¿En qué le podemos ayudar?
Espectroscopia FTIR con ReactIR in situ
para un desarrollo de procesos estable, escalable y uniforme
La espectroscopia FTIR permite a los científicos medir tendencias y perfiles de reacción en tiempo real, proporcionando información muy específica sobre la cinética, el mecanismo, las vías y la influencia de las variables de reacción en el rendimiento. Gracias al uso de la espectroscopia FTIR in situ de ReactIR, ReactIR realiza un seguimiento directo de los reactantes, reactivos, productos intermedios, productos y subproductos a medida que cambian durante el curso de la reacción. ReactIR proporciona información crítica a los científicos a medida que investigan, desarrollan y optimizan compuestos químicos, rutas sintéticas y procesos químicos.
Espectroscopia FTIR simplificada
Para comprender las reacciones químicas, un químico debe plantearse:
- ¿Cuándo se inicia la reacción? ¿Cuándo se detiene la reacción?
- ¿Cuáles son la cinética y el mecanismo de reacción?
- ¿Cuál es el efecto de esos productos intermedios transitorios?
- ¿Ha reaccionado conforme a lo previsto? ¿Se han formado subproductos y, en tal caso, por qué?
- ¿Qué sucede si la temperatura de reacción, las tasas de dosificación o las tasas de mezcla cambian?
Con el fin de obtener los mejores datos y analizar las reacciones rápidamente, hay cinco áreas que la espectroscopia FTIR de ReactIR aprovecha para que la comprensión de las reacciones esté disponible para todos los químicos, expertos o no.
El mayor rendimiento en su segmento
Desde la sonda hasta el detector y el software, ReactIR está optimizado para su uso en la región de la “huella dactilar” de la mitad del espectro infrarrojo, lo que da como resultado un sistema altamente sensible para obtener información molecular rápida y precisa.
One Click Analytics
El software iC IR, diseñado específicamente para análisis de reacciones de resolución temporal, combina un algoritmo de selección de picos con inteligencia de grupo funcional para reducir drásticamente el tiempo de análisis. Los usuarios combinan el conocimiento de su química con un flujo de trabajo de análisis de datos automatizado para asegurar una recogida e interpretación correctas en cada experimento.
Amplia gama de sensores in situ para la espectroscopia FTIR
Los sensores, diseñados para funcionar en intervalos de baja a alta temperatura, de baja a alta presión y en condiciones ácidas, básicas, cáusticas, oxidantes y acuosas, permiten el análisis de prácticamente cualquier tipo de proceso químico.
Soluciones de espectroscopia FTIR del laboratorio a la planta
La espectroscopia FTIR de ReactIR, que es lo suficientemente pequeña como para caber en una vitrina de gases, con clasificación ATEX para adaptarse en una planta y con tecnología de muestreo para tomar muestras de cualquier reacción o proceso, puede usarse para demostrar que lo que ocurre en la planta es lo que se observó en el laboratorio.
Amplia experiencia con la espectroscopia FTIR
METTLER TOLEDO es una empresa con más de 30 años de experiencia especializada en el análisis de reacciones. Este es nuestro enfoque y nuestra pasión. Hemos incorporado esta experiencia a la espectroscopia FTIR adaptada a sus necesidades.
¿Por qué elegir la espectroscopia FTIR in situ y en tiempo real en lugar del análisis fuera de línea?
Normalmente, para obtener información sobre las reacciones, se toman muestras para su análisis fuera de línea mediante HPLC. En el caso de las sustancias químicas en las que la extracción de la muestra provoca la pérdida de información clave, o son tóxicas o peligrosas, este procedimiento no es sencillo. Además, los químicos deben estar presentes para tomar la muestra y esperar los resultados antes de poder comenzar el análisis de reacción.
Estos problemas tienen implicaciones como:
- La muestra puede no ser representativa.
- La destrucción de la sustancia intermedia conduce a una hipótesis incorrecta de la vía.
- Falta de comprensión de los sistemas sensibles al aire, tóxicos, explosivos o presurizados.
- Tiempos de desarrollo más largos debido a datos erróneos porque la reacción cambió.
- Los eventos críticos que afectan a la calidad del producto o del proceso pueden pasar desapercibidos.
ReactIR está preparado.
ReactIR 702L es el primer sistema que realmente fusiona el poder de la espectroscopia FTIR in situ en tiempo real con una comodidad de manejo equivalente. ReactIR está preparado para cada proceso químico y para cada experimento.
ReactIR está preparado para ejecutarse durante la noche
ReactIR 702L emplea la tecnología de refrigeración de estado sólido para ofrecer el mejor rendimiento del segmento sin necesidad de usar nitrógeno líquido. Al eliminar la peligrosa configuración y las repetitivas recargas de Dewar, los científicos pueden controlar fácilmente los procesos químicos durante períodos prolongados.
ReactIR está preparado para empezar a usar.
Las pequeñas unidades apilables ahorran un valioso espacio en la vitrina de gases y ofrecen la flexibilidad necesaria para implantar el ReactIR en diversos lugares del laboratorio. El detector “siempre encendido” reduce el tiempo de configuración y permite a los científicos empezar a recopilar datos con seguridad y al instante.
ReactIR está listo para procesos químicos.
Las tecnologías de muestreo basadas en sondas y flujos permiten a los científicos estudiar los procesos químicos de las fases líquida y gaseosa en configuraciones por lotes o continuas. Los materiales de construcción adecuados para su uso facilitan la recogida de datos en entornos ácidos y corrosivos en una amplia gama de temperaturas y presiones.
Aplicaciones de espectroscopia FTIR
La espectroscopia FTIR de ReactIR se puede aplicar a un gran variedad de procesos químicos en los que la molécula es activa a los infrarrojos, los procesos químicos están en una solución o gas residual y la concentración es superior a ~0,1 %.
Las áreas de aplicación de la espectroscopia FTIR más habituales son:
Espectroscopia FTIR frente a Raman
Una comparación
Aunque la espectroscopia FTIR y la espectroscopia Raman son a menudo intercambiables y proporcionan información complementaria, existen diferencias prácticas que influyen en cuál de ellas será la óptima. La mayor parte de la simetría molecular permitirá tanto la actividad de FTIR como la de Raman. En una molécula que contiene un centro de inversión, las bandas IR y las bandas Raman son mutuamente excluyentes (es decir, el enlace será Raman activo o IR activo pero no ambos). Una regla general es que los grupos funcionales que tienen grandes cambios en los dipolos son fuertes en IR, mientras que aquellos que tienen cambios débiles en los dipolos o un alto grado de simetría y ningún cambio neto en los dipolos, se verán mejor en los espectros de Raman.
Elija la espectroscopia FTIR en estos casos:
- Reacciones en las que los reactantes, reactivos, disolventes y especies de reacción presentan fluorescencia
- Los enlaces con fuertes cambios en los dipolos son importantes, por ejemplo, C=O, O-H, N=O
- Reacciones en las que los reactivos y reactantes se encuentran con un nivel de concentración bajo
- Reacciones en las que las bandas de disolventes son fuertes en Raman y pueden inundar la señal de especies clave
- Reacciones en las que los productos intermedios de esa forma son IR activos
Elija Raman en estos casos:
- La investigación de los enlaces de carbono en anillos alifáticos y aromáticos es de interés primario
- Enlaces que son difíciles de ver en FTIR (por ejemplo, 0-0, S-H, C=S, N=N, C=C, etc.)
- El examen de las partículas en solución es importante (por ejemplo, polimorfismo)
- Los modos de frecuencia más baja son importantes (por ejemplo, metal-oxígeno)
- Se investigan las reacciones en medios acuosos
- Reacciones en las que la observación a través de una ventana de reacción es más fácil y segura (por ejemplo, reacciones catalíticas de alta presión, polimerizaciones, etc.)
- La investigación de los modos de red de frecuencia más baja es de interés
- Investigación de la iniciación de la reacción, el punto final y la estabilidad del producto de reacciones bifásicas y coloidales
¿Necesita ayuda para elegir entre la espectroscopia FTIR y Raman?
¿Qué se esconde entre sus muestras HPLC?
En este artículo técnico, se presentan cinco ejemplos tomados de artículos recientes de revistas en los que se indica que la espectroscopia FTIR in situ realiza tareas que, si se llevasen a cabo con las técnicas tradicionales, resultarían complejas, laboriosas o imposibles:
- Revelar mecanismos de reacción: detección intermedia y transitoria en un reactivo de acoplamiento
- Control de la dificultad para tomar muestras de procesos químicos: reacción de litiación realizada a –70 °C
- Hacer un seguimiento del progreso de las reacciones para un mejor rendimiento y pureza: determinación de la reacción o punto final óptimos
- Eliminar el tiempo de espera para aumentar la calidad y el rendimiento: descomposición que conduce a la epimerización
- Determinar rápidamente la cinética: cinética de reacción de primer orden en un solo experimento
Espectroscopia FTIR en publicaciones en revistas recientes
Las mediciones continuas a partir de la espectroscopia infrarroja se usan bastante para obtener perfiles de reacción con el fin de calcular velocidades de reacción. Una lista de publicaciones de revistas revisados por profesionales se centra en interesantes aplicaciones nuevas de espectroscopia FTIR in situ. Los investigadores de los entornos académicos e industriales usan la espectroscopia infrarroja semi-FTIR in situ para proporcionar información exhaustiva y datos experimentales completos para avanzar en sus investigaciones.
Citas destacadas de la espectroscopia FTIR
- Beutner, G., Young, I., Davies, M., Hickey, M., Park, H., Stevens, J., Ye, Q., “TCFH−NMI: Direct Access to N‑Acyl Imidazoliums for Challenging Amide Bond Formations”, Org. Lett. (2018) 20, 4218-4222.
- Sheikh,N., Leonori,D., Barker,G., Firth,J., Campos,K., Meijer, A., O’Brien,P., Coldham,I., “An Experimental and in Situ IR Spectroscopic Study of the Lithiation−Substitution of N-Boc-2-phenylpyrrolidine and -piperidine: Controlling the Formation of Quaternary Stereocenters” J. Am. Chem. Soc. ( 2012) 134, 5300-5308.
- Hamilton, P., Sanganee, M., Graham, J., Hartwig, T., Ironmonger, A., Priestley, C., Senior, L., Thompson, D., Webb, M., “Using PAT To Understand, Control, and Rapidly Scale Up the Production of a Hydrogenation Reaction and Isolation of Pharmaceutical Intermediate”, Org. Process Res. Dev. (2015) 19, 236-243.
- Chanda, A., Daly, A., Foley, D., LaPack, M., Mukherjee, S., Orr, J., Reid, G., Thompson, D., Ward, H., “Industry Perspectives on Process Analytical Technology: Tools and Applications in API Development”, Org. Process Res. Dev. (2015) 19, 63-83.
- Rehbein, M., Husmann, S., Lechner, C., Kunick, C., Scholl, S., “Fast and calibration free determination of first order reaction kinetics in API synthesis using in-situ ATR-FTIR”, European Journal of Pharmaceutics and Biopharmaceutics 126 (2018) 95-100.
Documentación
Espectroscopia FTIR para el control de reacciones químicas
Folletos Técnico
Study reaction progression and gain specific information about reaction initiation, conversion, intermediates and endpoint.
Successfully move processes from lab to pilot plant and production with in situ process FTIR spectroscopy. Gain in-depth reaction understanding, ident...
La tecnología de muestreo ReactIR in situ garantiza el uso en gran variedad de condiciones de reacciones discontinuas y continuas.
Valide la precisión del número de onda de ReactIR y calibre a un estándar de poliestireno certificado por el National Institute of Standards and Techn...
Citas sobre ReactIR
Continuous measurements from infrared spectroscopy are widely used for obtaining reaction profiles, which are used to calculate reaction rates. This...
Folletos
Understand reaction chemistry with ReactIR In Situ FTIR spectroscopy
Aplicaciones
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Pósters
Data is collected in the mid-infrared spectral region, which provide a characteristic fingerprint absorbance that is associated with fundamental vibr...
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Pregunta frecuente
Preguntas frecuentes acerca de la espectroscopia FTIR con ReactIR
Preguntas frecuentes acerca de la espectroscopia FTIR
¿Qué es la espectroscopia FTIR?
La espectroscopia FTIR es una metodología analítica ampliamente usada en la industria y en los laboratorios académicos para comprender la estructura de las moléculas individuales y la composición de las mezclas moleculares. La espectroscopia FTIR usa energía del infrarrojo medio modulada para analizar una muestra. La luz infrarroja es absorbida a frecuencias específicas relacionadas con las energías de enlace vibratorio de los grupos funcionales presentes en la molécula. Se forma un patrón característico de bandas, que es el espectro vibratorio de la molécula. La posición e intensidad de estas bandas espectrales proporcionan una huella dactilar de la estructura molecular, lo que hace de la espectroscopia FTIR una técnica muy adaptable y útil. La espectroscopia FTIR es un gran avance con respecto al enfoque tradicional de infrarrojos dispersivos por varias razones, entre las que se incluye el hecho de que todo el espectro FTIR se recoge en una fracción de segundo y, mediante la coadición de espectros, se mejora la relación señal-ruido.
¿Para qué se usa una espectroscopia FTIR?
La espectroscopia FTIR tiene un amplio uso y aplicabilidad en el análisis de moléculas importantes en las industrias farmacéutica, química y de polímeros. La espectroscopia FTIR se usa ampliamente en la industria y en los laboratorios académicos para comprender mejor la cinética de las reacciones, los mecanismos y las vías, así como los ciclos catalíticos. En los laboratorios de GC/CC, la espectroscopia FTIR se usa para asegurar que las materias primas, los compuestos intermedios y los productos finales cumplan con las especificaciones de contenido y pureza. En el desarrollo de productos químicos, la espectroscopia FTIR sirve para ayudar a escalar las reacciones químicas, optimizar el rendimiento de la reacción y minimizar las impurezas. En la producción química, la espectroscopia FTIR ayuda a asegurar que los procesos son estables, están bajo control y cumplen las especificaciones del producto final y los perfiles de impurezas.
¿Cómo funciona la espectroscopia FTIR?
El clásico espectrómetro de infrarrojos por transformada de Fourier consta de varios componentes clave: una fuente de luz, normalmente un radiador de infrarrojos, un interferómetro como un Michaelson con espejo fijo y móvil, un compartimento de muestras y un detector térmico o fotónico. La energía infrarroja de banda ancha de la fuente se dirige a un divisor de haces, el cual pasa la energía a través de dos caminos diferentes. Un camino tiene un espejo fijo en el extremo y el otro, un espejo móvil. La energía infrarroja de estos dos caminos regresa y se recombina en el divisor de haces, lo que genera un patrón de interferencia constructivo y destructivo: el interferograma. Este haz de infrarrojos modulado pasa a la muestra, donde se absorbe en función de la estructura molecular de la muestra. El interferograma resultante se trata con una transformada de Fourier que convierte la señal de intensidad frente a tiempo en el espectro de intensidad frente a frecuencia. El espectro de muestra de haces simple se coteja con un espectro de referencia para eliminar las contribuciones de fondo, lo que da como resultado el espectro típico de absorción/transmisión de infrarrojos
¿Por qué usar la espectroscopia FTIR?
En muchos casos, la comprensión de la reacción requiere la construcción de perfiles de reacción precisos para cada especie que se expresa como concentración frente a tiempo, lo que conduce a la determinación de la cinética de la reacción. La espectroscopia FTIR es una técnica ideal para proporcionar esta información, ya que permite la rápida recogida de perfiles de reacción detallados.
¿Qué ventajas aporta la espectroscopia FTIR al análisis de reacción?
La espectroscopia FTIR aporta un par de ventajas al análisis de reacción. En primer lugar, el uso de la región de huellas dactilares del infrarrojo medio permite el seguimiento individual de las especies químicas, lo que a su vez proporciona pistas sobre el mecanismo de la reacción. En segundo lugar, la ley de Beer establece la relación entre la absorbancia medida de la especie de reacción y su concentración. Esta relación significa que podemos usar una medición fuera de línea para determinar la concentración de una muestra fuera de línea y, luego, usar ese punto de datos para escalar el perfil del infrarrojo medio. Existe una correlación entre la medición de la concentración de las muestras fuera de línea y la forma medida de las muestras in situ.
¿Por qué usar la espectroscopia FTIR en lugar de técnicas alternativas?
La tecnología de infrarrojo medio con reflectancia total atenuada (ATR) ofrece numerosas ventajas con respecto a los métodos analíticos alternativos, incluidas otras técnicas de espectroscopia molecular. Los investigadores y los científicos mejoran el desarrollo químico aprovechando, entre otras, estas ventajas:
- Capacidad de inmersión para su inserción directa en un recipiente de reacción a fin de medir la reacción in situ, de forma continua y en tiempo real.
- No es necesario extraer muestras, por lo que se puede medir la química en su entorno natural.
- Impermeabilidad a burbujas o sólidos, por lo que es ideal para las hidrogenaciones o cualquier reacción heterogénea.
- Adecuado para la química acuosa.
- Sin capacidad de destrucción; se preserva la integridad de la reacción química.
- Cumple la ley de Beer-Lambert, lo que permite mediciones cuantitativas y cualitativas.
Se puede obtener información instantánea sobre una reacción a partir de la espectroscopia FTIR porque se trata de una técnica in situ. Este es un beneficio clave para obtener más información sobre el comportamiento de las reacciones, en especial cuando se usan especies transitorias.
¿Por qué son tan importantes los datos generados por la espectroscopia FTIR?
La razón por la que los datos son tan importantes es por su naturaleza continua. Con la espectroscopia FTIR, la recogida de datos está automatizada, lo que suele generar información de concentración cada minuto, incluso cuatro veces por segundo. Esto significa que en lugar de ejecutar un gran número de reacciones para comprender las dependencias de la velocidad, solo unos pocos experimentos pueden proporcionar la información necesaria para determinar las fuerzas motrices de una reacción que respaldan la teoría mecanicista de la reacción. Esto significa que la investigación puede progresar a un ritmo acelerado. Además, los datos son a menudo más exactos que los datos analizados mediante técnicas fuera de línea, ya que no hay alteración posible de las moléculas por preparación para el análisis, o por exposición a un ambiente distinto al que se encuentra dentro del recipiente de reacción.
¿Qué industrias usa la espectroscopia FTIR?
La espectroscopia FTIR se usa en las industrias farmacéutica, química y petroquímica, así como en la investigación académica.
¿Para qué se usa la espectroscopia FTIR en la industria farmacéutica?
- Síntesis orgánica
- Reacciones de Grignard
- Reacciones de hidrogenación
- Cristalización
- Catálisis asimétrica
- Halogenaciones
- Catálisis enzimática
- Reacciones del acoplamiento cruzado
- Química organometálica
- Fase de solución y catálisis heterogénea
¿Para qué se usa la espectroscopia FTIR en la industria química?
- Productos intermedios
- Tensioactivos
- Aromas y fragancias
- Recubrimientos/Pigmentos
- Agroquímicos
- Iniciadores
- Productos químicos a granel
- Química del isocianato
- EO/PO
- Reacciones altamente oxidantes
- Hidroformilación
- Procesos catalíticos
- Fosgenaciones
- Esterificaciones
¿Para qué se usa la espectroscopia FTIR en la investigación académica?
- Química mediada por metales
- Catálisis
- Activación de C-H
- Estudios mecánicos
- Cinética de la reacción
- Artículo técnico: Control in situ de las reacciones químicas
- Guía para mejorar el desarrollo químico
- Artículo técnico: Síntesis química más allá del matraz de fondo redondo
- Artículo técnico: Buenas prácticas para el desarrollo de la cristalización
- Artículo técnico: Desarrollo mejorado y control de procesos continuos
- Artículo técnico: Siguientes pasos en la catálisis enzimática
- Artículo técnico: Transformaciones catalizadas por metales
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