Dichtebestimmung

Mithilfe von Dichtebestimmungen werden die Reinheit und Konzentration einer Probe überprüft und es werden Einblicke in deren Zusammensetzung gewonnen. Dichtebestimmungen sind in verschiedenen Branchen von entscheidender Bedeutung, um die Qualität von Rohmaterialien und Endprodukten zu gewährleisten.

Zum Beispiel beträgt die Dichte von Reinstwasser bei 20,00 °C 0,998203 g/cm³. Eine Abweichung von diesem Wert ± Toleranzen würde darauf hinweisen, dass die Wasserprobe verunreinigt ist.

Auf dieser Seite erlangen Sie grundlegendes Wissen zur Dichtebestimmung.

In der nachfolgenden Tabelle wird jede Methode zusammengefasst, einschliesslich Vor- und Nachteilen.

Sehen Sie sich dieses Video an und überprüfen Sie, ob Sie die richtigen Schritte für eine erfolgreiche Dichtebestimmung mit einem Pyknometer befolgen. Ausserdem vergleichen wir Pyknometer-Dichtebestimmungen mit solchen, die mit digitalen Dichtemessgeräten durchgeführt werden.

Wussten Sie, dass eine Temperaturänderung von 0,1°C einen Fehler von 0,0001 g/cm³ bei der gemessenen Dichte bewirken kann?

Die Temperatur nimmt Einfluss darauf, wie viel Raum Atome in einem Molekül einnehmen. Die Schwingungen werden mit steigender Temperatur stärker, wodurch sich die Atome voneinander entfernen, was wiederum zu einem geringeren Dichtewert führt.

Daher gilt: Je höher die Temperatur, desto höher das Volumen und desto geringer die Dichte. Sinkt die Temperatur, sinkt auch das Volumen und die Dichte wird grösser. Die Masse der Substanz ändert sich hingegen nicht.

Die einzige Ausnahme von dieser Regel ist flüssiges Wasser, das seinen maximalen Dichtewert bei 3,98 ºC erreicht. Über dieser Temperatur steigt das Volumen des Wassers und die Dichte wird kleiner. Wird Wasser gekühlt, ist der Effekt gegenteilig.

Hinweis: Der Zusammenhang zwischen Temperatur, Volumen und Dichte ist nicht linear und hängt von der spezifischen Wärmekapazität, Verdampfungswärme und weiteren Faktoren der jeweiligen Substanz ab.

Wenn Sie sich in Mexiko City auf einer Höhe von 3.930 Metern befinden, ist der örtliche Luftdruck niedriger als in Rio de Janeiro, das auf Höhe des Meeresspiegels  bzw. auf 0 Metern liegt. Der Luftdruck steht also in direktem Zusammenhang mit der Höhe.

Da Gase und Flüssigkeiten Fluide sind, sind folgende Informationen zu beachten:

• Gas (z. B. Luft) ist ein kompressibles Fluid, dessen Volumen bei verschiedenen Druckverhältnissen variiert.
• Flüssigkeiten (z. B. Wasser) sind inkompressible Fluide, deren Volumen bei verschiedenen Druckverhältnissen unverändert bleibt. Zwar werden Flüssigkeiten bei extrem hohem Luftdruck mitunter kompressibel – dieser wird bei analytischen Dichtemessungen jedoch nicht angewandt.
  

Bei Dichtebestimmungen mit manuellen Geräten wie Pyknometern wird der Luftdruckwert nicht berücksichtigt.

Moderne digitale Dichtemessgeräte sind mit einem integrierten Barometer (Drucksensor) ausgestattet, um den örtlichen Luftdruck zu messen. Dieser wird automatisch als Referenzwert für die Dichte von Luft verwendet. Dieser Wert ist aus zwei Gründen von Bedeutung:

1. Während der Gerätejustierung muss der Wasser- und Luftwert gemessen werden. Der Druck nimmt Einfluss auf den Luftwert und somit auf alle darauffolgenden Messungen.
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2. Im täglichen Betrieb muss die Sauberkeit der Messzelle gewährleistet werden, um eine Kreuzkontamination zu vermeiden und hochwertige Resultate sicherzustellen. Der gemessene Luftdichtewert wird mit dem eingestellten Referenzluftwert verglichen. Wenn das Resultat innerhalb von bestimmten Toleranzwerten liegt, ist die Gerätezelle sauber.
   

Ist eine viskose Substanz dichter als eine weniger viskose Flüssigkeit?

Viskosität beschreibt den Fliesswiderstand einer Flüssigkeit, informell als „Dicke“ einer Flüssigkeit bezeichnet, und steht in keinem direkten Zusammenhang mit der Dichte.

Die Viskosität kann aber je nach angewandter Methode die Dichtebestimmung beeinträchtigen.

Dichtemessung:

• Mit einem Pyknometer: Keine Beeinträchtigung, jedoch mit mühsamer Probennahme und Reinigung verbunden. Bei der Verwendung eines Wasserbads stabilisiert sich die Temperatur nur langsam.
• Mit einem Hydrometer: Keine Beeinträchtigung; Probennahme, Ablesen der Werte und Reinigung sind jedoch mühsam.
• Mit einem digitalen Dichtemessgerät: Es kommt zu Beeinträchtigungen, da die Probe die Oszillationsfrequenz des schwingenden U-Rohrs dämpft.
  

• Wie in der Graphik dargestellt, steigt der Dichtefehler mit der Viskosität.
• Moderne digitale Dichtemessgeräte korrigieren Fehler, die durch Viskosität entstehen, allerdings automatisch, wodurch eine maximale Genauigkeit und schnelle Messungen gewährleistet werden.

1. Aqueous solutions, lab (organic) solvents
2. Sulfuric solutions
3. Motor oil
4. Kitchen detergent
5. Syrup

Definition der relativen Dichte

Unter relativer Dichte versteht man das Verhältnis zwischen den absoluten Dichten zweier Substanzen, wobei die Referenzsubstanz als Divisor verwendet wird. Wenn diese Substanz nicht spezifiziert ist, wird angenommen, dass es sich dabei um Wasser mit einer Temperatur von 3,98 °C und demnach mit einer Dichte von 0,999972 g/cm³ oder 999,972 kg/m³ handelt. Wie aus der Gleichung folgt, hat die relative Dichte kein Einheit.

Definition der spezifischen Dichte

Die spezifische Dichte beschreibt das Verhältnis zwischen der Dichte einer Substanz und der Dichte von Wasser. Wenn die Temperatur nicht spezifiziert ist, wird angenommen, dass es sich dabei um Wasser mit einer Temperatur von 3,98 °C und demnach mit einer Dichte von 0,999972 g/cm³ oder 999,972 kg/m³ handelt.

Definition der tatsächlichen oder absoluten Dichte

Die tatsächliche Dichte beschreibt das Verhältnis von Masse und Volumen einer Substanz bei bestimmten Druck- und Temperaturverhältnissen gemäss Ihrem Gewicht in einem Vakuum. Dieses Konzept wird auch bei Dichtemessungen mithilfe von Dichtemessgeräten angewendet.

Definition der Schüttdichte

Der Begriff der Schüttdichte gilt für zerteilte Festkörper wie Pulver oder Granulat und findet häufig in den Branchen Bergbau, Lebensmittelherstellung und Chemie Verwendung. Laut Definition ist die Schüttdichte das Verhältnis zwischen Masse und Volumen, sie entspricht aber dem Gewicht in Luft.

Um bei der Dichtemessung genaue Ergebnisse zu gewährleisten, sind direkte Massnahmen erforderlich, mit denen Ungenauigkeiten im Arbeitsablauf vermieden werden. Nachfolgend bieten wir Ihnen hilfreiche Tipps für eine erfolgreiche Dichtebestimmung.

Bevor Sie mit der Messung beginnen, müssen Sie die für den jeweiligen Probentyp notwendigen Massnahmen verstehen.

Tipps:

Viskose Proben

• Stellen Sie sicher, dass beim Befüllen der Messzelle keine Luftblasen vorhanden sind
• Scherkräfte können zu ungenauen Resultaten führen. Stellen Sie also sicher, dass Ihr Gerät mit einer Viskositätskorrektur ausgestattet ist.

Aggressive/giftige Proben

• Wenn konzentrierte Säuren oder Basen (z. B H₂SO₄, HCl, NaOH) gemessen werden, sollten der Kontakt und eine Verdampfung mithilfe eines automatischen Systems mit Autosampler reduziert werden.

Flüchtige Proben

• Proben, in denen ein organisches Gas (z. B. Butan) gelöst ist, neigen zum Entgasen. Zur Vermeidung einer Blasenbildung müssen sie also heruntergekühlt werden.

Proben mit gelösten Gasen

• Kohlensäurehaltige Proben wie z. B. Erfrischungsgetränke müssen vor der Messung entgast werden. Rühren Sie die Proben hierfür mehrere Minuten, bis die Blasenbildung aufhört.
• Bei Proben mit gelöster Luft kann ein Ultraschallbad verwendet werden, eine Alternative ist das mehrminütige Kochen der Probe.
• Entfernen Sie CO₂ oder gelöstes Gas mithilfe eines automatisierten Dichtesystems, das eine Kombination aus Luftstrom und Rührer nutzt.

Inhomogene Proben oder Suspensionen

• Vermeiden Sie Feststoffablagerungen oder die Entstehung eines Konzentrationsgradienten
• Rühren Sie daher die Probe vor der Probennahme gut um. Stellen Sie sicher, dass beim Rühren keine Luftblasen in die Probe gelangen.
• Wenn Sie die Probe nicht vollständig homogenisieren können, wiederholen Sie die Messung mehrmals und berechnen Sie den Mittelwert.
  

Überprüfen Sie die Messleistung Ihres Systems regelmässig, indem Sie eine Probe mit einer genau bekannten Dichte messen (z. B. Reinstwasser oder einen flüssigen Standard). Dieser Vorgang wird als Test, Kalibrierung oder Prüfung bezeichnet. Nach Abschluss des Tests wird die gemessene Dichte mit dem bekannten Sollwert der  Probe verglichen.

Es empfiehlt sich ausserdem, zwischen den Analysen verschiedener Substanzen zu überprüfen, ob die Messzelle komplett sauber und trocken ist. Wie empfehlen Ihnen, Ihr Dichtemessgerät täglich mit Reinstwasser (0,998203g/cm³ bei 20,00 °C) zu testen.

Einige häufig gestellte Fragen:

Welche Toleranzen sollten für einen Test mit entionisiertem Wasser verwendet werden?

Wie verhält es sich bei organischen Standards?

Wie ist bei einem fehlgeschlagenen Test vorzugehen?

Wussten Sie, dass eine Blase von 2 mm Durchmesser eine Ergebnisabweichung von 0,0008 g/cm³ verursachen kann?

Bei Messungen mithilfe einer Spritze:

• Empfehlen wir, die Zelle am Auslass um mindestens 5 cm zu „überfüllen“
• Füllen Sie die Messzelle langsam und gleichmässig mit laminarer Strömung, um eine vollständige Benetzung der Zellwände zu gewährleisten (keine eingeschlossenen Blasen an den Wänden)

Bei automatischer Befüllung mit einer Pumpe oder einem Autosampler:

• Passen Sie die Geschwindigkeit der Probennahme der Probenviskosität entsprechend an
  
• Überprüfen Sie nach dem Einfüllen, ob die Zelle blasenfrei ist
• Lassen sich Blasen über ein Live-Video der Messzelle und einen automatischen Bubblecheck™ mühelos erkennen. Dafür ist ein digitales Messgerät erforderlich

Rechnen Sie Ihre Messungen noch immer manuell um?

Das Heraussuchen oder Interpolieren aus einer Tabelle ist fehleranfällig und zeitaufwändig. Handschriftlich dokumentierte Resultate bergen ausserdem das Risiko von Übertragungsfehlern. Je nach Umfeld stellt diese Art der Dokumentation die Einhaltung der gesetzlichen Vorschriften gegebenenfalls nicht sicher.

Die komfortabelste Lösung ist eine automatische Umrechnung mit integrierten Tabellen (z. B. Alkohol, Brix, Temperaturkompensation nach API) oder benutzerdefinierten Tabellen, um Ablese- oder Rechenfehler zu verhindern und Zeit zu sparen. Ein digitales Dichtemessgerät ermöglicht die Verwendung integrierter Umrechnungstabellen, so dass die Resultate direkt in der gewünschten Einheit angezeigt werden können.

Falsche Reinigung ist der häufigste Grund für fehlerhafte Resultate.

Stellen Sie sicher, dass die Messzelle keinerlei Rückstände von früher gemessenen Proben oder Spüllösungen enthält.

Um Verunreinigungen zu vermeiden, sollte die Zelle mit geeigneten Spüllösungen gereinigt und getrocknet werden – und dies möglichst nach jeder Messung.

Einige allgemeine Empfehlungen für die Spüllösungen:

Reinigungslösung 1

• Muss Ihre Probe vollständig lösen (z. B. Deconex 12 % oder Wasser)

Reinigungslösung 2

• Muss Reinigungslösung 1 lösen und schnell verdunsten (z. B. Aceton oder Ethanol)
  

Trocknen Sie Ihre gesamte Zelle schliesslich mit getrockneter Luft. Wenn Dichtemessgeräte von METTLER TOLEDO verwendet werden, ist ein einziges Lösemittel oftmals ausreichend. Dank der leistungsstarken DryPro-Pumpe können Sie Zeit und Lösemittel sparen.

Wichtig: Justierung eines Dichtemessgeräts

Eine häufige Justierung des Instruments gewährleistet nicht unbedingt genaue Resultate. Jede Justierung bewirkt eine Änderung der internen Einstellungen des Instruments. Wenn eine Justierung falsch durchgeführt wird, führt dies zu falschen Messungen.

Daher empfehlen wir die Justierung des Dichtemessgeräts nur, wenn der Test mehrfach gescheitert ist