Analisis offline yang akurat dari sistem partikel dan tetesan bergantung pada keberhasilan penghapusan dan persiapan sampel yang representatif dari aliran proses. Prosedur ini seringkali rumit, karena sebagian besar teknik offline memberlakukan batasan ketat pada kisaran konsentrasi, ukuran, dan bentuk partikel yang terukur.
Persiapan sampel dapat menjadi proses multi-langkah yang padat karya dan mahal, berpotensi menimbulkan kesalahan yang memengaruhi data distribusi ukuran partikel akhir. Metode persiapan umum, seperti filtrasi, pengeringan, subsampling, redispersi, dan pengenceran, harus dikontrol dengan hati-hati untuk mencegah modifikasi pada sampel.
Bentuk/ukuran sampel yang diubah karena lingkungan partikel yang berubah
Langkah-langkah persiapan sampel ini dapat secara signifikan mengubah partikel atau tetesan yang diminati. Bahkan dengan sangat hati-hati dan presisi dalam metode pengambilan sampel dan persiapan sampel, partikel aktual yang dianalisis mungkin berbeda secara signifikan dari partikel yang awalnya ada di bejana proses. Misalnya, gambar kristal manitol yang diambil dengan mikroskop real-time (Gambar A) secara signifikan berbeda dari yang diambil oleh mikroskop cahaya offline standar (Gambar B). Pengambilan sampel dan persiapan untuk analisis mikroskop offline telah menghasilkan kerusakan yang signifikan dan struktur dendritik halus yang diamati dalam proses tidak terdeteksi.
Dengan Asumsi Bentuk Bulat
Ukuran partikel partikel non-bulat sering dilaporkan menggunakan diameter yang setara. Misalnya, pada gambar yang tepat, partikel dengan bentuk yang berbeda tetapi volume yang setara digambarkan. Jika ukuran partikel dilaporkan berdasarkan volume, sampel bulat dan sampel berbentuk jarum identik. Namun, perilaku dan throughput pengayakan kedua sampel mungkin sangat berbeda, karena diameter dan bentuk saringannya jauh dari identik. Oleh karena itu, harus berhati-hati untuk menentukan bagaimana bentuk memengaruhi hasil analisis ukuran partikel, dan jika memungkinkan untuk menentukan bentuk partikel menggunakan teknik, seperti pencitraan EasyViewer.
Efek Penundaan Waktu
Karena sebagian besar aliran proses partikel beroperasi pada pemuatan padatan yang jauh lebih tinggi daripada apa pun yang dapat ditangani oleh penganalisis ukuran partikel tradisional, persiapan sampel yang hati-hati dan memakan waktu diperlukan untuk pengukuran. Pengukuran dan analisis juga membutuhkan waktu, dari menit minimum (misalnya dengan metode hamburan cahaya) hingga lebih lama (misalnya dengan pengayakan dan mikroskop offline).
Untuk mendapatkan informasi berkelanjutan, sampel harus sering diekstraksi secara manual dan dianalisis dengan cepat. Pendekatan ini juga dapat menimbulkan tingkat risiko yang tidak dapat diterima, terutama untuk proses pada suhu dan tekanan tinggi dengan bubur dan pelarut beracun atau eksplosif. Penundaan waktu yang tak terhindarkan antara pengambilan sampel dan penerimaan hasil dengan alat offline membuatnya sulit diterapkan untuk pengukuran real-time yang sebenarnya, dan membuatnya tidak cocok untuk proses pemantauan secara terus menerus karena berubah seiring waktu. Penganalisis ukuran partikel inline adalah alternatif yang direkomendasikan.
