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Titration - FAQ: Definition, Titrationskurve, Berechnung, Chemie etc.

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Die Titration ist eine Analysetechnik, bei der der Anteil einer spezifischen, in einer Probe gelösten Substanz (Analyt) quantitativ bestimmt wird. Voraussetzung hierfür ist eine vollständige chemische Reaktion, die zwischen dem Analyt und einem der Probe hinzugefügten Reagenz (Titriermittel) mit bekannter Konzentration abläuft.

Analyt + Reagenz (Titriermittel) → Reaktionsprodukte

Hier werden Ihre Fragen rund um das Thema Titration beantwortet!

  • Was ist eine Titration? Wie ist die Titration definiert?
  • Was ist eine Titrationskurve und wie sieht sie aus?
  • Was ist eine Säure-Base-Titration?
  • Wie berechnet man die Molarität/Molaritätsgleichung/Stoffmengenkonzentration?
  • Wodurch unterscheiden sich Endpunkttitration und Äquivalenzpunkttitration?
  • Was bedeutet Rücktitration?
  • Welche Vorteile bietet die Titration?
  • Mit welchen Arten chemischer Reaktionen wird bei der Titration gearbeitet?
  • Mit welchen Indikationsverfahren wird bei der Titration gearbeitet?
  • In welchen Branchen und Industriezweigen wird die Titration verwendet?
  • Wie kann man die Titriermittelzugabe beschleunigen (inkrementell im Vergleich zu dynamisch)?
  • Warum erhalte ich bei einer Äquivalenzpunkttitration unter Verwendung eines automatischen Titrators ein anderes Ergebnis als bei einer manuellen Titration mit Farbindikator?
  • Welche Elektrode sollte ich für nichtwässrige Titrationen verwenden?
  • Wie häufig muss ich mein Titriermittel standardisieren?
  • Was ist ein Autotitrator?
  • Wie funktioniert ein Autotitrator?
  • Wie haben sich Autotitratoren historisch entwickelt?

Was ist eine Titration? Wie ist die Titration definiert?

Die Titration ist eine Analysetechnik, bei der der Anteil einer spezifischen, in einer Probe gelösten Substanz (Analyt) quantitativ bestimmt wird. Voraussetzung hierfür ist eine vollständige chemische Reaktion, die zwischen dem Analyt und einem der Probe hinzugefügten Reagenz (Titriermittel) mit bekannter Konzentration abläuft.

Analyt + Reagenz (Titriermittel) = Reaktionsprodukte

Ein bekanntes Beispiel ist die Titration von Essigsäure (CH3COOH) in Essig mit Natriumhydroxid (NaOH):

CH3COOH + NaOH → CH3COO- + Na+ + H2O

Das Titriermittel wird so lange zugegeben, bis die Reaktion abgeschlossen ist. Damit sich die Titrationsreaktion für eine Bestimmung eignet, muss ihr Ende gut zu beobachten sein. Die Reaktion muss demnach anhand geeigneter Techniken, wie beispielsweise der Potenziometrie (Potenzialmessung mit einem Sensor), oder mithilfe von Farbindikatoren überwacht (angezeigt) werden. Durch Messung des dosierten Titriermittelvolumens kann der Analytgehalt basierend auf der Stöchiometrie der chemischen Reaktion berechnet werden. Bei einer Titration muss die entsprechende Reaktion schnell, vollständig, eindeutig und beobachtbar ablaufen.

Was ist eine Titrationskurve und wie sieht sie aus?

Titrationskurven zeigen den qualitativen Verlauf einer Titration. Sie ermöglichen eine schnelle Bewertung der Titrationsmethode. Man unterscheidet zwischen logarithmischen und linearen Titrationskurven.

Die Titrationskurve hat grundsätzlich zwei Variablen:

das Volumen des Titriermittels als unabhängige Variable das Signal der Lösung, z. B. den pH-Wert bei Säure-Base-Titrationen, als abhängige Variable, die von der Zusammensetzung der beiden Lösungen abhängt

Die Titrationskurven können vier verschiedene Formen aufweisen und müssen mit den geeigneten Auswertungsalgorithmen analysiert werden. Diese vier Formen sind: die symmetrische Kurve, die asymmetrische Kurve, die Minimum-/Maximumkurve und die segmentierte Kurve.

Titrationskurve
Titrationskurve

Was ist eine Säure-Base-Titration?

Die Säure-Base-Titration ist eine quantitative Analyse zur Bestimmung der Konzentration von Säuren oder Basen in einer Lösung durch Zugabe bestimmter Volumina eines bekannten basischen oder sauren Titriermittels, das den Analyt neutralisiert.

Bei der Titration einer Säure HA mit einer starken Base (z. B. NaOH) treten die beiden folgenden chemischen Gleichgewichte auf:

Säure-Base-Reaktion
Säure-Base-Reaktion

Säure-Base-Reaktionen verlaufen sehr schnell und das chemische Gleichgewicht wird äussert schnell hergestellt. Säure-Base-Reaktionen in wässrigen Lösungen eignen sich daher ideal für Titrationen. Wenn die verwendeten Lösungen nicht zu stark verdünnt sind, hängt die Form der Titrationskurven lediglich von der Säurekonstanten Ka ab.

Wie berechnet man die Molarität/Molaritätsgleichung/Stoffmengenkonzentration?

Die Stoffmengenkonzentration einer Lösung X (Symbol c(X)) ist die Stoffmenge n geteilt durch das Volumen V der Lösung.

N ist die Anzahl der im Volumen V (in Litern) vorhandenen Moleküle (auch « Teilchenzahl » genannt), das Verhältnis N/V ist die Konzentration C und NA ist die Avogadro-Konstante mit einem Wert von ca. 6,022 × 1023 mol−1.

Wie wird die Molarität berechnet?
Wie wird die Molarität berechnet?

Die normalerweise bei der Analyse verwendeten Einheiten sind mol/L und mmol/L.

Wodurch unterscheiden sich Endpunkttitration und Äquivalenzpunkttitration?

Endpunkt (EP)-Titrationsart:

Die Endpunkt-Titrationsart ist das klassische Titrationsverfahren: Es wird so lange Titriermittel hinzugegeben, bis das Ende der Reaktion zu erkennen ist, beispielsweise durch Farbumschlag eines Indikators. Bei der Arbeit mit einem automatischen Titrator wird die Probe titriert, bis ein vordefinierter Wert erreicht ist, beispielsweise pH = 8,2.

 

 

Endpunkttitration
Endpunkttitration

Äquivalenzpunkttitration (EQP):

Der Äquivalenzpunkt ist der Punkt, an dem der Analyt und das Reagenz in exakt gleicher Stoffmenge vorliegen. Meist ist er praktisch mit dem Inflektionspunkt der Titrationskurve identisch, beispielsweise bei Titrationskurven von Säure-/Base-Titrationen. Der Inflektionspunkt der Kurve wird durch den entsprechenden pH- oder Potenzialwert (mV) und den Titriermittelverbrauch (ml) definiert. Der Äquivalenzpunkt wird aus dem Verbrauch des Titriermittels mit bekannter Konzentration berechnet. Das Produkt aus Titriermittelkonzentration und Titriermittelverbrauch ergibt die Stoffmenge, die mit der Probe reagiert hat. Bei einem Autotitrator werden die gemessenen Punkte anhand spezifischer mathematischer Verfahren analysiert, die zu einer ausgewerteten Titrationskurve führen. Anschliessend wird aus dieser ausgewerteten Kurve der Äquivalenzpunkt berechnet.

Äquivalenzpunkttitration
Äquivalenzpunkttitration

Was bedeutet Rücktitration?

Bei einer Rücktitration verwenden wir zwei Reagenzien: eins, das mit der ursprünglichen Probe (A) reagiert, und ein zweites, das mit dem ersten Reagenz (B) reagiert.

Zuerst wird ein präzise abgemessener Überschuss an Reagenz A zur Probe hinzugegeben. Nach Ablauf der Reaktion wird dieser Überschuss dann mit einem zweiten Titriermittel B rücktitriert. Die Differenz zwischen den zugegebenen Mengen des ersten und zweiten Titriermittels entspricht dann der Menge des Analyts. Die Titration wird vorwiegend dann verwendet, wenn die Titrationsreaktion der direkten Titration zu zeitaufwendig oder die direkte Anzeige des Äquivalenzpunkt unzureichend wäre. Dies ist beispielsweise bei der Bestimmung des Kalziumgehalts mit den Reagenzien EDTA (A) und ZnSO4 (B) der Fall.

Rücktitration
Rücktitration

Welche Vorteile bietet die Titration?

  • Klassisches, bekanntes Analyseverfahren
  • Schnell
  • Äusserst genaue und präzise Technik
  • Hoher Automatisierungsgrad möglich
  • Gutes Preis-Leistungs-Verhältnis im Vergleich zu anspruchsvolleren Verfahren
  • Kann von Bedienern mit geringem Qualifikations- und Schulungsgrad angewendet werden
  • Hochspezialisiertes chemisches Wissen ist nicht erforderlich.

Mit welchen Arten chemischer Reaktionen wird bei der Titration gearbeitet?

Bei der Titration kommen mehrere Assay-Reaktionen zum Einsatz:

Säure-/Base-Reaktionen:

Beispiele: Säuregehalt in Wein, Milch; Säuregehalt in Ketchup; Gehalt an anorganischen Säuren, wie beispielsweise Schwefelsäure.

Fällungsreaktionen:

Beispiele: Salzgehalt in Chips, Ketchup und Lebensmitteln; Silbergehalt in Münzen, Sulfatgehalt in Mineralwasser; Sulfatgehalt im Galvanisierbad

Redoxreaktionen:

Beispiele: Gehalt an Kupfer, Chrom und Nickel in Galvanisierbädern

Komplexometrische Reaktionen:

Beispiele: Gesamthärte von Wasser (Mg und Ca); Calciumgehalt in Milch und Käse; Zementanalyse

Kolloidale Fällungsreaktion:

Beispiele: Gehalt anionischer Tenside in Reinigungsmitteln; Gehalt an anionischen Tensiden in Waschpulvern; Gehalt an anionischen Tensiden in Flüssigreiniger.

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Mit welchen Indikationsverfahren wird bei der Titration gearbeitet?

Titrationen können anhand der Indikationsprinzipien und der eintretenden chemischen Reaktion klassifiziert werden:

Potenziometrie:

Die direkte Messung des galvanischen Potenzials einer Elektrodenanordnung nennt man Potenziometrie, während die Durchführung einer Titration nach diesem Verfahren als potentiometrische Titration bezeichnet wird.

 

direkte Messung des galvanischen Potenzials
direkte Messung des galvanischen Potenzials

 

Das entstehende Potenzial U sollte nach Möglichkeit stromlos mit einem hochohmigen Signalverstärker gemessen werden, und zwar aus folgenden Gründen:

  • Die Potenziometrie beruht auf der Nernst-Gleichung, die für Sensoren in chemischem und elektrischem Gleichgewicht abgeleitet wurde. Ein übermässig starker Stromfluss über die betroffenen Phasengrenzflächen würde dieses Gleichgewicht stören.
  • Ein weiterer Grund für die Verwendung eines hochohmigen Messeingangs liegt in der besonderen Konstruktion von pH- und ionenselektiven Elektroden. Der Messkreis enthält eine ionenselektive Membran, deren elektrischer Widerstand leicht zwischen 100 und 1000 MΩ betragen kann. Wenn der durch den Spannungsteilereffekt verursachte Versuchsfehler weniger als 0,1 % betragen soll, muss die Eingangsimpedanz des Messgeräts mindestens 1000 Mal höher sein. Dies zeigt die folgende Gleichung:

 

 

Für Sensoren mit sehr hohem Widerstand werden daher Signalverstärker mit einer Eingangsimpedanz von 1012 Ω benötigt.

 

Voltametrie:

Bei diesem Indikationsverfahren wird der Potenzialunterschied zwischen zwei Metallelektroden gemessen, die durch einen schwachen Strom polarisiert werden. Wie bei der Potenziometrie bildet die Kurve der voltametrischen Titration das Verhältnis von Potenzial zu Volumen ab.

Es wird folgende Messanordnung benötigt:

 

 

Die stabilisierte Stromversorgung liefert den Strom. Der in den Messkreis geschaltete Widerstand muss so gewählt werden, dass ein Strom Ipol mit einer Stärke von 0,1 bis 20 µA erzeugt werden kann. Das zwischen den Elektroden entstehende Potenzial U wird genau wie in der Potenziometrie gemessen. Eine der Hauptanwendungen der voltametrischen Indikation ist die Wasserbestimmung nach Karl Fischer.

 

Photometrie:

Die Grundlage der Photometrie ist die Intensitätsabnahme eines durch eine Lösung durchgehenden Lichtstrahls einer bestimmten Wellenlänge. Die Lichtdurchlässigkeit oder Transmission ist die primäre Messgrösse in der Photometrie und beträgt

 

Transmission
Transmission

 

T: Transmission

I0: Intensität des eintretenden Lichtstrahls

I: Intensität des austretenden Lichtstrahls

Wird alles Licht absorbiert, dann ist I = 0 und somit T = 0. Wird kein Licht absorbiert, dann ist

I = I0 und T = 1 (bzw. %T = 100 %).

In der Photometrie wird häufig mit der Messgrösse Absorption gearbeitet. Der Zusammenhang zwischen Transmission und Absorption wird durch das Gesetz von Bouguer-Lambert-Beer beschrieben:

A = − log T = A = ε · b · c

A: Absorption

ε: Extinktionskoeffizient

c Konzentration der absorbierenden Substanz

d: Pfadlänge des Lichts durch die Lösung

Aus obengenannter Beziehung ist ersichtlich, dass zwischen Absorption A und der Konzentration c ein linearer Zusammenhang besteht.

Photoelektrische Sensoren haben gegenüber potenziometrischen Sensoren bei der Titration eine Reihe von Vorteilen:

  • sie sind einfacher zu bedienen (kein Nachfüllen von Elektrolytlösungen, kein verstopftes Diaphragma)
  • längere Lebensdauer (sie sind praktisch unzerbrechlich)
  • mit ihnen können alle klassischen Titrationen auf Farbumschlag durchgeführt werden (keine Änderung traditioneller Verfahren und Standards).

Photometrische Indikation ist für viele analytische Reaktionen möglich:

  • Säure-Base-Titrationen (wässrig und nichtwässrig)
  • Komplexometrie
  • Redox-Titrationen
  • Fällungstitrationen
  • Trübungstitrationen

Bei der Phototitration sollte eine Wellenlänge gewählt werden, bei der die gemessenen Transmissionsunterschiede vor und nach dem Äquivalenzpunkt am grössten sind. Im sichtbaren Bereich sind das vorwiegend Wellenlängen zwischen 500 und 700 nm.

Anwendungsbeispiele: komplexometrische und turbidimetrische Reaktionen.

 

Leitfähigkeit:

Leitfähigkeit ist die Fähigkeit einer Lösung, einen elektrischen Strom passieren zu lassen. Gemessen wird die Leitfähigkeit in µS/cm (Mikrosiemens/Zentimeter) oder mS/cm (Millisiemens/Zentimeter). Ein hoher Messwert zeigt eine grosse Anzahl an Ionen. Die durch die Lösung fliessende Strommenge verhält sich proportional zur Menge der Ionen. Wenn wir die Leitfähigkeit einer Lösung kennen, erhalten wir Aufschluss über den Gesamtionengehalt. Wenn der Ionengehalt bekannt ist, können wir sogar Aussagen über die Ionenkonzentration treffen.

Zur Messung der Leitfähigkeit wird eine Spannung an zwei in die Lösung eingetauchte Plattenelektroden angelegt. Die Platten sind metallisch, es können aber auch Graphitstifte verwendet werden. Während die gelösten Ionen beginnen, zu den Plattenelektroden zu wandern, fliesst zwischen den beiden Platten der elektrische Strom.

Elektrischer Strom
Elektrischer Strom

Das Prinzip der konduktometrischen Titration

Bei der Titration wird eines der Ionen durch ein anderes ersetzt. Diese beiden Ionen unterscheiden sich immer hinsichtlich der ionischen Leitfähigkeit, sodass die Leitfähigkeit der Lösung im Verlauf der Titration ständig schwankt. Wenn Sie die Lösung eines bestimmten Elektrolyten zur Lösung eines anderen hinzugeben, hängt die resultierende Leitfähigkeit vom Auftreten einer Reaktion ab. Wenn es jedoch zu keiner chemischen Reaktion in den Elektrolytlösungen kommt, nimmt die Leitfähigkeit zu. Der Äquivalenzpunkt lässt sich grafisch bestimmen, indem man die Änderung der Leitfähigkeit in Abhängigkeit von der Menge des zugegebenen Titriermittels als Kurve darstellt.

Prinzip der konduktometrischen Titration
Prinzip der konduktometrischen Titration

Thermometrische Titration:

Die elementare Aussage, dass jede chemische Reaktion mit einer Änderung der Energie einhergeht, beschreibt exakt die Grundlage der thermometrischen Titration. Bei endothermen Reaktionen ist ein Temperaturabfall zu beobachten, da Energie absorbiert wird. Bei exothermen Reaktionen wird hingegen Energie freigesetzt. Der Äquivalenzpunkt (EQP) einer Titration lässt sich durch Überwachung der Temperaturänderung (Abb. 1) erkennen. Im Verlauf einer exothermen Titration steigt die Temperatur so lange an, bis der Äquivalenzpunkt erreicht ist. Danach stabilisiert sich die Temperatur zunächst, um anschliessend wieder zurückzugehen. Bei einer endothermen Titration ist es genau umgekehrt.

Schematische Darstellung einer exothermen und einer endothermen Titration
Schematische Darstellung einer exothermen und einer endothermen Titration

Wie oben beschrieben, lässt sich im Verlauf der endothermen Titrationsreaktion eine Abnahme der Temperatur beobachten. Sobald der Äquivalenzpunkt erreicht ist, stabilisiert sich die Temperatur. Der Endpunkt wird durch Berechnung der zweiten Ableitung der Kurve bestimmt (segmentierte Auswertung).

Benötigt wird für die thermometrische Titration lediglich Folgendes: eine chemische Reaktion mit einer grossen Energieveränderung, ein präzises und schnelles Thermometer sowie ein Titrator, der eine segmentierte Auswertung der Titrationskurve ermöglicht.

 

Coulometrische Titration

Das Verfahren der coulometrischen Titration wurde ursprünglich 1938 von Szebelledy und Somogy [1] entwickelt. Es unterscheidet sich von der volumetrischen Titration insofern, dass das Titriermittel in situ durch Elektrolyse erzeugt wird und dann stöchiometrisch mit der zu bestimmenden Substanz reagiert. Die umgesetzte Stoffmenge wird anhand der gesamten hindurchgegangenen elektrischen Ladung Q in Coulomb berechnet und nicht, wie bei der volumetrischen Titration, anhand des Volumens des verbrauchten Titriermittels.

 

In welchen Branchen und Industriezweigen wird die Titration verwendet?

Eine nicht erschöpfende Liste der Branchen, bei denen die Titration zum Einsatz kommt:

  • Automobilfertigung, Keramik, Chemieindustrie, Kohleprodukte, Beschichtung, Kosmetik
  • Waschmittel
  • Elektronik, Galvanisierung, Energie, Sprengstoffe
  • Lebensmittel & Getränke
  • Glas, Regierung
  • Gesundheitswesen
  • Leder
  • Maschinen Ausrüstung:
  • Verpackungsmaterialien, Farben und Lacke, Pigmente, Papier und Zellstoff, Erdöl, Arzneimittel, Fotografie, Kunststoffprodukte, Druck- und Verlagswesen
  • Schienenverkehr, Gummi
  • Stein (Ton, Zement)
  • Textilien, Tabak
  • Wasser
  • Zeolith

Wie kann man die Titriermittelzugabe beschleunigen (inkrementell im Vergleich zu dynamisch)?

Inkrementelle Titriermittelzugabe (INC)

Das Titriermittel wird in konstanten Volumeninkrementen ΔV zugegeben. Die inkrementelle Titriermittelzugabe wird bei nichtwässrigen Titrationen verwendet, die zuweilen ein instabiles Signal aufweisen, aber auch bei Redox- und bei photometrischen Titrationen, wo der Potenzialsprung am Äquivalenzpunkt plötzlich erfolgt. Beachten Sie, dass sich im steilsten Bereich der Kurve nur relativ wenige Messpunkte befinden.

Dynamische Titriermittelzugabe (DYN)

Eine konstante Änderung des pH-Werts oder des Potenzials pro Inkrement erlaubt das Variieren zwischen minimalem und maximalem Volumeninkrement.
So lässt sich die Analyse beschleunigen, wenn man in den flachen Bereichen der Titrationskurve grosse Inkremente verwendet. Darüber hinaus erhält man mehr Messpunkte im steilsten Kurvenbereich, was zu einer genaueren Auswertung führt.

Endpunkttitration vs. Äquivalenzpunkt
Endpunkttitration vs. Äquivalenzpunkt

Warum erhalte ich bei einer Äquivalenzpunkttitration unter Verwendung eines automatischen Titrators ein anderes Ergebnis als bei einer manuellen Titration mit Farbindikator?

Diese Abweichungen bei den Ergebnissen treten vorwiegend bei der Durchführung von Säure-/Base-Titrationen mit einem der pH-Indikatoren auf. Zum einen ändert sich die Farbe dieser pH-Indikatoren nicht bei einem festgelegten Wert, sondern innerhalb eines pH-Bereichs. Der tatsächliche Punkt, an dem die Farbe umschlägt, ist stark probenabhängig und entspricht möglicherweise nicht dem chemischen Äquivalenzpunkt. Dies kann zu einer geringen Ergebnisabweichung führen, die leicht aufgehoben werden kann: Hierzu muss das Titriermittel mit einem ähnlichen Verfahren, wie es für Proben angewendet wird, standardisiert werden.

Zum anderen entstehen Abweichungen im Wesentlichen aufgrund der Empfindlichkeit des menschlichen Auges gegenüber Farbänderungen. Auch wenn der Farbwechsel bereits begonnen hat, kann das menschliche Auge häufig noch keine Veränderung erkennen. Anhand der Verwendung eines photometrischen Sensors – wie beispielsweise der DP5 Phototrode von METTLER TOLEDO – kann das demonstriert werden. Wird mit einem dieser Sensoren gearbeitet, ändert sich die Lichtdurchlässigkeit deutlich, bevor das menschliche Auge einen Farbwechsel erkennt. Bei der typischen Säure-/Base-Titration mit potentiometrischer Indikation mittels eines pH-Sensors tritt die drastische Signalveränderung bei den ersten Spuren überschüssiger Säure (oder Base) ein und gibt den Endpunkt somit präziser an.

Welche Elektrode sollte ich für nichtwässrige Titrationen verwenden?

Allgemein können bei der Durchführung einer nichtwässrigen Titration drei wesentliche Elektrodenprobleme auftreten. Das erste Problem besteht darin, dass ein wässriger Elektrolyt auf ein nichtwässriges Lösemittel trifft. Eine einfache Lösung dieses Problems ist der Austausch des Elektrolyts in der Elektrode. Das zweite Problem bezieht sich auf die Tatsache, dass die Probe nicht leitend ist. Zwischen Mess- und Bezugshalbzellen oder Teilen der Elektrode (bei Kombinationselektroden) führt dies zu einem schlechten Stromkreis. Dies hat ein verrauschtes Signal zu Folge, insbesondere bei Verwendung eines Sensors mit einem Standard-Keramikdiaphragma in der Bezugselektrode. Dieses Problem wird teilweise durch die Verwendung eines Sensors mit einem Schliffdiaphragma, z. B. die Elektrode DG113, gelöst. Dieser Sensor arbeitet mit LiCl in Ethanol als Standardelektrolyt und besitzt, statt einem Keramikdiaphragma, eine Polymerhülse. So entsteht zwischen Arbeits- und Bezugsteilen ein grösserer Kontaktbereich und folglich auch weniger Rauschen.

Das dritte Problem betrifft nicht die Elektrode an sich, sondern die Handhabung des Sensors. Damit ein Glassensor (pH) ordnungsgemäss arbeitet, muss die Glasmembran (Elektrodenkugel) hydratisiert werden. Dies wird durch das Konditionieren der Elektrode in entionisiertem Wasser erreicht. Während der nichtwässrigen Titration wird diese Membran schrittweise dehydriert, was zu einer verminderten Reaktion der Elektrode führt. Um dies zu verhindern bzw. um dieses Problem zu beheben, sollte die Elektrode regelmässig durch Einlegen in Wasser rekonditioniert werden.

Wie häufig muss ich mein Titriermittel standardisieren?

Das ist natürlich abhängig von der Stabilität des Titriermittels und davon, welche Massnahmen zum Schutz des Titriermittels vor den typischen Verunreinigungen getroffen wurden, die zu einer Verringerung der Konzentration führen können. Die bekanntesten Beispiele für einen solchen Titriermittelschutz sind der Schutz lichtempfindlicher Titriermittel (z. B. Jodlösungen) durch die Aufbewahrung in dunklen Flaschen, der Schutz von Karl-Fischer-Titriermitteln vor Feuchtigkeit (beispielsweise durch Verwendung eines Molekularsiebs oder von Silicagel) sowie der Schutz bestimmter starker Basen (wie beispielsweise Natriumhydroxid) vor der Absorption von Kohlendioxid.

Was ist ein Autotitrator?

Automatisierte Titratoren sind mikroprozessorgesteuerte Instrumente, die eine Automatisierung aller bei der Titration beteiligten Vorgänge ermöglichen:

  1. Titriermittelzugabe
  2. Überwachung der Reaktion (Signalerfassung)
  3. Erkennung des Endpunkts
  4. Datenspeicherung
  5. Berechnung
  6. Speicherung der Ergebnisse
  7. Datenübertragung zum Drucker oder einem Computer/externen System

Wie funktioniert ein Autotitrator?

Automatisierte Titratoren folgen einem definierten Arbeitsablauf. Dieser Ablauf ist bei allen unterschiedlichen Modellen und Marken grundsätzlich gleich. Er wird mehrmals ausgeführt und wiederholt, bis der Endpunkt bzw. der Äquivalenzpunkt der Titrationsreaktion erreicht wird (Titrationszyklus). Der Titrationszyklus umfasst im Wesentlichen vier Schritte:

  1. Titriermittelzugabe
  2. Titrationsreaktion
  3. Signalerfassung
  4. Auswertung

Jeder Schritt ist durch unterschiedliche spezifische Parameter (z. B. die Inkrementgrösse) gekennzeichnet, die entsprechend der jeweiligen Titrationsanwendung definiert werden müssen. Komplexere Anwendungen erfordern mehr Schritte, z. B. Dosierung eines zusätzlichen Reagenz für Rücktitrationen, Verdünnung, Änderung des pH-Werts. In einem Titrationsverfahren werden diese Schritte und die entsprechenden Parameter zusammengefasst.

Wie haben sich Autotitratoren historisch entwickelt?

Die klassische Vorgehensweise:

Die Titration ist ein weit verbreitetes, klassisches Analyseverfahren. Sie wurde ursprünglich durch Zugabe des Titriermittels mithilfe eines Glasmesszylinders (Bürette) ausgeführt. Dabei wurde die Titriermittelzugabe manuell über einen Hahn reguliert. Das Ende der Titrationsreaktion (der Endpunkt) wurde durch eine Änderung der Farbe angezeigt. Zunächst wurden nur Titrationen durchgeführt, bei denen das Erreichen des Endpunkts durch einen deutlichen Farbumschlag erkennbar war. Später wurde bei Titrationen künstlich mit einem Indikatorfarbstoff gefärbt. Die erzielte Genauigkeit war in erster Linie abhängig von den Fertigkeiten des Chemikers, insbesondere von dessen Farbwahrnehmung.

Die moderne Methode:

Die Titration hat sich stark weiterentwickelt; manuelle und – später – motorbetriebene Kolbenbüretten haben eine reproduzierbare und präzise Titriermittelzugabe möglich gemacht. Elektroden zur Potenzialmessung ersetzen heute die Farbindikatoren. Sie erzielen Ergebnisse von höherer Präzision und Genauigkeit. Eine grafische Darstellung des Potenzials im Vergleich zum Volumen des Titriermittels erlaubt genauere Aussagen zur Reaktion als die Farbänderung am Endpunkt. Zudem kann die Titration mit Mikroprozessoren automatisch gesteuert und ausgewertet werden – ein wichtiger Schritt hin zur vollständigen Automatisierung.

Gegenwart und Zukunft:

Die Entwicklung ist noch nicht abgeschlossen. Moderne Autotitratoren ermöglichen die Definition kompletter Analyseabläufe, was in der Entwicklung von Verfahren maximale Flexibilität bedeutet. Für jede Anwendung kann das entsprechende Verfahren durch die Kombination einfacher Bedienfunktionen wie „Dosieren“, „Rühren“, „Titrieren“, „Berechnen“ in einer bestimmten Abfolge definiert werden. Hilfsinstrumente (Probenwechsler, Pumpen) sorgen für eine Reduzierung des Arbeitsaufwandes und eine Vereinfachung der Laborarbeit. Ein weiterer Trend ist der Einsatz von PCs und Labor-Informations-Management-Systemen (LIMS).

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