Corretta preparazione dei campioni di sostanze solide o semi solide per la determinazione dell’acqua con titolazione volumetrica Karl Fischer

La determinazione dell’acqua contenuta nelle sostanze solide o semi solide mostra risultati incostanti, a volte troppo elevati, a volte troppo bassi.

Possibili cause:

Il campione non si discioglie o si discioglie solo parzialmente nei solventi Karl Fischer e l’acqua, strettamente intrappolata nella struttura del campione, non viene rilasciata completamente.

Raccomandazioni:

I solidi insolubili devono essere spezzati per rendere disponibile l’acqua al loro interno Campioni estremamente duri come minerali, sali e altri materiali simili devono essere triturati in un mulino analitico chiuso e raffreddato. Campioni duri e friabili come granaglie, pasta e chicchi di caffè devono essere frantumati in un mixer. Campioni moderatamente duri e friabili come patatine, caramelle, ecc. dovranno essere preferibilmente omogeneizzati, polverizzando il campione in un mortaio. Gelatine di frutta, pasta di mandorle, burro e margarina devono essere tagliati in piccoli pezzi con un coltello o con le forbici. Campioni duri e grassi come il cioccolato e campioni morbidi e grassi come salsicce, carne e formaggi devono essere grattugiati e quindi ridotti ulteriormente in piccoli frammenti attraverso un omogeneizzatore in un solvente esterno. I succhi vegetali e gli estratti di succhi di frutta dovranno essere ben agitati od omogeneizzati con un agitatore o un mixer ad alta velocità.