pH-metingen conform USP 791

USP <791> beschrijft de vereisten van het pH-meetsysteem, inclusief de pH-meter en elektrode. Deze vereisten hebben gevolgen voor de gebruikte kalibratie- en verificatienormen. Diverse aspecten komen in dit deel aan de orde.

• Kalibratie van de elektrode

De kalibratie van de elektrode is onontbeerlijk voor een betrouwbare pH-analyse. Het is van essentieel belang om de betrouwbaarheid en kwaliteit van de vervaardigde producten te garanderen. Kalibratie kan worden gezien als bepaling van het verschil tussen wat gemeten moet worden en wat een elektrode daadwerkelijk meet.

Deze kalibratie wordt uitgevoerd door de elektrode in kalibratiebuffers met een bekende pH-waarde onder te dompelen. USP <791> bepaalt dat minstens twee kalibratiebuffers voor deze kalibratie moeten worden gebruikt, en het verschil ertussen mag niet meer zijn dan 4 pH-eenheden. Bovendien moet de verwachte pH-waarde van de te meten monsters binnen het bereik van de gebruikte kalibratiebuffers vallen. Als een monster bijvoorbeeld een verwachte pH van 7,45 heeft, moet de kalibratie buffers bevatten met een pH van 7 tot 10,01 (of gelijkaardig).

Na deze kalibratie wordt de slope van de elektrode aangepast en wordt de offset van de kalibratieslope berekend om alle afwijkingen van de theoretische waarden te compenseren. Dit wordt direct door het instrument berekend. Voor pH-metingen wordt de term ‘elektrodekalibratie’ gewoonlijk voor beide stappen gebruikt: kalibratie gevolgd door justering.

[…]

• Verificatie van de elektrode
• Meterberekening
• Speciale overwegingen: nauwkeurigheid van de temperatuurmetingen

De pH-meters, elektroden en bufferoplossingen van METTLER TOLEDO garanderen een uitstekende compliance met de vereisten van USP <791>, zodat het proces snel en eenvoudig verloopt.

Tijdens de verificatie kunnen fouten worden gemaakt wanneer de temperatuurtabellen met de hand worden gerefereerd voor aanpassing van de goed/fout-criteria. Met de SevenExcellence™meter worden de tabellen in het geheugen van het instrument ingebouwd om eventuele fouten te voorkomen. De meter refereert automatisch aan die tabellen, vergelijkt de resultaten en geeft aan of het monster aan de specificaties voldoet of niet. Dit is gebeurt op basis van een workflow-methode, ofwel een serie analysestappen met vooraf ingestelde parameters. Deze workflow-methoden begeleiden de gebruiker stapsgewijs door de bediening van het instrument en garanderen dat de gebruikers de juiste SOP volgen.

[…]

Verschillende meet- en onderhoudsprocedures die niet in de USP 791 norm aan de orde komen, zijn van essentieel belang om de betrouwbaarheid en kwaliteit van pH-metingen te garanderen:

• Onderhoud en verwijdering van buffers

De kwaliteit van de kalibratievloeistoffen wordt alleen gegarandeerd tot aan de uiterste houdbaarheidsdatum en voordat de fles is geopend. Als u deze tips opvolgt, wordt het veel eenvoudiger om de elektrode te kalibreren en te verifiëren, waardoor het gebruik na de opening wordt geoptimaliseerd en aan de normvereisten wordt voldaan:

1. Aangezien de buffers een vervaldatum hebben, mogen ze niet in bulk worden besteld.
2. De flessen moeten goed afgesloten zijn en op kamertemperatuur worden bewaard.
3. De flessen moeten onmiddellijk na het gebruik worden afgesloten, zodat verontreiniging wordt voorkomen.
4. De elektrode mag nooit direct in de fles worden gekalibreerd.
5. Gebruikte kalibratiebuffers mogen nooit opnieuw gebruikt worden en mogen ook nooit in de originele fles worden teruggegoten.
6. Het gebruik van eenmalige bufferzakjes moet worden overwogen, als die mogelijkheid bestaat.

• Procedures voor pH-metingen
• Onderhoud en opslag van de elektrode
• Reiniging van de elektrode
• Regeneratie en levensduur van de elektrode

Compliance met USP <791> wordt voor veel toepassingen in de farmaceutische industrie vereist. De procedure is vrij eenvoudig, maar de mogelijke fouten die tijdens elke stap gemaakt kunnen worden, kunnen onnauwkeurige resultaten of onsuccesvolle audits veroorzaken. Daarom moet u zorgvuldig te werk gaan.

[…]