Professor Sir Peter Bruce, hoogleraar materialen aan de Universiteit van Oxford

We moeten weten hoe snel polymeren zoals polyethyleen en polypropyleen kristalliseren onder de omstandigheden van industriële verwerking. Flash DSC is zeer behulpzaam om het temperatuurbereik van onze metingen te vergroten.

Prof. Wenbing Hu, Nanjing University

Thermische prestaties vastleggen met differentiële scanningcalorimetrie

Differentiële Scanningscalorimetrie (DSC) is al lange tijd een fundamenteel instrument voor het bestuderen van kristallisatie van polymeren.

Door geprogrammeerde verwarmings-, koel- of isotherme omstandigheden toe te passen, meet DSC het verschil in warmteflux tussen een monster en een referentie in de loop van de tijd of temperatuur. Met deze meting worden belangrijke thermische gebeurtenissen zichtbaar: kristallisatie-exothermen en smelt-endothermen die de thermische prestaties van een materiaal bepalen.

Op basis van deze signalen kunnen onderzoekers de kristallisatietemperatuur, smelttemperatuur, enthalpieveranderingen, kristalliniteit en kristallisatiekinetiek bepalen. Deze informatie maakt een systematisch inzicht mogelijk in processen zoals kristalvorming, transformatie en perfectie. Naarmate materialen en toepassingen zich echter ontwikkelen, ontstaan er nieuwe uitdagingen.

Conventionele DSC-systemen, met verwarmings- en koelsnelheden die beperkt zijn tot ongeveer 300 K/min, zijn vaak niet in staat om de snelste kristallisatieprocessen vast te leggen. Belangrijke gedragingen, vooral die welke optreden onder snelle of extreme omstandigheden, blijven buiten bereik.

Het meetvenster vergroten

Om deze beperkingen te overwinnen, is een nieuwe aanpak nodig. Flash Differential Scanning Calorimetry vertegenwoordigt een belangrijke stap voorwaarts. Door de monstermassa te verminderen tot op nanogramniveau en deze rechtstreeks op een op een chip gebaseerde sensor te plaatsen, wordt thermische vertraging geminimaliseerd en wordt temperatuurregeling veel nauwkeuriger.

Dit ontwerp maakt extreem snelle verwarming en koeling mogelijk, met scansnelheden tot 3.000.000 K/min. Bij deze snelheden kunnen processen die voorheen te snel waren om waar te nemen nu rechtstreeks worden gemeten. Snelle kristallisatie bij lage temperaturen en snelle gloeibehandeling bij hoge temperaturen, die ooit verborgen bleven, zijn nu toegankelijk geworden.

In wezen vergroot Flash DSC de grenzen van wat met conventionele DSC kan worden gemeten, en opent het nieuwe mogelijkheden om het gedrag van polymeren te begrijpen.

Precisie in de hele workflow

Balans

Wat dit werk mogelijk maakt, is niet alleen de techniek zelf, maar de precisie die in de gehele workflow wordt toegepast.

Het begint bij de monstervoorbereiding, waarbij polymeerfilms met een consistente dikte en structuur moeten worden geproduceerd. Zelfs kleine variaties kunnen de thermische metingen beïnvloeden.

Daarna volgt de thermische analyse, waarbij nauwkeurige temperatuurregeling en een exacte meting van de warmteflux essentieel zijn. Het op een chip gebaseerde sensorontwerp minimaliseert thermische vertraging, waardoor subtiele verschillen in warmteoverdracht kunnen worden gedetecteerd.

En het strekt zich uit tot de interpretatie van gegevens, waarbij zorgvuldige analyse nodig is om bulkeigenschappen te scheiden van interface-effecten. Elke stap draagt bij aan de algehele betrouwbaarheid van de resultaten. Samen vormen zij een samenhangende workflow waarin precisie centraal staat.

Relevantie voor moderne elektronische apparaten

 DSC5+

Het belang van dit onderzoek wordt duidelijk wanneer we kijken naar de toepassingen ervan.

Moderne elektronische apparaten, zoals mobiele telefoons, zijn afhankelijk van sterk geïntegreerde materialen van micrometerdikte. Naarmate de prestaties toenemen, wordt effectief thermisch beheer van cruciaal belang.

De warmteafvoer door deze dunne films wordt echter vaak beperkt door hun interfaces. Zelfs wanneer de materialen zelf geschikte eigenschappen hebben, kan slecht thermisch contact de warmteoverdracht belemmeren.

Door directe meting van de thermische contactweerstand mogelijk te maken, biedt het werk van Hu een methode met Flash DSC om strategieën voor thermisch beheer te verbeteren. Het ondersteunt de ontwikkeling en evaluatie van thermische interfacematerialen die de warmteafvoer in echte apparaten kunnen verbeteren.

Het Verbreden van de Reikwijdte van Thermische Analyse

Negen focus

Naast de directe toepassingen benadrukt dit werk een bredere trend.

Flash DSC, oorspronkelijk ontwikkeld om kristallisatie te bestuderen, is aangepast om thermisch transport en interfaceprestaties te meten. Dit laat zien hoe vooruitgang in instrumentatie de reikwijdte van wetenschappelijk onderzoek kan vergroten.

Door nieuwe soorten metingen mogelijk te maken, krijgen onderzoekers toegang tot nieuwe inzichten. Deze inzichten stimuleren op hun beurt verdere innovatie in de materiaalkunde.

Nieuwe bevindingen zullen niet alleen op het gebied van kristallisatie ontstaan, maar ook op dat van warmteoverdracht en interfaceverschijnselen. Deze ontdekkingen zullen ons informeren over het ontwerp van betere materialen en efficiëntere processen.

Tegelijkertijd blijft het belang van precisie onveranderd. Van monstervoorbereiding tot meting en analyse draagt elke stap bij aan de kwaliteit van het resultaat. En in systemen waar kleine verschillen grote effecten kunnen hebben, vormt precisie de basis voor vooruitgang.

Wetenschapper die werkt aan thermische analyseapparatuur

Academisch onderzoek

METTLER TOLEDO ondersteunt academisch onderzoek met betrouwbare data, geavanceerde technologie, diep...

Research Innovation Network

METTLER TOLEDO Research Innovation Network

METTLER TOLEDO investeert in academische samenwerkingen om de volgende generatie onderzoekers te mot...

Twee wetenschappers die zich aanmelden voor de METTLER TOLEDO Innovator Award

Innovator Award

De METTLER TOLEDO Innovator Award is bedoeld om onderzoekers die betrokken zijn bij baanbrekende inn...

Polymeerkristallisatie door thermische analyse

Polymeerkristallisatie door thermische analyse

Leer hoe DSC, TGA, TMA en DMA gebruikt worden voor de kristallisatiebepaling van materialen.

Webinar – Polymer Crystallization Investigated by Thermal Analysis

Webinar – Polymer Crystallization Investigated by Thermal Analysis

The processes underlying polymer crystallization are readily investigated by thermal analysis

crystallization particles

Crystallization and Precipitation

By understanding crystallization processes and choosing the right parameters, it is possible to cons...

Kennis over thermische analyse: kwartaalnieuws over applicaties, webinars, opleidingen en informatieve video's

Kennis over thermische analyse: kwartaalnieuws over applicaties, webinars, opleidingen en informatieve video's

Wilt u het meeste uit uw thermische analysesysteem halen en uw kennis over applicaties naar een hoge...

Ik wil...
Hulp nodig?
Wij willen u helpen bij het bereiken van uw doelen. Praat met onze experts.