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L'ensemencement est l'une des méthodes les plus simples de contrôle de la sursaturation. Lors de l'ensemencement, une petite masse de cristaux est ajoutée à une sursaturation afin de :
Le choix de la charge (masse) et de la taille de semences adaptées permet d'obtenir des cristaux d'une taille donnée. Dans le cas d'un système de cristallisation théorique où seule la croissance se produit et où les cristaux sont sphériques, il est possible de développer un modèle simple où la taille finale des cristaux peut être prédite simplement en fonction de la taille et de la masse des cristaux d'ensemencement (à droite). Prenons l'exemple d'un ensemencement à 1 %. Dans ce cas, 1 % est simplement le ratio entre la masse des semences et la masse finale prévue du produit. Les densités des semences et du produit fini étant identiques, la conversion du ratio de masse en ratio de volume est simple. L'étape logique suivante consiste à convertir ce ratio de volume en ratio de diamètre.
Si ce modèle simple permet de démontrer l'effet de la taille et de la charge des semences sur la distribution finale de la taille des cristaux, ces hypothèses sont rarement observées dans des conditions réelles. Les cristaux sont rarement sphériques, ce qui signifie que la prédiction de la taille des aiguilles nécessite des modèles plus complexes. Les procédés de cristallisation sont rarement, voire jamais, entièrement dominés par la croissance. Il se produit presque toujours un certain niveau de nucléation et d'attrition afin de développer un ensemencement efficace. Comme le démontre cet exemple, la microscopie en temps réel représente un moyen unique de mieux comprendre l'ensemencement. Dans les images à droite, l'ensemencement est observé directement pendant une cristallisation organique à l'aide de la microscopie en temps réel. Une fois les semences ajoutées à la solution sursaturée (a), la nucléation de surface sur les cristaux d'ensemencement est visible (b). Au fil du temps, une croissance dendritique se produit, avec des « branches » croissant de façon orthogonale sur le cristal d'ensemencement (c). Au bout de 30 minutes, une distribution bimodale de la taille et de la forme est présente, indiquant que le cristal obtenu risque de ne pas sécher et filtrer correctement (d).
Pour comprendre le procédé, vous pouvez visualiser les mécanismes d'ensemencement pendant le développement de la cristallisation.
Le niveau de sursaturation auquel les semences sont ajoutées est une autre variable prépondérante à prendre en compte lors de la conception du procédé d'ensemencement. On peut parler de « température d'ensemencement » dans le cas d'une cristallisation par refroidissement, mais c'est bien du niveau de sursaturation que l'on tient compte. L'ensemencement à un niveau de sursaturation très élevé peut entraîner une nucléation secondaire excessive, rendant le procédé redondant, sauf si vous cherchez à obtenir une distribution de cristaux fins. Si vous recherchez la croissance des cristaux, il peut être préférable de réaliser l'ensemencement plus près de la courbe de solubilité, à une sursaturation plus faible. Cette approche est illustrée dans le graphique de droite, où trois procédés de cristallisation sont comparés à l'aide de ParticleTrack avec technologie FBRM à trois températures d'ensemencement différentes. En comparant les nombres de particules entre 0 μm et 10 μm pour chaque cristallisation, il est possible de comparer les vitesses de nucléation relatives à différentes températures d'ensemencement. La température d'ensemencement la plus faible (sursaturation la plus élevée) entraîne le plus fort degré de nucléation et la plus grande quantité de cristaux fins à l'issue du procédé.
Un autre facteur important lors de l'ensemencement est la formation potentielle d'agrégats de cristaux d'ensemencement pendant la préparation et le stockage. Souvent, une mise en attente en conditions isothermes est requise après l'ensemencement afin de garantir que les cristaux d'ensemencement peuvent se disperser entièrement et que la totalité de la surface est disponible pour la cristallisation. Cette mise en attente peut également favoriser la croissance des cristaux et augmenter la surface disponible pour la croissance. Dans l'exemple de droite, une tendance de procédé ParticleTrack décrit un procédé de cristallisation où la dispersion totale des semences prend quatre heures. Cet exemple, ainsi que les autres ci-dessus, indiquent qu'il est essentiel de caractériser soigneusement le procédé d'ensemencement et ses nombreuses variables essentielles afin de garantir l'homogénéité et la qualité du produit.
Bien que la cristallisation se soit améliorée au fil du temps, l'étape de cristallisation constitue toujours un défi. Ce livre blanc traite de la conception d'une stratégie d'ensemencement et des paramètres à prendre en considération lors de l'exécution d'un protocole d'ensemencement.
Les étapes élémentaires de la cristallisation offrent la possibilité unique de cibler et de contrôler la distribution de taille et de forme des cristaux, pour :
Le polymorphisme est un phénomène courant chez de nombreux solides cristallins dans les secteurs de la chimie fine et de l'industrie pharmaceutique. Les scientifiques cristallisent volontairement un polymorphe souhaité pour améliorer les propriétés d'isolement, surmonter les défis liés aux procédés en aval, augmenter la biodisponibilité ou pour éviter des litiges associés aux brevets. L'identification des transformations morphologiques et polymorphiques in situ et en temps réel permet d'éliminer toute variation inattendue du procédé, les produits non conformes et le retraitement de matériaux coûteux.
Les chercheurs recristallisent des composés chimiques onéreux pour obtenir un produit cristallin aux propriétés physiques souhaitées, avec un rendement de procédé optimal. Sept étapes sont requises pour concevoir le procédé de cristallisation idéal, du choix du solvant adapté à l'obtention d'un produit cristallin sec. Ce guide sur la recristallisation explique la procédure de développement d'un procédé de recristallisation, étape par étape. Il détaille les informations requises à chaque étape de recristallisation et explique comment contrôler les paramètres critiques du procédé.
Les courbes de solubilité sont couramment utilisées pour illustrer la relation entre la solubilité, la température et le type de solvant. En disposant du tracé de la température en fonction de la solubilité, les scientifiques peuvent créer le cadre nécessaire pour développer le procédé de cristallisation désiré. Une fois qu'un solvant approprié a été choisi, la courbe de solubilité devient un outil essentiel dans le développement d'un procédé de cristallisation efficace.
Les scientifiques et les ingénieurs prennent le contrôle des procédés de cristallisation en ajustant avec soin le niveau de sursaturation au cours du procédé. La sursaturation est l'élément moteur pour la nucléation et la croissance des cristaux et elle dicte la distribution finale de la taille des cristaux.
Des technologies reposant sur l'utilisation d'une sonde en cours de fabrication sont appliquées pour contrôler la taille des particules et les modifications de forme à pleine concentration sans dilution ou extraction nécessaire. En suivant le taux et le degré de modification des particules et des cristaux en temps réel, les paramètres de procédés corrects pour le rendement de la cristallisation peuvent être optimisés.
L'ensemencement est l'une des étapes cruciales de l'optimisation du comportement de cristallisation. Lors de la conception de la stratégie d'ensemencement, il faut tenir compte de paramètres tels que la taille des semences, la charge (masse) des semences et la température d'ajout. Ces paramètres sont généralement optimisés en fonction de la cinétique du procédé et des propriétés finales souhaitées des particules ; ils doivent rester constants pendant l'extrapolation et le transfert de technologie.
La séparation de phase liquide-liquide, ou séparation de phase, est un mécanisme particulaire souvent difficile à détecter qui peut survenir pendant les procédés de cristallisation. En savoir plus.
Milling of dry powders can cause significant yield losses and can generate dust, creating health and safety hazards. In response to this, wet milling produces particles with a specifically designed size distribution. It is now common to employ high shear wet milling to break large primary crystals and agglomerates into fine particles.
Lors d'une cristallisation avec antisolvant, la vitesse d'ajout de solvant, l'emplacement d'ajout et le mélange ont un impact sur la sursaturation dans une cuve ou une canalisation. Les scientifiques et les ingénieurs modifient la taille et le nombre de cristaux en ajustant le protocole d'ajout d'antisolvant et le niveau de sursaturation.
Le profil de refroidissement a un impact important sur la sursaturation et la cinétique de cristallisation. La température du procédé est optimisée afin de correspondre à la surface des cristaux, pour une croissance optimale par rapport à la nucléation. Des techniques avancées permettent un contrôle de la température afin de modifier la sursaturation ainsi que la taille et la forme des cristaux.
Le fait de changer d'échelle ou de conditions de mélange dans un malaxeur peut avoir un impact direct sur la cinétique du procédé de cristallisation et sur la taille finale des cristaux. Les effets du transfert de masse et de chaleur sont importants dans la prise en compte des systèmes respectifs de refroidissement et antisolvant, dans lesquels les gradients de température ou de concentration sont susceptibles de produire un manque d'homogénéité du niveau prédominant de sursaturation.
La cristallisation des protéines est le procédé et la méthode de création de réseaux structurés et ordonnés de macromolécules souvent complexes.
Lactose crystallization is an industrial practice to separate lactose from whey solutions via controlled crystallization.
Le polymorphisme est un phénomène courant chez de nombreux solides cristallins dans les secteurs de la chimie fine et de l'industrie pharmaceutique. Les scientifiques cristallisent volontairement un polymorphe souhaité pour améliorer les propriétés d'isolement, surmonter les défis liés aux procédés en aval, augmenter la biodisponibilité ou pour éviter des litiges associés aux brevets. L'identification des transformations morphologiques et polymorphiques in situ et en temps réel permet d'éliminer toute variation inattendue du procédé, les produits non conformes et le retraitement de matériaux coûteux.
Les chercheurs recristallisent des composés chimiques onéreux pour obtenir un produit cristallin aux propriétés physiques souhaitées, avec un rendement de procédé optimal. Sept étapes sont requises pour concevoir le procédé de cristallisation idéal, du choix du solvant adapté à l'obtention d'un produit cristallin sec. Ce guide sur la recristallisation explique la procédure de développement d'un procédé de recristallisation, étape par étape. Il détaille les informations requises à chaque étape de recristallisation et explique comment contrôler les paramètres critiques du procédé.
Les courbes de solubilité sont couramment utilisées pour illustrer la relation entre la solubilité, la température et le type de solvant. En disposant du tracé de la température en fonction de la solubilité, les scientifiques peuvent créer le cadre nécessaire pour développer le procédé de cristallisation désiré. Une fois qu'un solvant approprié a été choisi, la courbe de solubilité devient un outil essentiel dans le développement d'un procédé de cristallisation efficace.
Les scientifiques et les ingénieurs prennent le contrôle des procédés de cristallisation en ajustant avec soin le niveau de sursaturation au cours du procédé. La sursaturation est l'élément moteur pour la nucléation et la croissance des cristaux et elle dicte la distribution finale de la taille des cristaux.
Des technologies reposant sur l'utilisation d'une sonde en cours de fabrication sont appliquées pour contrôler la taille des particules et les modifications de forme à pleine concentration sans dilution ou extraction nécessaire. En suivant le taux et le degré de modification des particules et des cristaux en temps réel, les paramètres de procédés corrects pour le rendement de la cristallisation peuvent être optimisés.
L'ensemencement est l'une des étapes cruciales de l'optimisation du comportement de cristallisation. Lors de la conception de la stratégie d'ensemencement, il faut tenir compte de paramètres tels que la taille des semences, la charge (masse) des semences et la température d'ajout. Ces paramètres sont généralement optimisés en fonction de la cinétique du procédé et des propriétés finales souhaitées des particules ; ils doivent rester constants pendant l'extrapolation et le transfert de technologie.
La séparation de phase liquide-liquide, ou séparation de phase, est un mécanisme particulaire souvent difficile à détecter qui peut survenir pendant les procédés de cristallisation. En savoir plus.
Milling of dry powders can cause significant yield losses and can generate dust, creating health and safety hazards. In response to this, wet milling produces particles with a specifically designed size distribution. It is now common to employ high shear wet milling to break large primary crystals and agglomerates into fine particles.
Lors d'une cristallisation avec antisolvant, la vitesse d'ajout de solvant, l'emplacement d'ajout et le mélange ont un impact sur la sursaturation dans une cuve ou une canalisation. Les scientifiques et les ingénieurs modifient la taille et le nombre de cristaux en ajustant le protocole d'ajout d'antisolvant et le niveau de sursaturation.
Le profil de refroidissement a un impact important sur la sursaturation et la cinétique de cristallisation. La température du procédé est optimisée afin de correspondre à la surface des cristaux, pour une croissance optimale par rapport à la nucléation. Des techniques avancées permettent un contrôle de la température afin de modifier la sursaturation ainsi que la taille et la forme des cristaux.
Le fait de changer d'échelle ou de conditions de mélange dans un malaxeur peut avoir un impact direct sur la cinétique du procédé de cristallisation et sur la taille finale des cristaux. Les effets du transfert de masse et de chaleur sont importants dans la prise en compte des systèmes respectifs de refroidissement et antisolvant, dans lesquels les gradients de température ou de concentration sont susceptibles de produire un manque d'homogénéité du niveau prédominant de sursaturation.
La cristallisation des protéines est le procédé et la méthode de création de réseaux structurés et ordonnés de macromolécules souvent complexes.
Lactose crystallization is an industrial practice to separate lactose from whey solutions via controlled crystallization.
