收集任何溢出物,並且兩者都可以簡單地掀開,以便於清潔。這些堅固的天平具有過載保護和耐刺激性化學品,可為您提供多年的可靠服務。
自動數據處理
將超越系列天平連接至LabX軟體,進一步受益於天平的SOP使用者指南、自動記錄和計算、完全可追溯性、數據完整性以及對使用者、任務和儀器的集中控制。

農藥標準品的製備是檢測實驗室的一項艱巨任務。
必須定期製備數百種不同的農藥儲備液。
自動化標準品製備有助於:
本應用簡報介紹了與在容量瓶中進行傳統手動儲備液製備相比,使用 LabX 軟體進行自動重量法液體加樣(XPR 自動天平)的優勢。
確保所有標準品、溶劑和樣品都得到正確標記至關重要。列印標籤比手寫標籤更高效,並避免了轉錄錯誤。在標籤上使用條碼可以進一步加快流程,並進一步降低人為錯誤的風險。
梅特勒托利多天平具有不同的連接埠,可快速輕鬆地添加印表機和條碼閱讀器。LabX 實驗室軟體可大大簡化樣品和數據處理過程。來自標準品、溶劑和使用者ID的條碼可以通過條碼讀取。LabX 自動列印條碼樣品標籤。樣品ID通過條碼讀入,重量結果與ID和所有相關元數據自動安全存儲。樣品是完全可追溯的。LabX 可根據需要將數據傳輸到其他 LIMS/ERP 系統。
通常,當公司收到其參考標準品時,所有相關數據(包括純度)都保存在標準品資料庫中。LabX 使用資料庫中的相關數據;這可以通過掃描標準容器上的條碼來自動完成。當天平安裝了自動液體加樣系統時,LabX 使用資料庫中的純度和標準加樣的實際重量來自動分配精確量的溶劑,以創建所需的濃度。這樣,準確稱量標準品並不重要,因為 LabX 會相應地調整溶劑量,所得溶液的濃度將符合預期。
一般程式有幾條指南。歐盟檔 SANTE/11813/2017 [參考文獻 12.1] 規定了食品中農藥殘留分析的一般品質控制程式的最佳實踐。對於煙草,與煙草相關的科學研究合作中心(CORESTA)指南第5號為煙草和煙草產品的農藥殘留分析提供了技術指南。關於稱量和製備儲備標準品,應使用不少於 10 mg 的“純”標準品材料,使用小數點後 5 位分析天平製備標準品。
ISO/IEC 17025 是宣佈技工所在技術上有能力進行分析並提供準確結果的質量標準。梅特勒托利多可以通過多種不同的方式支援您滿足法規要求:
GWP® 建議
這項免費服務基於梅特勒托利多全球公認的良好稱量管理規範™,可説明您確保擁有合適的天平來滿足您的稱量過程需求。
GWP® 驗證
通過對您的應用進行基於風險的全面分析,我們可以為您提供最佳的天平校準和日常測試計劃,包括何時進行哪些測試以及推薦的測試砝碼。通過優化的測試計劃,您可以避免對天平進行過度測試,並可能節省大量時間和成本。
卓越天平
梅特勒托利多的超越系列天平具有內置的質量保證功能,因此您可以確保生成的結果始終有效。StatusLight™、LevelControl 和 GWP Approved 等智慧功能通過主動監控是否滿足正確稱量的所有相關條件,幫助確保一次成功獲得結果。
自動粉末和液體加樣
使用超越系列分析天平進行自動加樣,使您能夠實現手動過程無法比擬的加樣準確度。通過自動分液進行稀釋無需移液,並消除了與移液過程相關的錯誤。精度的提高降低了天平的最小稱量值,並使您能夠減少每種物質的使用量。因此,還可以節省大量材料。
LabX 實驗室軟體
LabX 在天平顯示幕上提供分步說明,並確保所有分析人員都遵循 SOP。所有數據和計算均由 LabX 自動處理 – 完全消除了抄寫和計算錯誤。數據安全地保存在集中式資料庫中,提供完整的可追溯性和審計證明文檔。
任何天平上的每次測量都存在不確定性。瞭解不確定度是確保準確稱量結果的關鍵。決定稱量儀器準確性的不是可讀性,而是其可重複性。當稱量非常少量的樣品時,天平的最小凈樣品稱量能力也至關重要。最小稱量值由天平作地點的維修技術人員確定,並且對於每個天平及其工作環境都是獨一無二的。不能相信低於最小重量值的重量值是準確的。根據應用的關鍵性,通常對最小稱量值應用安全係數,以確保稱量始終在天平的安全稱量範圍內進行。安全稱量範圍的下限由最小稱量值和所需的過程精度確定。
梅特勒托利多的全球稱量標準 GWP® 可説明您選擇滿足應用要求的天平。向您的當地代表索取免費的 GWP® 建議,以便為您的應用選擇合適的天平,並瞭解您現有的天平是否適合使用。
通過改用重量法樣品製備,您實際上可以提高解決方案的準確性。所需的溶劑量是根據實際加樣的物質量計算的,以提供高度準確的濃度。重量法樣品製備也比容量法快得多;一家檢測實驗室將他們每兩個月一次的儲備液製備時間從 2 周縮短到 21/2 天。可以生產更少的量,因此您使用的物質和溶劑明顯減少,從而節省成本,減少浪費,並最大限度地減少處置對環境的影響。通過自動分液進行稀釋無需移液,並消除了與移液過程相關的錯誤。
如果使用容量法,請考慮將印表機和條碼閱讀器連接到天平。使用條碼識別參比標準品、溶劑和樣品可節省時間並避免錯誤。列印樣品標籤和報告可節省時間並避免抄寫錯誤。
LabX 實驗室軟體可以自動處理所有農藥殘留分析數據和計算。數據安全地保存在集中式資料庫中,並可根據需要傳輸到您的內部數據管理系統。