Reaktionskalorimeter

Untersuchungen mit Reaktionskalorimetern, wie z. B. mit dem Wärmeflusskalorimeter OptiMax HFCal und dem Reaktionskalorimeter RC1mx, stellen ausführliche Informationen bereit, die für umfangreiche Studien zum Scale-up und zur Prozesssicherheit benötigt werden. Das RC1 ist der Goldstandard unter den Reaktionskalorimetern.

Die Bewertung der Sicherheit ist eine Aufgabe, die bereits früh in der Entwicklung beginnt. Die Herausforderungen bei der Entwicklung eines sicheren Prozesses können bereits während der chemischen Entwicklung beobachtet und angegangen werden. Einfache Tools wie ein EasyMax Reaktor für die chemische Synthese oder ein EasyMax HFCal Wärmeflusskalorimeter stellen Informationen bereit, mit denen das Risiko nicht-skalierbarer Bedingungen frühzeitig in der Entwicklung identifiziert und minimiert werden kann.

Ein Screening im Kleinmassstab steigert die Produktivität in der Entwicklung, kann mit geringen Mengen wertvoller Rohstoffe durchgeführt werden, reduziert die Abfallmenge erheblich und liefert wichtige Informationen für Go-No-Go-Entscheidungen.

Wenn eine Reaktion vom Labor- auf den Produktionsmassstab skaliert wird, können aus verschiedenen Gründen plötzlich Skalierungsprobleme auftreten. Die Ursachen lassen sich häufig auf die folgenden Faktoren zurückführen:

• Mangelndes Verständnis der Thermochemie des Prozesses
• Hitze kann nicht abgeführt werden
• Schlechtes oder mangelhaftes Verständnis des Mischverhaltens
• Menschliche Faktoren

Unfälle können verhindert werden, indem relevante Daten im Labormassstab bestimmt werden. Mit Reaktionskalorimetern wird die Laborarbeit unter prozessähnlichen Bedingungen durchgeführt, sodass die Resultate direkt auf Verfahren im grösseren Massstab übertragen werden können.

Die Reaktionskalorimetrie bietet ein hohes Mass an Prozessverständnis, sodass die notwendigen Verfahren routinemässig, zuverlässig und mit dem erforderlichen Qualitätsstandard durchgeführt werden können.

Bei der Entwicklung von Herstellungsprozessen sind Informationen über die Prozesse, die Toxizität sowie die Stabilität von Rohmaterialien, Zwischen- und Endprodukt von hoher Bedeutung. Anhand dieser Daten gestalten Wissenschaftler das ideale Reaktionsverfahren und erlangen einen tiefgehenden Einblick in den Prozess selbst. Im Leitfaden für Prozesssicherheit werden die wichtigsten Herausforderungen bei der Entwicklung eines sicheren Prozesses erläutert.

Wenn neue chemische oder pharmazeutische Produkte erfolgreich auf den Markt gebracht werden sollen, sind innovative Ideen, kreative Forscher und moderne Synthesetools, die für einen effektiven Entwicklungs-Workflow sorgen, gefragt.

Aufgrund von Materialmangel müssen Versuche im kleinen Massstab durchgeführt werden, während die erhaltenen Daten präzise sein müssen. Daten, die für statistische Ansätze verwendet werden, z. B. für die Versuchsplanung und für Versuche, die auf herkömmlichen Verfahren basieren, müssen unbedingt zuverlässig sein, damit die Skalierbarkeit und potentielle Sicherheitsprobleme frühzeitig in der Entwicklung erkannt werden können. Aus diesem Grund kann die Produktivität der chemischen Entwicklung erhöht und es kann sichergestellt werden, dass der Prozess sicher und wirtschaftlich im grossen Massstab durchgeführt werden kann.

In der Chemie- und Pharmaindustrie kommen häufig komplexe Prozesse zum Einsatz, bei denen grosse Energiemengen freigesetzt werden können. Es ist wichtig, die potentiellen Risiken zu kennen und zu verstehen. Dies ist eine Voraussetzung für die sichere Herstellung chemischer und pharmazeutischer Produkte. Dazu zählt auch das Verständnis über die Thermodynamik, sowohl die der gewünschten Reaktion als auch die einer möglichen unerwünschten Reaktion.

Das Reaktionskalorimeter RC1mx liefert höchst zuverlässige Daten zur Berechnung relevanter Sicherheitsparameter der Hauptreaktion. iC Safety wandelt Versuchsdaten in Sicherheitsinformationen um, kombiniert diese mit Daten der unerwünschten Reaktion und stellt das thermale Risiko (z. B. thermische Akkumulation, ΔTadiabatic, MTSR etc.) in einem knappen und leicht verständlichen Format zusammen (z. B. Tabelle oder Kritikalitätsdiagramm). 

EasyMax HFCal und OptiMax HFCal (Wärmeflusskalorimeter) vereinen die Vorteile einer Synthese-Arbeitsstation und eines Reaktionskalorimeters. Als Reaktionskalorimeter im Kleinmassstab sind sie für die Untersuchung der Prozesssicherheit ausgelegt und stellen Informationen über die Reaktion frühzeitig im Entwicklungsprozess bereit. 

Die Daten der Wärmefluss-Kalorimetrie können verwendet werden, um Prozessparameter in einer kontrollierten, genauen und reproduzierbaren Umgebung zu charakterisieren, zu optimieren und zu verstehen.

Das Reaktionskalorimeter RC1 ist branchenweit der „Industriestandard“ für die Messung von Wärmeprofilen, chemischen Umwandlungen und Wärmetransfers unter prozessähnlichen Bedingungen. Das Reaktionskalorimeter RC1mx stellt eine moderne Lösung mit einem Hochleistungsthermostat als Herzstück dar.  Das RC1mx erlaubt Chemie- und Sicherheitsingenieuren die Entwicklung optimierter Prozesse unter sicheren Bedingungen und die Bestimmung aller kritischen Prozessparameter bei gleichzeitig deutlich gesenktem Fehlerrisiko.