Preparazione dei campioni per la titolazione

Preparazione dei campioni per la titolazione

Pesata accurata dei campioni per la titolazione

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Chip applicazione segmento alimentare

Per ulteriori informazioni passate a una delle sezioni seguenti:

  1. Flusso di lavoro e problematiche dell'applicazione
  2. Soluzioni METTLER TOLEDO
  3. Domande frequenti

 

Moisture Content Determination

Flusso di lavoro per la preparazione dei campioni finalizzata alla titolazione

Le titolazioni tipiche richiedono che il titolante e l'analita abbiano forma liquida (soluzione). I campioni solidi vengono solitamente disciolti in acqua, ma possono essere usati altri solventi, come l'acido acetico glaciale o l'etanolo, per applicazioni speciali, ad esempio quelle del settore petrolchimico.

 

Cliccate qui per ulteriori informazioni sul flusso di lavoro tipico: analisi quantitativa di un solido solubile

Nella preparazione per la titolazione, è necessario determinare accuratamente la concentrazione del titolante e il peso dell'analita solido. È importante che tutte le informazioni e le misure vengano accuratamente registrate, in particolare nel caso della titolazione di più campioni, allo scopo di evitare lo scambio fra campioni e calcoli errati.

Preparazione del campione

  • Posizionare il becher di titolazione sulla bilancia e tarare
  • Pesare la sostanza in fase di analisi nel becher
  • Aggiungere la quantità desiderata di solvente, ad esempio 50 ml

 

Titolazione

  • Trasferire il becher con l'analita al titolatore
  • Il titolatore aggiunge il titolante all'analita con una procedura automatica
  • Un sensore monitora la variazione nel potenziale misurato della soluzione e interrompe la titolazione al raggiungimento del punto finale
  • Il titolatore calcola la concentrazione dell'analita automaticamente

 



Know-how sulla preparazione dei campioni per la titolazione
 

La tabella seguente fornisce informazioni sulle migliori tecniche di preparazione dei campioni per la titolazione in base a caratteristiche specifiche del campione stesso.

Caratteristiche del campionePreparazioneTecnica di campionamento
PolveriDisciolti nel solvente (organico/inorganico)Gravimetrica, pesata diretta
Campioni pastosi, cremosi o viscosiDisciolti nel solvente (organico/inorganico)Gravimetrica, pesata diretta
Lubrificanti e oliDisciolti nel solvente (organico/inorganico)Gravimetrica, pesata diretta
Carne, pesceDigestione in soluzione acidaGravimetrica, pesata diretta
Acqua o altre soluzioni a bassa viscositàSoluzioni tampone se necessarioVolumetrico

 

La preparazione dei campioni per la titolazione è una parte fondamentale di diversi metodi di verifica standard, come quelli della Farmacopea degli Stati Uniti (USP), dell'Organizzazione internazionale per la normazione (ISO) e dell'American Society for testing and materials (ASTM). La maggior parte degli standard specifica il livello richiesto di accuratezza de pesata.

Ad esempio, il metodo di verifica standard dell'ASTM D664 per il numero di acidità (AN) dei prodotti petroliferi comprende i pesi dei campioni raccomandati e l'accuratezza di pesata richiesta:

Numero di aciditàMassa della porzione di prova (g)Accuratezza della pesata (g)
0,05 – < 1,020,0/+/- 2,00,10
1,0 – < 5,05,0/+/- 0,50,02
5 – < 201,0/+/- 0,10,005
20 – < 1000,25/+/- 0,020,001
100 – < 2600,1/+/- 0,010,0005


Esistono molti altri metodi ASTM che utilizzano la titolazione per la determinazione di diversi parametri, ad esempio il numero di basicità e il numero di bromo. Questi metodi specificano la dimensione dei campioni come elemento critico dello standard. Ad esempio ASTM D974, D2896, D1159 e altri ancora.

 

 

Preparazione dei campioni per la titolazione - esperto



Le sfide per un'accurata preparazione dei campioni finalizzata alla titolazione

Gestione dei campioni e dei dati

La titolazione è una comune tecnica di laboratorio caratterizzata da un'esecuzione relativamente semplice. Tuttavia, quando si lavora con diversi campioni, che possono essere ottenuti dallo stesso analita o da analiti diversi, la loro gestione, così come quella dei dati, possono rivelarsi difficoltose. È fondamentale etichettare i campioni e assicurarsi che tutte le misure vengano registrate correttamente in relazione al rispettivo campione.

È necessario prestare particolare attenzione alle seguenti condizioni:

  • Rischio intrinseco di errori di trascrizione nei processi di registrazione manuale dei dati
  • Etichettatura corretta e leggibile dei campioni per evitare gli scambi durante il trasferimento dalla bilancia al titolatore
  • Inserimento corretto dei risultati di pesata dalla bilancia al titolatore

Accuratezza e tempo

L'ottenimento di risultati accurati delle titolazioni dipende in larga misura dalla preparazione dei campioni. A fronte dei diversi standard che specificano le esatte dimensioni dei campioni e l'accuratezza di pesata associata, è essenziale che la bilancia usata soddisfi la necessità dell'applicazione di titolazione.

Per i campioni piccoli, è necessario considerare la pesata minima tipica della bilancia: un campione dal peso inferiore a questo valore non potrebbe soddisfare il livello di accuratezza richiesto. In un laboratorio con elevati carichi di lavoro, che verifica diversi campioni al giorno, una bilancia robusta e caratterizzata da tempi di stabilizzazione rapidi garantisce che gli operatori possano continuare a dedicarsi alle loro attività senza ulteriori attese. La trascrizione manuale dei dati del campione, dei valori di peso e dei risultati della titolazione richiede tempo ed è incline agli errori.

Pulizia

Mantenere completamente puliti gli strumenti di titolazione e pesata è importante per prevenire la contaminazione incrociata. Se i campioni sono sporchi e/o viscosi, la pesata e la pulizia possono diventare problematiche.

 

Soluzioni METTLER TOLEDO dedicate alla preparazione dei campioni per la titolazione

Guida sulla pesata sicura

Soluzione software per processi di pesata e titolazione sicuri

Collegate la bilancia analitica Excellence di METTLER TOLEDO al software da laboratorio LabX per ottenere il massimo livello di automazione nella gestione dei dati e di sicurezza dei processi. L'applicazione di titolazione viene avviata direttamente dal touchscreen della bilancia e gli utenti seguono semplicemente le istruzioni sullo schermo. LabX si occupa automaticamente di tutti i dati e i calcoli, mentre le informazioni vengono salvate in un database centralizzato.

Pesata semplice

Le bilance Excellence collegate a LabX implementano una nuova funzione dedicata per gestire attività di titolazione che richiedono la pesata del campione. Selezionate semplicemente l'attività e LabX fornirà istruzioni dettagliate sulla bilancia per guidarvi attraverso il processo di pesata del campione. Per una maggiore produttività, è persino possibile avviare la titolazione mentre si pesano più campioni.

Funzionamento flessibile

È possibile avviare analisi allo strumento oppure dal PC e avere un accesso costante sia alle analisi dei campioni attuali sia agli ultimi risultati. Indipendentemente da dove vi troviate, la funzione LabX Mail può inviarvi messaggi o risultati.

SmartCodes™

Automatizzate completamente la scelta del metodo corretto e la trascrizione degli ID dei campioni con un codice a barre o un chip RFID SmartSample™. In questo modo, potrete evitare gli errori nell'ordine dei campioni leggendo le informazioni sul campione durante l'analisi e garantendo che venga selezionato il metodo giusto per ciascun prodotto.

Conformità normativa

L'opzione "Regolamentazione" del server LabX fornisce tutti gli strumenti necessari per contribuire a soddisfare lo standard FDA (CFR 21 parte 11) sulla gestione e la memorizzazione dei dati. Indipendentemente dalla postazione dalla quale operate, tutte le azioni rilevanti effettuate sullo strumento o sul PC vengono registrate nell'audit trail di LabX per una tracciabilità e una flessibilità totali.

 

 

 

Domande frequenti sulla preparazione dei campioni per la titolazione

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