农药残留检测——准确的标准液制备

用于农药残留水平分析的标准液制备

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Pesticide Residue Testing - Standard Preparation

 

农药残留检测工作流程

1.    制备校准标准液

 

1.1 制备标准液原液

各种标准液原液通常以1 mg/mL的浓度进行制备。 根据方法的不同,所需纯农药参比标准液的量(通常为10 – 50 mg)应使用4位或5位小数天平或电子秤称出。 转移到恰当的容量烧瓶、溶解在恰当的溶剂中,达到所需容量以实现所需浓度。 使用所有相关信息对烧瓶进行标签标记。 液体参比标准液可按照重量直接加样到溶剂中。 如果经过了制造商或独立方的认证,还可以购买现成的农药参比标准物的标准溶液原液。

 

1.2  制备中间物/工作标准液

工作标准液的浓度通常很低,在0.005 – 0.01 µg/mL之间。 要达到如此低的浓度,可能需要先生成中间溶液,然后进一步稀释以达到所需浓度。 对于多残留方法,要混合若干种农药标准液。 将各种数量适当的标准液原液进行组合,产生所需浓度,将其与要分析的样品进行比较。

 

2.    制备样品提取物

制备农药残留分析样品是一个复杂的过程,取决于样品类型、要分析的农药以及交叉污染的风险。 在复杂的样品基质中,需要去除不希望存在的干扰物,以重点关注农药成分。 农药残留分析的常见提取制备技术有QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe,即“快速、简单、便宜、高效、耐用、安全”)和加速溶剂萃取(ASE)。

 

3.    通过GC-MS / LC-MS进行测量

样品通常使用气相色谱法(GC)或高性能液相色谱法(HPLC)结合质谱法(MS)进行分析,对农药成分进行识别和定量分析。 提取的样品根据制造商的说明引入到分析仪中。

 

4.    数据评估和存储

样品结果与工作标准液结果进行比较,对样品中的农药进行识别和定量分析。 此过程通常由分析仪自动完成,提供以mg/kg表示的结果。 为了遵守农药限值法规规定,每种残留的量不得超过目标市场的对应MRL。 结果必须完整记录以确保可追溯性。

 

 

农药残留分析技术诀窍

全球范围内目前登记的农药超过1000种。 农药的监管力度很大, 然而全球各个地区的法规和MRL(最高残留水平)并不相同。 在美国,由环境保护局(EPA)来负责制定MRL(也称为“容限”)。 在欧洲,则由欧洲委员会(EC)定义MRL。 每个MRL指的是消费者安全摄入食品中或其上的指定农药的允许上限。 此类水平是根据严格的风险评估设定的。

农药残留检测的分析指导文件

在美国和欧盟,所有进行农药残留正式检测的实验室都必须通过ISO/IEC 17025认证,该标准规定了检测和校准实验室需要达到的通用技能要求。 指导文件还重点强调了农药标准液、溶液原液和工作溶液(校准溶液)的制备和管理。 在标准液原液制备过程中,规定应使用一台5位小数天平称出小于10 mg的参比标准液(欧盟指导文件SANTE/11813/2017)。

标准液制备过程中的错误

实验室中两个最大的错误源头来自标准液处理和人员操作。 实验室处理标准液的时间估计超过了60%,因此,如果在测量中减少此类错误的发生,可以明显提高总体准确性和实验室效率。 传统的标准液制备涉及玻璃量具的使用。 尽管很多仪器和软件在分析和数据处理方面提供了显著的改进,但与当今使用的准确度相似的容量烧瓶的制造工艺在几十年中都未曾改变过。 传统的容量法非常耗时,且在过程中的很多位置都容易出错。

容量法标准液制备具有明显的手动特点,主观性强且差异大。

容量法标准液制备具有明显的手动特点,主观性强且差异大。

转为重量法标准液制备

普遍认为,重量法测量本质上比容量法测量更准确。事实上,移液器和容量法测量设备是使用重量法进行校准的。在全重量法系统中,用户确定所需浓度和溶液的目标量。 系统软件将计算要加入的目标固体量,然后根据已加入的实际固体量,提供适当量的稀释剂以制备准确的浓度。 在液体加样系统中,软件根据手动加样固体的实际量计算所需的稀释剂量;仍然会产生非常准确的浓度。 基于重量法的样品制备系统可降低高达50%的实验室错误和超差(OOS)事件,同时可提高实验室效率,减少浪费。

重量法标准液制备消除了主观性和差异性。

重量法标准液制备消除了主观性和差异性。

 

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常见问题

FAQ——农药残留检测准确标准液制备的常见问题

跟踪所有标准液、溶剂和样品的最佳方式是什么?

务必确保正确标记所有标准物、溶剂和样品。 打印标签比手写标签效率更高,并且可避免抄写错误。 在标签上使用条形码可进一步加快过程速度,进一步降低人为错误风险。

梅特勒托利多天平具有不同的连接端口,可快速轻松地同时增加打印机和条形码读取器。 LabX实验室软件可大幅简化样品和数据处理过程。 标准液、溶剂和用户ID可通过条形码读入。 LabX自动打印条形码样品标签。 样品ID通过条形码读入,重量结果和ID以及所有相关元数据自动安全存储。 样品完全可追溯。 LabX可以根据需要将数据传输到其他LIMS/ERP系统。

我要使用很多不同的农药参比标准液,有时不同的批次具有不同的纯度。 如何能够确保计算溶液原液浓度时使用正确的纯度?

通常,某个公司收到参比标准液时,包括纯度在内的所有相关数据均保存在标准物数据库中。 LabX使用该数据库中的相关数据;这可以通过扫描标准物容器上的条形码自动完成。 天平安装了自动化液体加样系统后,LabX将使用数据库中的纯度和实际的标准液重量自动加样精确的溶剂量以产生所需浓度。 因此,精确称量标准物并不是非常重要,因为LabX会相应调节溶剂量,产生的溶液浓度将符合预期。

我们要检测烟草的农药残留。 对于此应用的标准液和样品称量,是否有任何建议?

常规程序确实有一些指南。 欧盟文件SANTE/11813/2017 [Ref. 12.1]规定了食品农药残留分析一般质量控制程序的最佳实践。 对于烟草,与烟草有关的科学研究合作中心(CORESTA)第5号指南提供了烟草和烟草产品农药残留分析的技术指南。 对于标准液原液的称量和制备,应通过5位小数分析天平使用不少于10 mg的“纯”标准液材料制备标准液原液。

我们是一家执行农药残留检测的中小型检测实验室,必须遵守ISO/IEC 17025标准才能确保持续认证。 如何帮助我们确保称量过程符合法规要求?

ISO/IEC 17025质量标准表明实验室具备了执行分析和提供准确结果的技术能力。 梅特勒托利多可以通过若干不同的方式为您提供支持,帮助您满足法规要求:

GWP® Recommendation

此免费服务基于梅特勒托利多全球公认的Good Weighing Practice™,可帮助您确保拥有恰当的天平来满足称量过程的需求。

GWP® Verification

通过对您的应用进行全面的风险分析,我们可以为您提供卓越的天平校准和日常测试计划,包括何时执行哪些测试以及推荐的校验砝码。 通过优化的测试计划,您可以避免过度检测天平,可节省大量时间和成本。

超越系列天平

梅特勒托利多超越系列天平具有内置的质量保障功能,因此可以确保产生的结果总是有效。 StatusLight™、LevelControl与GWP Approved等智能功能可主动监视是否符合正确称量的所有相关条件,因此有助于确保一次即准的结果。

自动粉末和液体加样

使用超越系列分析天平进行自动加样让您能够实现手动过程无法媲美的加样准确度。 通过自动加样进行稀释,无需移液,避免了移液过程中产生的错误。 准确度提高减小了天平的最小称量值,使用的每一种物质也相应减少, 因此还可以节省大量材料。

LabX实验室软件

LabX在天平显示屏上显示分步指导,可确保所有分析人员均遵循SOP。 所有数据和计算均由LabX自动处理——完全避免了抄写和计算错误。 数据安全存储在中央数据库中,提供完全可追溯性和审核证明记录。

我需要什么天平来获取准确的标准液?

在任何天平上进行的每一次测量都具有不确定性。 了解不确定度对于确保准确的称量结果至关重要。 决定称量仪器准确性的不是可读性,而是重复性。 称出小量时,天平的最小净样品称量能力也至关重要。 最小称量值由天平操作位置的服务技术人员确定,该值对于每个天平及其工作环境是唯一的。 低于最小称量值的重量值无法信任其准确度。 根据应用的重要性,通常会向最小称量值应用一个安全系数,以确保称量总是在天平的安全称量范围内进行。 安全称量范围的下限由最小称量值和所需过程准确度确定。

梅特勒托利多的全球称量标准GWP®可以帮助您选择最适合您的应用要求的天平。 向当地代表索取免费的GWP® Recommendation,针对您的应用选择正确的天平,发现现有天平是否适用。

GWP Recommendation

我每天均须制备很多不同的标准液。 此过程非常耗时,工作量很大。 如何能够在提高效率的同时不降低准确性?

切换到重量法制备可以真正提高溶液的准确度。 所需溶剂量根据加样的实际物质量进行计算,以提供高度准确的浓度。 重量法样品制备也比容量法快很多;一个检测实验室曾经将其两个月一次的溶液原液制备时间从2周缩短到2天半。 可以制备更少的量,因此使用的物质和溶剂量大幅减少,节省了成本,减少了浪费,并且最大程度减少了处置对环境的影响。 通过自动加样进行稀释无需移液,避免了与移液过程相关的错误。

如果使用容量法,则考虑为天平连接打印机和条形码读取器。 使用条形码标识参比标准液、溶剂和样品可节省时间,避免错误。 打印样品标签和报告可节省时间,避免抄写错误。

制备用于农药残留检测的参比标准液和稀释样品会产生很多数据和纸面工作,并且全部必须传输到我们IMS/ERP系统的数据库中。 如何能够更快速高效地完成此过程?

LabX实验室软件可以自动为您处理所有农药残留分析数据和计算。 数据保存在中央数据库中,非常安全,并且可根据需要传输到内部数据管理系统。