Reaktionskalorimeter

Die Reaktionskalorimetrie misst die von chemischen Reaktionen oder physikalischen Prozessen freigesetzte Wärme unter prozessähnlichen Bedingungen und liefert die Grundlagen der Thermochemie und Kinetik einer Reaktion.

Kalorimetrische Informationen sind entscheidend, um zu bestimmen, wie chemische Reaktionen vom Labor auf die Produktionsebene übertragen werden können. Neben dem chemischen Entwicklungsablauf liefert die Reaktionskalorimetrie auch die Informationen, die für jeden einzelnen Prozessschritt erforderlich sind. Anschließend werden die Daten in Informationen für die Auswertung von Risiken, Skalierbarkeit und Kritikalität eines Prozesses umgewandelt. Die Reaktionskalorimetrie unterstützt die Identifizierung von Problemen, die mit dem Wärme- und Massentransfer bzw. einer Mischung aus beidem verbunden sind, und ermöglicht die Bestimmung des richtigen Temperatur-, Rühr- oder Dosierprofils online. Darüber hinaus wird mit der Reaktionskalorimetrie unerwartetes Verhalten ermittelt und andere Schwierigkeiten bei der Skalierung werden erkennbar und messbar.

Risikountersuchungen und Beurteilung im Kleinmaßstab.

Es wird eine Sicherheitsrisikobewertung während eines Prozessentwicklungs-Arbeitsablaufs mit einer 50–100 ml-Skala vorgestellt.  Es wird eine zweistufige Synthese mit einer doppelten Deprotonierung und Oxidationsreaktion durchgeführt.  Die Reaktion zeigt Sicherheitsrisiken einschließlich verzögertem Reaktionsbeginn gefolgt von Wärmestau und plötzlicher Wärmeabgabe auf.  Bei frühzeitiger Erkennung können Schritte unternommen werden, um den Reaktionsprozess abzuändern und Kontrollen vor dem Scale-Up hinzuzufügen.

Reaktionstemperaturüberwachung im Vergleich zur Kalorimetrie

Die Sichtung der Wärmestromkalorimetrie in einem 100 ml-Reaktionsbehälter liefert Informationen, die nicht über Temperaturmessungen allein erhalten werden können.  Daten von einer exothermen Oxidationsreaktion machen deutlich, dass Reaktortemperatur- (Tr) Messungen keine zuverlässigen Indikatoren für Reaktionswärme sind.  Wenn man die Manteltemperatur (Tr-Tj) von der Reaktortemperatur abzieht, werden die Energieabgabe und die damit verbundenen Konsequenzen für die Sicherheit unterschätzt.  Das Reaktionswärmeprofil (Qr) aus der Wärmestromkalorimetrie verfolgt die quantitative Wärmeabgabe und ist der beste Indikator für zukünftige Probleme, noch bevor auf 1 Liter skaliert wird.

Je nach Entwicklungsphase unterscheiden sich Art und Qualität der erforderlichen Informationen. Ihnen steht eine Vielzahl von Reaktionskalorimetrie-Arbeitsstationen mit unterschiedlichen Funktionen, Volumen- und Temperaturbereichen sowie verschiedenem Zubehör zur Verfügung.