Was ist Reaktionskalorimetrie?
Die Reaktionskalorimetrie misst die von chemischen Reaktionen oder physikalischen Prozessen freigesetzte Wärme unter prozessähnlichen Bedingungen und liefert die Grundlagen der Thermochemie und Kinetik einer Reaktion.
Kalorimetrische Informationen sind entscheidend, um zu bestimmen, wie chemische Reaktionen vom Labor auf die Produktionsebene übertragen werden können. Neben dem chemischen Entwicklungsablauf liefert die Reaktionskalorimetrie auch die Informationen, die für jeden einzelnen Prozessschritt erforderlich sind. Anschließend werden die Daten in Informationen für die Auswertung von Risiken, Skalierbarkeit und Kritikalität eines Prozesses umgewandelt. Die Reaktionskalorimetrie unterstützt die Identifizierung von Problemen, die mit dem Wärme- und Massentransfer bzw. einer Mischung aus beidem verbunden sind, und ermöglicht die Bestimmung des richtigen Temperatur-, Rühr- oder Dosierprofils online. Darüber hinaus wird mit der Reaktionskalorimetrie unerwartetes Verhalten ermittelt und andere Schwierigkeiten bei der Skalierung werden erkennbar und messbar.
Was ist wichtig, um gute kalorimetrische Daten zu erhalten?
Ein schnell reagierendes Thermostat mit präziser Temperaturregelung stellt sicher, dass die Reaktion wie gewünscht abläuft. Durch die grosse Kühlkapazität mit schneller Wärmeabführung werden schnelle und starke Reaktionen sowie grosse Wärmemengen bewältigt. Ein empfindliches Temperaturmesssystem gewährleistet eine präzise Temperaturregelung und eine genaue Berechnung aller Wärmedaten. Berechnungsalgorithmen berücksichtigen nicht nur die gemessenen Daten, sondern auch physikalische Faktoren wie Wärmekapazität, Wärmeakkumulation und Dosierwärme. Integriertes Wissensmanagement und Berichterstattung sind wichtig, um alle Versuchsinformationen nachzuverfolgen.
Entscheidende Faktoren für die gesamte Wärmeflussbilanz
Um das meiste aus einem Versuch herauszuholen, müssen alle möglichen Wärmeflussfaktoren berücksichtigt werden.
- Wärmefluss: Wärmefluss an der Reaktorwand
- Wärmeakkumulation: angesammelte Wärme aufgrund der Temperaturvariation
- Dosierwärme: Wärme aufgrund des hinzugefügten Materials
- Wärme der Kalibrierung: Kalibrierleistung
- Wärme des Rückflusses: Wärme, die durch einen Kondensator abgeführt wird
- Rührwärme: Energieaufnahme durch den Rührer bei wechselnder Viskosität oder Rührgeschwindigkeit
- Wärmeverlust: Wärmeverlust durch die Reaktordeckelbaugruppe
Was ist das Wärmeflussprinzip und wie funktioniert es?
Das Wärmeflussprinzip gilt für alle Reaktionskalorimetrie-Arbeitsstationen von METTLER TOLEDO. Es ist die einfachste und robusteste Methode zur Bestimmung der Wärme, die bei einem chemischen oder physikalischen Prozess abgegeben wird. Es ist unter den meisten Bedingungen anwendbar, äusserst empfindlich und bietet eine herausragende Wiederholbarkeit. Das Wärmeflussprinzip basiert auf der treibenden Kraft (Temperaturunterschied zwischen Reaktionsmasse und Manteltemperatur), die durch den Kalibrierungsfaktor in Wärmefluss umgewandelt wird. Der Kalibrierungsfaktor wird durch eine Elektroheizung bestimmt, die eine kleine Menge Energie in die Reaktionsmasse abgibt.
Die Bestimmung des Wärmeflusses basiert auf der Temperaturdifferenz an der Wand der Reaktoren. Sie hängt von der thermischen Leitfähigkeit und der Dicke der Reaktorwand, vom thermischen Widerstand des Reaktormassenfilms und vom thermischen Widerstand des Ölfilms ab. In einem nicht isothermen Betrieb wird ein Teil der Energie in der Reaktorwand gespeichert. Infolgedessen muss die erhebliche Wärmekapazität der Reaktorwand berücksichtigt werden. Zur Berechnung der Temperaturverteilung in der Reaktorwand wird ein mathematisches Modell verwendet. Es gibt Aufschluss über eine (fiktive) Manteltemperatur.
Wie wichtig sind genaue spezifische Wärmedaten?
Wenn sich ein System erwärmt/abkühlt, wird Energie vom System absorbiert/freigegeben, Wenn Energie gespeichert oder kumuliert wird, steigt oder sinkt die Temperatur, wenn sie erneut freigegeben wird. Beachten Sie, dass nicht nur Chemikalien erwärmt oder abgekühlt werden. Die gesamte Menge angesammelter Wärme hängt von der Materialmenge, der Temperaturdifferenz und der spezifischen Wärmekapazität des Materials ab. Deshalb müssen die Wärmekapazität des Materials, die Einsätze und die Reaktorwand ebenfalls berücksichtigt werden.
Reaktionskalorimetrie – Anwendungen
