Korrekte Probenvorbereitung bei festen und halbfesten Substanzen zur Bestimmung des Wassergehalts mit der volumetrischen Karl Fischer-Titration

Die Bestimmung des Wassergehalts von festen oder halbfesten Substanzen ergibt uneinheitliche Resultate; manchmal sind sie zu hoch und manchmal zu niedrig.

Mögliche Gründe:

Die Probe löst sich nicht bzw. nur teilweise im Karl Fischer-Lösemittel auf und das Wasser wird aufgrund von Einschlüssen in der Probenstruktur nicht vollständig freigesetzt.

Empfehlungen:

Unlösliche Feststoffe müssen zerkleinert werden, um Zugang zu Wassereinschlüssen zu erhalten. Sehr harte Proben wie Mineralien, harte Salze oder Ähnliches sollten in einer abgeschlossenen, gekühlten, analytischen Mühle gemahlen werden. Harte, spröde Proben wie Getreide, Nudel und Kaffeebohnen sollten in einem Mixgerät zerkleinert werden. Die Homogenisierung von mässig harten, spröden Proben wie Chips, Bonbons usw. erfolgt am besten durch die Pulverisierung der Probe in einem Mörser. Geleefrüchte, Marzipan, Butter und Margarine sollten mit einem Messer oder einer Schere in kleine Stücke geschnitten werden. Harte und fettige Proben wie Schokolade sowie weiche und fettige Proben wie Wurstwaren, Fleisch und Käse sollten gerieben und anschliessend mit einem Homogenizer in einem externen Lösemittel weiter zerkleinert werden. Gemüsesäfte und Fruchtsaftkonzentrate werden entweder gut geschüttelt oder mit einem Hochgeschwindigkeitsrührer oder einem Mixgerät homogenisiert.